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文档简介
水质甲醛的测定（乙酰丙酮分光光度法）、原理甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm波长处有最大吸收。二、测试流程三、注意事项1、水样保存样品采集于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，采集时应使水样从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸，使样品的pHW2,并在24h内分析。2、水样预处理无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调至中性后，可直接测定。受污染的地表水、地下水和工业废水应进行蒸馏。1.蒸馏瓶；2.加热装置；3.升降台；4.冷凝管；5.连接装置蒸馏过程：移取100.0mL水样+15mL水+3mL〜5mL浓硫酸及数粒玻璃珠于蒸馏瓶内，用100mL容量瓶接收馏出液。直到馏出液接近100mL时，用水稀释至标线，摇匀备用。a.在试样预蒸馏时，向试样中加入15mL水，防止有机物含量高的水样在蒸至最后时，有机物在硫酸介质中发生炭化现象而影响甲醛的测定。b.对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样，例如含氧化物较高的废水或染料废水、制漆废水等，可用氢氧化钠溶液先将水样调至弱碱性（pH=8左右），进行蒸馏。3、实验条件：水浴温度和时间：60°C水浴15mins，加热温度和时长反应影响较大，应保证水样和标线加热温度和时长一致。显色pH：反应体系在pH=6左右时，显色最佳。过酸不利于游离氨的形成，影响显色反应进行。冷却放置时间：60C水浴15mins后，取出冷却至室温后，30mins内显色稳定。试剂：乙酰丙酮为无色透明，如有异常应蒸馏提纯。乙酰丙酮溶液4C冷藏可稳定保存一个月（测试低浓度甲醛时，乙酰丙酮溶液尽量不超过15d）。甲醛标准贮备液（1000ppm）配制好后置4-5C冷藏可保存半年，临用前标定（甲醛溶液的放置温度，过高会氧化或挥发，过低会聚合，一般保存温度为（5+x）C，x来源于甲醛溶液质量分数x%）。4、影响因素：空白值不稳定：乙酰丙酮不纯或放置太久；加热器温度存在明显波动；水样破坏Ac—HAc缓冲体系，造成pH值不在最近范围内。水样中乙醛质量浓度小于3mg/L，丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于5mg/L，甲醇小于20mg/L，苯酚小于50mg/L时不干扰测定。消除方法：采用弱碱性预蒸馏。甲醛标准贮备液标定：每次做标准曲线时，甲醛标准贮备液需要标定，甲醛
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