《中药药剂学》实验讲义

中药药剂学实验一．《中药药剂学》实验须知之一。根据本专业的培养目标，中药药剂学实验应达到如下目的：通过典型的药剂制备，掌握各类剂型的特点、性质、制备方法及质量控制剂型与工艺打下初步基础。熟悉药剂生产中常用设备和检测仪器的结构、性能及使用保养方法。具有查阅和使用文献资料的能力，并具有实验设计的初步能力。实事求是地记录习惯和独立总结实验资料的能力。二．《中药药剂学》实验规则为达到以上目的，同时制备的成品，特制定如下试验规则：作步骤、操作关键等，做到心中有数并合理安排实验时间。杜绝差错事故：称取药品时，要在拿取、称量和放回时进行３次校对；处规格、配制者、配制时间及班组号，交实验指导老师验收。1对破损的仪器药品应查明原因，结合院校对仪器破处理方法提出处理意见。保持室内整洁：学生进入实验室必须穿戴工作衣帽。实验完毕应将本组实廊地面、门窗的洁净卫生整洁以及废物缸的工作，将水、电、窗关好。写好实验报告：实验报告格式如下实验一 散剂的制备一．目的要求点。熟悉等量递增的混合方法与散剂的常规质量检查方法和包装。二、实验提要含义散剂系指一种或多种药物经粉碎、混合而制成的粉末状剂型。根据用途可分为内服散剂和外用散剂一般散剂含液体成分散剂、含低共熔成分散剂。其外观应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致，且装量差异限度、水分及微生物限度应符合规定。制备工艺流程检→包装。细度要求对于不同的药物可采用不同的粉碎方法，且根据临床需要及5—6号筛；用于消化道溃疡病的散剂，应通过7号筛；儿科和外用散剂，应通过79号筛。制备要点研磨混合法搅拌混合法过筛混合法等量递增法混合其他若处方中含毒性成分，应添加一定比例量的赋形剂制成稀释散，或测2其他成分吸收混合制成散剂。三.实验内容1.痱子粉（含低共熔成分散剂）[处方]0.6g，4g，8.5g，6g，10g，100g[制法]150℃干热灭菌（烘箱）13.等量递增法（当药物比例相差悬殊时采用，习称配研法。先将量小3.等量递增法（当药物比例相差悬殊时采用，习称配研法。先将量小100g，过七号筛(120目)即得。[功能与主治]对皮肤有吸湿、止痒、消炎的作用。用于干疹、痱子等。[用法与用量]外用，撒布患处，一日1-2次。[质量要求]性状本品为干燥、疏松的白色粉末。定性鉴别采用显色反应或薄层色谱法鉴别麝香草酚。检查⑴均匀度应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。⑵水分：依照《中国药典》2005版（一部）附录水分测定法（甲苯法）测定本品水分含量，不得超过9.0%。⑶装量差异10较，超出限度不得多于21l—l。⑷微生物限度检查：不得检出大肠杆菌等致病菌，每克本品细菌数不得超过10万个；霉菌数不得超过500个。【制剂评注】3因薄荷脑和樟脑可形成低共熔混合物，故使之先共熔，再与其它粉末混匀。为保证微生物限度符合规定，制备时先将滑石粉、氧化锌150℃1时。痱子粉属于含低共熔成分散，制备过程中需用混合细粉吸收低共熔物。制备过程中需采用等量递增法（配研法，以利于药物细粉混合均匀。2.益元散（打底套色法混合）[处方] 滑石30g 甘草5g 朱砂1.5g[制法]粉碎:朱砂水飞（中药学术语，是取药材极细粉末的方法。将不溶于水的药材）成极细粉，滑石、甘草各粉碎成细粉（过六号筛。（打底套色法——用量多药粉饱和研钵表面后，将少量、）3g[功能与主治]清暑利湿。用于感受暑湿，身热心烦，口渴喜饮，小便黄少。[用法与用量]调服或煎服。一次2包，一日2次。[质量要求]性状本品为浅红色粉末；味甜，手捻有润滑感。定性鉴别显微鉴别，观察本品显微特征。薄层色谱鉴别本品中甘草次酸。检查水分2000ⅨH9.0%装量差异1021l—l。4微生物限度检查：不得检出大肠杆菌等致病菌，每克本品细菌数不得超过10万个，霉菌数不得超过500个。含量测定(Volhard(Hgs)量。【制剂评注】三药合用清热利湿。朱砂主要含有硫化汞，含量达96%。常夹杂雄黄、磷灰石等。药理学研究表朱砂有毒，不宜过量服用，也0.1～0.5g。外用适量。混合。3.冰硼散（含毒性成分散剂）[处方]冰片0.5g硼(炒)5g 朱砂0.6g 玄明粉5g[制法]以上四味，朱砂水飞成极细粉，硼砂粉碎成细粉，将冰片研细，与上述粉末及玄明粉配研，过筛，混习，即得。[功能与主治]清热解毒，消肿止痛。用于热毒蕴结所致的咽喉疼痛，牙龈肿痛、口舌生疮。[用法与用量]吹敷患处，每次用少量。一日数次。[贮藏]密封。[质量要求]性状：本品为粉红色的粉末；气芳香，味辛凉。定性鉴别0.5g，10ml，1%1～21g6ml,振摇，加盐酸使成酸性后，滤过，分取滤液3ml,姜5黄试纸上使润湿，即显橙红色，放置干燥，颜色变深，置氨蒸气中熏，变为绿黑色。1～2沉淀在盐酸中不溶解。1g，10ml，光泽，加热烘烤后银白色即消失。检查：应符合散剂项下有关的各项规定（附录ⅠB。含量测定3(6ml、3m、2ml，每次用细玻璃棒搅拌，置离心机中，离心（3000r/min）515～25℃11g35mg。【制剂评注】硼砂（NaBO10HO）炒后失去结晶水后即得煅月石（NaBO。247 2 247玄明粉SO）为芒硝SO10HO）经精制后，风化失去结晶水而得。用2 4 2 4 2途同芒硝，外用治疮肿、丹毒、咽喉口疮。作用较芒硝缓和。3．入，同时密封贮藏，以防成分挥发。4．（量少色深）置研钵中，逐渐加入等容积玄明粉研匀，再加入硼砂研研匀。四.思考题何谓低共熔现象？处方中常见的共熔组分有哪些?采用等量递增法混合的原则是什么?散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时应如何制备?6实验二糖浆剂的制备一．目的要求掌握糖浆剂的制备方法及其操作要点。掌握糖浆剂的质量要求及其检测方法。二．实验提要含义60％(g/m1)。糖浆剂应澄清，在贮存期间不得有酸败、制备工艺流程质检→包装。制备要点配制糖浆的方法有热溶法、冷溶法、混合法。热溶法适用于与含乙醇的制剂()混合时发生混浊而不易澄清时，可加甘油助溶用糖，因其中含有蛋白质、粘液质等杂质。其他糖浆剂应添加适宜适量的防腐剂，常用的有苯甲酸、ft梨酸、尼油作稳定剂。三．实验内容1.橙皮糖浆（冷溶法）[处方]橙皮酊12.5ml 蔗糖 205g 枸橼酸1.25g[制法]橙皮酊（提前准备（酊剂系指药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄7清液体制剂，亦可用流浸膏稀释制成。除另有规定外，毒性药的酊剂，每10g；100ml20g）[处方]橙皮（粗粒）20g60100ml[制法]60%100mL24上，以脱脂棉过滤，挤压残渣过滤，即得。[作用与用途]芳香苦味，健胃。不单独使用，常做矫味剂。4g100ml，研匀后，反120ml，加蔗糖于滤液中，搅拌溶解后(不能加热)用脱脂棉滤过，自滤器上添加250ml，摇匀，分装即得。[功能与主治]芳香矫味药，亦有健胃、祛痰作用。[用法与用量]口服，一次2—5ml，一日3次。[质量要求]性状：本品为浅褐色的粘稠液体，味甜，气香。检查相对密度测定：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品(温度应20℃)后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20求得供试品的重量。将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法1.15。供试品的相对密度＝供试品重量/水重量2000年版(一部)附录ⅦGpH4.0～6.0(3)2000年版(一部)附录ⅧC微生物限度检查法检查，应符合规定。2.金银花糖浆（热溶法）[处方]金银花45g 忍冬藤105g制成600ml[制法]取金银花加水蒸馏，收集蒸馏液约60ml。药渣和忍冬藤加水煎煮2次，81h，390ml，390g分装，即得。[功能与主治]清热解毒。用用于发热口渴，咽喉肿痛，热疖疮疡，小儿胎毒。[用法与用量]口服，一次15～30ml，一日2～4次。[质量要求]性状：本品为棕色的澄清液体；气芳香，味甜。定性鉴别30ml20ml10ml，振摇，分取正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇1ml2g20ml11ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥＢ）试验，吸取上述两种2l分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以醋酸乙酯－甲酸－水（7：2.5：2.5）10颜色的斑点。检查（刘汉清）P31【制剂评注（刘汉清）P311.20()（【制剂评注（刘汉清）P31四．思考题糖浆剂易产生沉淀、霉变发酵的主要原因有哪些?糖浆剂配制过程中应注意哪些问题?挥发油如何与单糖浆混合配制糖浆剂?9实验三软膏剂的制备一．目的要求掌握不同类型软膏剂的制备方法和操作关键。熟悉药物加入基质中的方法及不同类型基质对药物释放影响。了解软膏剂的质量评定方法。二．实验提要含义软膏剂系指药物、药材细粉、药材提取物与适宜基质制成的具有适制备方法研合法、熔和法和乳化法。当软膏基质稠度适中，在常温下通过研磨即能与药物均匀混合，可用研合法。当软膏基质在常温下不能均匀混合，制备要点软膏剂中药物加入的方法应根据药物和基质的性质选用。其中不溶性药物应粉碎成细粉(通过九号筛)后缓缓加入基质中混匀，或将药物细粉在40℃左右的基质混匀。遇热不稳定的药物，应使基质冷40℃左右再与之混合。三．实验内容1.紫草膏[处方]紫草10g，当归3g，防风3g，地黄3g，白芷3g，乳香3g，没药3g，10麻油100g，蜂蜡适量。[制法]（1）原料处理：将乳香、没药粉碎成细粉，过七号筛；当归、防风、地黄、白芷四味酌予碎断；紫草用清水润湿。（2）100g200°C,地黄、白芷四味药炸枯，至白芷表面呈焦黄色，除去药渣，降温至约160°C，将紫草加入，用微火炸枯，至油呈紫红色，滤除药渣，加入蜂蜡适量（每油10g2—4g）60～70°C[功能与主治]化腐生肌。用于疮疡，痈疽已溃。[用法与用量]外用，摊于纱布上贴于患处，每隔1～2日换药1次。2.黄芩素软膏①油脂型基质黄芩素软膏[处方]黄芩素细粉（过六号筛）0.4g，凡士林8.70g，羊毛脂0.90g。[制法]称取凡士林，加入羊毛脂，水浴加热熔化后加入黄芩素细粉，搅匀，放冷即得。本品为淡黄色软膏。[功能与主治]抗菌、消炎。适用于干热疮，粘膜感染，皮肤干性炎症。[用法与用量]外用，适量涂于患处。②乳剂型基质黄芩素软膏[处方]黄芩素细粉（过六号筛）0.4g，0.02g，1.20g，单硬脂酸甘0.40g，2.00g，1.00g，0.15ml5.00ml。[制法50～60°C，使全溶。50～60°C，边加三乙醇胺，使黄芩素全溶。将冰片加入（1）中溶解，立即将（1）逐步加入（2）拌均匀，冷至室温。即得。本品为橙黄色软膏。[功能与主治]毛囊炎，疖肿等症。11[用法与用量]外涂。每日2次，必要时用敷料包扎。用于有渗出液、糜烂、继发性感染病灶时，先用0.05%高锰酸钾或0.02%新洁尔灭洗净擦干后，再涂药膏。③水溶型基质黄芩素软膏[处方]黄芩素细粉（过六号筛）0.4g，1.00g，1.70g，0.01g，7.00ml。[制法]（1）将黄芩素、苯甲酸钠置蒸发皿中，加入适量蒸馏水，水浴加热使溶解，放冷。另将甲基纤维素、甘油在研钵内研匀。将（1）加入到（2）中，边研边加，至研匀，即得。本品为淡黄色软膏。[功能与主治]抗菌、消炎。适用于干热疮，皮肤炎症。[用法与用量]外用，适量涂于患处。体。定性鉴别：采用显色或薄层色谱法兼备本品中的黄芩素。检查24h，0.5g3并用空白基质作对照来判定。⑵pH值测定：取软膏适量，加水振摇，分取水溶液加酚酞或甲基红指示液均不得变色。1g1000500四．思考题软膏剂的制法有哪些？如何选用？制备软膏剂时处方中的药物应如何加入？12实验四片剂的制备一、实验目的掌握片剂的制备工艺流程及其操作要点。法。掌握湿法制颗粒的实验方法，了解颗粒机的基本结构及其使用与保养。掌握压片操作方法，了解压片机的基本结构及其使用与保养。二、实验提要含义应符合规定。制备工艺流程处方拟定→物料准备与处理→湿法(或干法)化验→整粒→压片→质检→(包衣)→包装。制备要点（刘汉清）P77（刘汉清）P77其他三、实验内容大黄苏打片[处方]大黄粉150g150g薄荷油4m1淀粉浆(10％)适量姜黄粉适量l000片[制法]（14目筛挤出）60℃以下烘干颗粒含水量测定：生产上多使用红外线水分快速测定仪。干颗粒水分控制在5%左右，再过1316目筛整粒。⑵另取碳酸氢钠与姜黄粉少许着色混合，加淀粉浆适量，制软材，过14目筛制颗粒，在