刘呈纳米氧化铁的制备和表征课件

纳米氧化铁

的制备和表征实验组员：刘珵、刘淼指导老师：司书峰老师纳米氧化铁

的制备和表征实验组员：刘珵、刘淼汇报主要内容氧化铁类型的简单介绍几种制备方法的介绍实验结果与讨论实验方法讨论汇报主要内容氧化铁类型的简单介绍通常，铁的氧化物及其羟基氧化物均归属于氧化铁系列化合物，按价态、晶型和结构的不同可分为（α-，β-，γ-）Fe2O3、Fe3O4、FeO和（α-，β-，γ-，δ-）FeOOH，按色泽的不同又可分为红、黄、橙、棕、黑等。

通常，铁的氧化物及其羟基氧化物均归属于氧化铁系列化合物，按价-Fe2O3纳米颗粒的应用磁性材料颜料领域催化领域生物医学其他-Fe2O3纳米颗粒的应用磁性材料各种制备方法湿法：沉淀法、胶体化学法、水热法、强迫水解法、溶胶-凝胶法、水溶胶萃取法干法：火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学气相沉积法(PCVD)、固相法和激光热分解法各种制备方法湿法：沉淀法、胶体化学法、水热法、强迫水解法、溶实验步骤实际操作：称取2.2克FeCl6·H2O，用蒸馏水配制成0.05mol·L-1水溶液，将滴加浓HCl五滴调整到pH到2左右。尽可能慢地加热（每小时约10C左右），在80C保温2小时后，室温下放置一昼夜。先用含少量氨的水漂洗，再用二次水洗涤两次，进行离心分离，离心后得到橙黄色的-FeO（OH）。在放入120C烘箱内保温2h，得到红得发黑的固体，再转入坩埚内放进马福炉在280C下恒温3小时即得针状的-Fe2O3纳米粒子。称重得到0.63g产品产率为48.4%。实验书：称取1.1克FeCl6·H2O，用二次水配制成0.05mol·L-1水溶液，将pH值用HCl调整到2左右，加入NaH2PO4使其浓度约0.001mol·L-1。尽可能慢地加热（每小时约10C左右），在80C保温2小时后，室温下放置一昼夜。先用含少量氨的水漂洗，再用二次水洗涤两次，进行离心分离。80C干燥。这时得到的是FeO（OH）。干燥后的粉末仔细研磨后转入马福炉在280C下恒温12小时即得针状的Fe2O3纳米粒子。称重并计算产率。实验步骤实际操作：实验书：XRD图谱分析Scherrer公式d=Kλ/(B1/2cosθ)再结合XRD图谱计算出Fe2O3粉末的平均粒子大小。经过计算得到-Fe2O3纳米颗粒的晶粒直径为27nm。XRD图谱分析Scherrer公式d=Kλ/(B1/2SEM图a)b)（a）显示样品的颗粒呈纺锤形,长度约300～400nm,中心直径约60～70nm,长径比约为5；在样品中，还存在一些平均直径在15～20nm的球形小颗粒，且其它大部分小组做出的结果大多为此种情况如（b）图，为球形颗粒，平均直径约20～60nmSEM图a)b)（a）显示样品的颗粒呈纺锤形,长度约300～气敏性能检测原理影响传感器材料选择性，灵敏度的决定因素：

材料的种类及材料的结构形式可用于传感的材料：

具有半导体特性,化学性质稳定。由于被测气体在表面的吸附可以引起载流子浓度的变化，从而在电学或光学性质上有所变化，并且能够被检测。

气敏性能检测原理影响传感器材料选择性，灵敏度的决定因素：气敏性能检测原理气敏测试系统

气敏元件工作加热电源Vh,回路电源Vc,通过测试与气敏元件串联的负载电阻Rl上的电压Vout来反应气敏元件的特性.Vout＝[Vc/(R+R1)]*R1，气敏电阻

R＝[Vc*R1/Vout]-R1气敏性能检测原理气敏测试系统气敏元件工作加热电源Vh,气敏性能检测

结果（1）乙醇气敏性能检测

结果（1）乙醇气敏性能检测

结果（2）丙酮气敏性能检测

结果（2）丙酮实验结果X-射线衍射分析（XRD）：八个特征峰证明产物中存在-Fe2O3，并且通过计算得到其粒径为27nm。电子扫描电镜图（SEM）：得到晶体的形貌表征图，既可以直接观察晶型又可以得到粒径的实测大小20-60nm，和计算相差不大。气敏测试：-Fe2O3纳米颗粒做成的气敏元件对气体浓度的敏感程度可以达到微升级，通过其电阻的变化的计算可以定量的估计其气敏性能强弱。实验结果X-射线衍射分析（XRD）：八个特征峰证明产物中存在实验方法讨论

优点：

实验操作简单，设备简易

实验成功率大

所得产物均匀性较好，尺寸小，气敏测验效果好

不足：

水解浓度较低，因此能耗较高实验存在很大的不确定性，结果如何很大部分是由实验操作者自身因素决定。比如加热升温时候控制升温速度，氨水漂洗滴加氨水的量等。反应的不确定性大。使得制得的最终产物不纯，混杂有别的晶型的氧化铁。对温度要求高。慢速升温，高温焙烤。实验方法讨论优点：谢谢大家！谢谢大家！纳米氧化铁

的制备和表征实验组员：刘珵、刘淼指导老师：司书峰老师纳米氧化铁

的制备和表征实验组员：刘珵、刘淼汇报主要内容氧化铁类型的简单介绍几种制备方法的介绍实验结果与讨论实验方法讨论汇报主要内容氧化铁类型的简单介绍通常，铁的氧化物及其羟基氧化物均归属于氧化铁系列化合物，按价态、晶型和结构的不同可分为（α-，β-，γ-）Fe2O3、Fe3O4、FeO和（α-，β-，γ-，δ-）FeOOH，按色泽的不同又可分为红、黄、橙、棕、黑等。

通常，铁的氧化物及其羟基氧化物均归属于氧化铁系列化合物，按价-Fe2O3纳米颗粒的应用磁性材料颜料领域催化领域生物医学其他-Fe2O3纳米颗粒的应用磁性材料各种制备方法湿法：沉淀法、胶体化学法、水热法、强迫水解法、溶胶-凝胶法、水溶胶萃取法干法：火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学气相沉积法(PCVD)、固相法和激光热分解法各种制备方法湿法：沉淀法、胶体化学法、水热法、强迫水解法、溶实验步骤实际操作：称取2.2克FeCl6·H2O，用蒸馏水配制成0.05mol·L-1水溶液，将滴加浓HCl五滴调整到pH到2左右。尽可能慢地加热（每小时约10C左右），在80C保温2小时后，室温下放置一昼夜。先用含少量氨的水漂洗，再用二次水洗涤两次，进行离心分离，离心后得到橙黄色的-FeO（OH）。在放入120C烘箱内保温2h，得到红得发黑的固体，再转入坩埚内放进马福炉在280C下恒温3小时即得针状的-Fe2O3纳米粒子。称重得到0.63g产品产率为48.4%。实验书：称取1.1克FeCl6·H2O，用二次水配制成0.05mol·L-1水溶液，将pH值用HCl调整到2左右，加入NaH2PO4使其浓度约0.001mol·L-1。尽可能慢地加热（每小时约10C左右），在80C保温2小时后，室温下放置一昼夜。先用含少量氨的水漂洗，再用二次水洗涤两次，进行离心分离。80C干燥。这时得到的是FeO（OH）。干燥后的粉末仔细研磨后转入马福炉在280C下恒温12小时即得针状的Fe2O3纳米粒子。称重并计算产率。实验步骤实际操作：实验书：XRD图谱分析Scherrer公式d=Kλ/(B1/2cosθ)再结合XRD图谱计算出Fe2O3粉末的平均粒子大小。经过计算得到-Fe2O3纳米颗粒的晶粒直径为27nm。XRD图谱分析Scherrer公式d=Kλ/(B1/2SEM图a)b)（a）显示样品的颗粒呈纺锤形,长度约300～400nm,中心直径约60～70nm,长径比约为5；在样品中，还存在一些平均直径在15～20nm的球形小颗粒，且其它大部分小组做出的结果大多为此种情况如（b）图，为球形颗粒，平均直径约20～60nmSEM图a)b)（a）显示样品的颗粒呈纺锤形,长度约300～气敏性能检测原理影响传感器材料选择性，灵敏度的决定因素：

材料的种类及材料的结构形式可用于传感的材料：

具有半导体特性,化学性质稳定。由于被测气体在表面的吸附可以引起载流子浓度的变化，从而在电学或光学性质上有所变化，并且能够被检测。

气敏性能检测原理影响传感器材料选择性，灵敏度的决定因素：气敏性能检测原理气敏测试系统

气敏元件工作加热电源Vh,回路电源Vc,通过测试与气敏元件串联的负载电阻Rl上的电压Vout来反应气敏元件的特性.Vout＝[Vc/(R+R1)]*R1，气敏电阻

R＝[Vc*R1/Vout]-R1气敏性能检测原理气敏测试系统气敏元件工作加热电源Vh,气敏性能检测

结果（1）乙醇气敏性能检测

结果（1）乙醇气敏性能检测

结果（2）丙酮气敏性能检测

结果（2）丙酮实验结果X-射线衍射分析（XRD）：八个特征峰证明产物中存在-Fe2O3，并且通过计算得到其粒径为27nm。电子扫描电镜图（SEM）：得到晶体的形貌表征图，既可以直接观察晶型又可以得到粒径的实测大小20-60nm，和计算相差不大。气敏测试：-Fe2O3纳米颗粒做成的气敏元件对气体浓度的敏感程度可以达到微升级，通过其电阻的变化的计算可以定量的估计其气敏性能强弱。实验结果X-射线衍射分析（XRD）：八个特征峰证明产物中存在实验方法讨论

优点：

实验操作简单，设备简易