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利胆药—羟甲基烟酰胺合成条件的研究答辩人:专业:化工与制药院系:化学与化学工程学院班级:2班学号:目录143256课题研究背景课题研究目的及意义实验方案设计实验研究内容及结果产物表征及谱图实验结论课题研究背景:

羟甲基烟酰胺,又名利胆素,是以烟酰胺在无水碳酸钾作为催化剂存在下与甲醛缩合而成,这种药的主要作用是利胆与消炎,临床主要是用于胆囊炎、胆管炎、胆石症、肝功能障碍等病状,特别适用于肝、胆系统炎症性及功能性疾病。羟甲基烟酰胺已被收入中国药典。

随着世界财富的增长和人口老龄化的不断加深,人们对健康的重视程度不断提高,而现有药物产量还远远不能满足社会的需求,许多偏远地区以及贫困人群仍然为着高额的医药费所困扰,市场上利胆药-羟甲基烟酰胺的成品价格不菲,目前市场上制备利胆药—羟甲基烟酰胺的方法有很多种,各有其优点和不足,合成产率较低。1实验方案设计:3合成方法:在碳酸钾为催化剂的条件下,以烟酰胺(药用)与甲醛(36%-38%)缩合反应而制得,粗产品再经多次重结晶过程,从而得到较高纯度的羟甲基烟酰胺产品。主要试剂:

烟酰胺(药用)2.0g,甲醛(36%-38%分析纯)3.3ml,无水碳酸钾0.18g,无水乙醇,蒸馏水。主要仪器:

冰箱,烘箱,电子秤,烧杯,玻璃棒,布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、锥形瓶、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、滤纸、量筒、电炉、循环水冷凝管、蒸馏头、磁力搅拌设备、铁架台。4实验研究内容及结果:实验研究内容5.溶剂类型对羟甲基烟酰胺产率的影响1.反应温度对羟甲基烟酰胺产率的影响2.反应时间对羟甲基烟酰胺产率的影响3.常温和低温环境下晶体的析出对羟甲基烟酰胺产率的影响4.催化剂类型对羟甲基烟酰胺产率的影响6.最优条件的确定2.反应时间对羟甲基烟酰胺产率的影响:

控制反应温度、催化剂类型以及溶剂类型不变,研究反应时间对羟甲基烟酰胺产率的影响;4.催化剂类型对羟甲基烟酰胺产率的影响:

控制反应温度、反应时间以及溶剂类型不变,研究不同催化剂对羟甲基烟酰胺产率的影响;5.溶剂类型对羟甲基烟酰胺产率的影响:

控制反应温度、反应时间以及催化剂类型不变,研究不同溶剂对羟甲基烟酰胺产率的影响;实验所采用的四种溶剂:6.最优条件的确定:

控制反应温度为35℃、反应时间14h,以无水碳酸钾为催化剂,以蒸馏水为溶剂,晶体析出阶段置于低温环境中,进行重

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