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天然药物化学基础第二章第一节课件1流程图天然药物粗粉提取分离纯化鉴定流程图天然药物粗粉21.提取
2.分离
3.鉴定将有效成分从天然药物中提出的过程将提取物中各成分逐一分开单体精制或纯化:将有效成分与无效成分或杂质分开并将其去除的过程1.提取2.分离3.鉴定将有效成分从天然药物中提3提取原理不同最常用的提取方法提取原理不同最常用的4渗透作用浓度差:浓度高一、溶剂提取法(一)基本原理扩散浓度低物质分子从浓度高的一侧向浓度低的一侧扩散。*浓度差是动力。渗透作用一、溶剂提取法(一)基本原理扩散浓度低物质分子从浓度5(一)基本原理(一)基本原理6(一)基本原理渗透作用浓度差是动力所在(一)基本原理渗透作用浓度差是7天然药物化学基础第二章第一节课件81.溶剂的极性溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关:①分子量小,碳原子数目少,极性基团多,溶剂的极性大②分子量大,碳原子数目多,极性基团少,溶剂极性小。常见的极性基团:—OH、—CHO、—COOH③溶剂的介电常数越大,极性越大。常见的非极性基团:烃基1.溶剂的极性溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关:①分子量9例如:甲醇、乙醇、正丁醇哪个极性更大?CH3-OHCH3-CH2-OHCH3-CH2-CH2-CH2-OH1.溶剂的极性例如:甲醇、乙醇、正丁醇哪个极性更大?CH3-OHCH3-C10常用溶剂的极性大小顺序:水>甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>
MeOHEtOHMe2COn-BuOHEtOAC三氯甲烷(氯仿)>无水乙醚>苯>石油醚
CHCl3Et2OC6H61.溶剂的极性常用溶剂的极性大小顺序:1.溶剂的极性11水亲水性有机溶剂
甲醇、乙醇、丙酮亲脂性有机溶剂
无水乙醚、苯、石油醚2.溶剂的类型水2.溶剂的类型12(1).水适宜提取成分:
天然药物中亲水成分如糖、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等。增加溶解度,可选用碱性或酸性水溶液。强极性溶剂2.溶剂的类型(1).水适宜提取成分:强极性溶剂2.溶剂的类型13(1).水优点:经济,安全,容易得到。缺点:①易霉变,难以保存②含多糖类物质的水提液粘度大,加热时易糊化,不易过滤和浓缩。③苷类成分易酶解。④无挥发性,沸点高,难以浓缩。2.溶剂的类型(1).水优点:经济,安全,容易得到。缺点:①易霉变,难以保14(2).亲水性有机溶剂极性较大能与水以任意比例混溶的溶剂。如:甲醇、乙醇、丙酮2.溶剂的类型
乙醇提取天然产物成分是目前最常用的、提取成分范围最广的溶剂。(2).亲水性有机溶剂极性较大能与水以任意比例混溶的溶剂。215乙醇含量>90%:适宜提取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素乙醇含量50%~70%:生物碱、苷类乙醇含量<50%:蒽醌类化合物乙醇含量>40%:缓解酯类、苷类物质的水解乙醇含量>20%:防腐作用2.溶剂的类型(2).亲水性有机溶剂乙醇(最为常用):适宜提取成分:除蛋白质外的大多数天然药物。乙醇含量>90%:适宜提取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素2.溶16乙醇(最为常用):优点:①穿透力强、易挥发。②溶解性能好,能与水以任意比例混溶,能与大多数有机溶剂混溶。③提取液不易霉变,易回收。缺点:溶剂选择性低,提取液的杂质较多。2.溶剂的类型(2).亲水性有机溶剂乙醇(最为常用):优点:①穿透力强、易挥发。缺点:溶剂选择性17(3).亲脂性有机溶剂不能与水任意混溶的溶剂。如:正丁醇、乙酸乙酯、三氯甲烷(氯仿)、无水乙醚、苯、石油醚2.溶剂的类型弱亲脂性有机溶剂:正丁醇、乙酸乙酯强亲脂性有机溶剂:三氯甲烷(氯仿)、无水乙醚、苯、石油醚密度大于水,比水重(3).亲脂性有机溶剂不能与水任意混溶的溶剂。2.溶剂的类型182.溶剂的类型(3).亲脂性有机溶剂适宜提取成分:天然药物中的亲脂性成分,如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些生物碱及一些苷元。优点:①选择性强,与水易形成两相。②沸点较低,易浓缩回收。缺点:①穿透力较弱,需长时间反复加热提取。②毒性大,易燃。2.溶剂的类型(3).亲脂性有机溶剂适宜提取成分:天然药物中19天然药物化学基础第二章第一节课件20天然药物化学基础第二章第一节课件21天然药物化学基础第二章第一节课件22小结——常见溶剂的种类及其特点水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚、氯仿、苯、石油醚极性:亲水性:亲脂性:比水重的有机溶剂:与水可以以任意比例混溶的有机溶剂:与水分层的有机溶剂:能与水分层的极性最大的有机溶剂:溶解范围最广的有机溶剂:递减氯仿甲醇,乙醇,丙酮正丁醇,乙醇乙酯,乙醚,氯仿,苯,石油醚正丁醇乙醇递减递增小结——常见溶剂的种类及其特点水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、23被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据影响化合物极性的因素:①分子大,碳数多,极性小。②结构相似或相近:极性取代基多,极性大。常见极性基团大小顺序:酸>酚>醇>胺>醛>酮>酯>醚>烯>烷被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据影响化合物极性的因24常见极性基团大小酸酚水醇胺醛酮酯醚烯烷R-COOHAr-OHH2OR-OHR-NH2R-CHOR-CO-R'R-CO-OR'R-O-R'R-XR-H常见极性基团大小酸R-COOHAr-OHH2OR-OHR-N25判断下列各组化合物极性大小ABC>>判断下列各组化合物极性大小ABC>>261.遵循相似相溶原则①极性溶剂(如水)易溶解极性物质。②非极性溶剂(如苯、汽油、四氯化碳等)能溶解非极性物质。③含有相同官能团的物质互溶,如水中含羟基(—OH)能溶解含有羟基的醇、酚、羧酸。2.所选溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小。3.与所提成分不发生化学反应。4.廉价、安全、易得。便于回收和浓缩。1.遵循相似相溶原则①极性溶剂(如水)易溶解极性物质。2.所27将一定量粉碎好的药材放入提取用的容器中,加入适量的溶剂,使其没过药面,密闭,可搅拌或振摇,浸泡24小时以上,滤出溶剂。可重复几次加入新的溶剂继续提取。具体操作1.浸渍法将一定量粉碎好的药材放入提取用的容器中,加入适量的溶281.浸渍法将天然药物用适当溶剂在常温或温热条件下浸泡一定时间,浸出有效成分的一种方法。温度条件不同
冷浸法温浸法1.浸渍法将天然药物用适当溶剂在常温或温热条件下浸泡291.浸渍法操作方便,简单易行在室温条件下进行提取时间长,效率低易霉变特点:适用范围:遇热易破坏及含淀粉、果胶、树胶等多糖物质较多的天然药物。1.浸渍法操作方便,简单易行特点:适用范围:遇热易破302.煎煮法将天然药物加水加热煮沸,滤过去渣后取煎煮液的一种传统提取法。特点:勿用金属器具效率高于冷浸法杂质多,易霉变适用范围:遇热稳定的成分2.煎煮法将天然药物加水加热煮沸,滤过去渣后取煎煮液313.渗漉法动态提取法粉碎浸润装筒排气浸渍渗漉3.渗漉法动态提取法粉碎浸润装筒排气浸渍渗漉323.渗漉法常温下进行效率高于浸渍法溶剂消耗多,提取时间长特点:适用范围:遇热易被破坏的成分3.渗漉法常温下进行特点:适用范围:遇热易被破坏的成334.回流提取法通过加热提取液,使溶剂受热蒸发,经冷凝后变为液体流回提取器,反复至提取完全的一种热提取方法。回流提取装置特点:效率高,受热时间长,溶剂用量多适用范围:对热稳定的成分的提取4.回流提取法通过加热提取液,使溶剂受热蒸发,经冷凝345.连续回流提取法常用索氏提取器提取索氏提取装置特点:增大浓度差,提取较完全,间长,溶剂用量少适用范围:对热稳定的成分的提取原理:虹吸作用5.连续回流提取法常用索氏提取器提取索氏提取装置特点:增大浓355.连续回流提取法虹吸作用
由于压强差在起作用。当弯管两侧中同一液面的压强不同时,管中的液体就会向着压强较小的一侧流动。5.连续回流提取法虹吸作用由于压强差在起作用。当弯管366.超声提取法
利用超声波强烈振动,破坏天然药物组织细胞,使细胞内化学成分的释放、扩散和溶解。特点:提取时间短,效率高,无需加热,但对容器要求有所限制。6.超声提取法利用超声波强烈振动,破坏天然药物组织细37天然药物化学基础第二章第一节课件38天然药物化学基础第二章第一节课件391.溶剂的选择2.提取技术的选择3.浓度差4.药材粉碎度5.提取温度6.提取时间关键因素1.溶剂的选择关键因素40课堂互动以下是什么装置?用于哪种提取方法?课堂互动以下是什么装置?用于哪种提取方法?41天然药物化学基础第二章第一节课件42返回返回43返回返回44具有一定的挥发性。不溶或几乎不溶于水。能随水蒸气蒸馏而不被破坏。适用范围:适用于对热稳定的化学成分的提取具有一定的挥发性。适用范围:适用于对热稳定的化学成分的提取45
蒸馏需中断或完成时,应首先打开三通管,使其与大气相通后,再移开热源,以防液体倒吸。蒸馏部分冷凝部分接收器蒸馏需中断或完成时,应首先打开三通管,使其与大气46提取温度低,无溶剂残留。产品纯度高,收率高。选择性分离。操作简单,节能环保。
用超临界流体SF来代替常规有机溶剂对天然药物中有效成分进行提取分离的一种新型技术。常用超临界流体萃取剂为CO2特点:提取温度低,无溶剂残留。用超临界流体SF来代替常规有47课堂互动1、从天然药物中提取有效成分常用的方法有哪些?作业43页,第84题课堂互动1、从天然药物中提取有效成分常用的方法有哪些?作业448天然药物化学基础第二章第一节课件49流程图天然药物粗粉提取分离纯化鉴定流程图天然药物粗粉501.提取
2.分离
3.鉴定将有效成分从天然药物中提出的过程将提取物中各成分逐一分开单体精制或纯化:将有效成分与无效成分或杂质分开并将其去除的过程1.提取2.分离3.鉴定将有效成分从天然药物中提51提取原理不同最常用的提取方法提取原理不同最常用的52渗透作用浓度差:浓度高一、溶剂提取法(一)基本原理扩散浓度低物质分子从浓度高的一侧向浓度低的一侧扩散。*浓度差是动力。渗透作用一、溶剂提取法(一)基本原理扩散浓度低物质分子从浓度53(一)基本原理(一)基本原理54(一)基本原理渗透作用浓度差是动力所在(一)基本原理渗透作用浓度差是55天然药物化学基础第二章第一节课件561.溶剂的极性溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关:①分子量小,碳原子数目少,极性基团多,溶剂的极性大②分子量大,碳原子数目多,极性基团少,溶剂极性小。常见的极性基团:—OH、—CHO、—COOH③溶剂的介电常数越大,极性越大。常见的非极性基团:烃基1.溶剂的极性溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关:①分子量57例如:甲醇、乙醇、正丁醇哪个极性更大?CH3-OHCH3-CH2-OHCH3-CH2-CH2-CH2-OH1.溶剂的极性例如:甲醇、乙醇、正丁醇哪个极性更大?CH3-OHCH3-C58常用溶剂的极性大小顺序:水>甲醇>乙醇>丙酮>正丁醇>乙酸乙酯>
MeOHEtOHMe2COn-BuOHEtOAC三氯甲烷(氯仿)>无水乙醚>苯>石油醚
CHCl3Et2OC6H61.溶剂的极性常用溶剂的极性大小顺序:1.溶剂的极性59水亲水性有机溶剂
甲醇、乙醇、丙酮亲脂性有机溶剂
无水乙醚、苯、石油醚2.溶剂的类型水2.溶剂的类型60(1).水适宜提取成分:
天然药物中亲水成分如糖、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等。增加溶解度,可选用碱性或酸性水溶液。强极性溶剂2.溶剂的类型(1).水适宜提取成分:强极性溶剂2.溶剂的类型61(1).水优点:经济,安全,容易得到。缺点:①易霉变,难以保存②含多糖类物质的水提液粘度大,加热时易糊化,不易过滤和浓缩。③苷类成分易酶解。④无挥发性,沸点高,难以浓缩。2.溶剂的类型(1).水优点:经济,安全,容易得到。缺点:①易霉变,难以保62(2).亲水性有机溶剂极性较大能与水以任意比例混溶的溶剂。如:甲醇、乙醇、丙酮2.溶剂的类型
乙醇提取天然产物成分是目前最常用的、提取成分范围最广的溶剂。(2).亲水性有机溶剂极性较大能与水以任意比例混溶的溶剂。263乙醇含量>90%:适宜提取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素乙醇含量50%~70%:生物碱、苷类乙醇含量<50%:蒽醌类化合物乙醇含量>40%:缓解酯类、苷类物质的水解乙醇含量>20%:防腐作用2.溶剂的类型(2).亲水性有机溶剂乙醇(最为常用):适宜提取成分:除蛋白质外的大多数天然药物。乙醇含量>90%:适宜提取挥发油、有机酸、树脂、叶绿素2.溶64乙醇(最为常用):优点:①穿透力强、易挥发。②溶解性能好,能与水以任意比例混溶,能与大多数有机溶剂混溶。③提取液不易霉变,易回收。缺点:溶剂选择性低,提取液的杂质较多。2.溶剂的类型(2).亲水性有机溶剂乙醇(最为常用):优点:①穿透力强、易挥发。缺点:溶剂选择性65(3).亲脂性有机溶剂不能与水任意混溶的溶剂。如:正丁醇、乙酸乙酯、三氯甲烷(氯仿)、无水乙醚、苯、石油醚2.溶剂的类型弱亲脂性有机溶剂:正丁醇、乙酸乙酯强亲脂性有机溶剂:三氯甲烷(氯仿)、无水乙醚、苯、石油醚密度大于水,比水重(3).亲脂性有机溶剂不能与水任意混溶的溶剂。2.溶剂的类型662.溶剂的类型(3).亲脂性有机溶剂适宜提取成分:天然药物中的亲脂性成分,如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些生物碱及一些苷元。优点:①选择性强,与水易形成两相。②沸点较低,易浓缩回收。缺点:①穿透力较弱,需长时间反复加热提取。②毒性大,易燃。2.溶剂的类型(3).亲脂性有机溶剂适宜提取成分:天然药物中67天然药物化学基础第二章第一节课件68天然药物化学基础第二章第一节课件69天然药物化学基础第二章第一节课件70小结——常见溶剂的种类及其特点水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚、氯仿、苯、石油醚极性:亲水性:亲脂性:比水重的有机溶剂:与水可以以任意比例混溶的有机溶剂:与水分层的有机溶剂:能与水分层的极性最大的有机溶剂:溶解范围最广的有机溶剂:递减氯仿甲醇,乙醇,丙酮正丁醇,乙醇乙酯,乙醚,氯仿,苯,石油醚正丁醇乙醇递减递增小结——常见溶剂的种类及其特点水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、71被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据影响化合物极性的因素:①分子大,碳数多,极性小。②结构相似或相近:极性取代基多,极性大。常见极性基团大小顺序:酸>酚>醇>胺>醛>酮>酯>醚>烯>烷被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据影响化合物极性的因72常见极性基团大小酸酚水醇胺醛酮酯醚烯烷R-COOHAr-OHH2OR-OHR-NH2R-CHOR-CO-R'R-CO-OR'R-O-R'R-XR-H常见极性基团大小酸R-COOHAr-OHH2OR-OHR-N73判断下列各组化合物极性大小ABC>>判断下列各组化合物极性大小ABC>>741.遵循相似相溶原则①极性溶剂(如水)易溶解极性物质。②非极性溶剂(如苯、汽油、四氯化碳等)能溶解非极性物质。③含有相同官能团的物质互溶,如水中含羟基(—OH)能溶解含有羟基的醇、酚、羧酸。2.所选溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小。3.与所提成分不发生化学反应。4.廉价、安全、易得。便于回收和浓缩。1.遵循相似相溶原则①极性溶剂(如水)易溶解极性物质。2.所75将一定量粉碎好的药材放入提取用的容器中,加入适量的溶剂,使其没过药面,密闭,可搅拌或振摇,浸泡24小时以上,滤出溶剂。可重复几次加入新的溶剂继续提取。具体操作1.浸渍法将一定量粉碎好的药材放入提取用的容器中,加入适量的溶761.浸渍法将天然药物用适当溶剂在常温或温热条件下浸泡一定时间,浸出有效成分的一种方法。温度条件不同
冷浸法温浸法1.浸渍法将天然药物用适当溶剂在常温或温热条件下浸泡771.浸渍法操作方便,简单易行在室温条件下进行提取时间长,效率低易霉变特点:适用范围:遇热易破坏及含淀粉、果胶、树胶等多糖物质较多的天然药物。1.浸渍法操作方便,简单易行特点:适用范围:遇热易破782.煎煮法将天然药物加水加热煮沸,滤过去渣后取煎煮液的一种传统提取法。特点:勿用金属器具效率高于冷浸法杂质多,易霉变适用范围:遇热稳定的成分2.煎煮法将天然药物加水加热煮沸,滤过去渣后取煎煮液793.渗漉法动态提取法粉碎浸润装筒排气浸渍渗漉3.渗漉法动态提取法粉碎浸润装筒排气浸渍渗漉803.渗漉法常温下进行效率高于浸渍法溶剂消耗多,提取时间长特点:适用范围:遇热易被破坏的成分3.渗漉法常温下进行特点:适用范围:遇热易被破坏的成814.回流提取法通过加热提取液,使溶剂受热蒸发,经冷凝后变为液体流回提取器,反复至提取完全的一种热提取方法。回流提取装置特点:效率高,受热时间长,溶剂用量多适用范围:对热稳定的成分的提取4.回流提取法通过加热提取液,使溶剂受热蒸发,经冷凝825.连续回流提取法常用索氏提取器提取索氏
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