山梨酸苯甲酸实验报告

332233酱油中山梨、苯甲酸含的测定332233第一部分、苯甲酸一、实验原理：苯甲酸及苯甲酸钠在近紫外光区具有较强的吸收。通过查找资料，苯甲酸在230nm具有最大吸收。另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液采用紫外分光光度计过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲（钠）含量的测定。二、实验试剂及器材试剂水乙醚(回收后可重复使用甲酸标准液(溶液5%NaCL溶液、(1+2v)盐酸溶液器材紫外分光光度计分液漏斗×2铁架台一套量筒容量（100ml、液管（5ml×2、2头滴管、试剂瓶×2、水浴锅、蒸馏回流装置一套。三、实验步骤：1、试剂准：标准液：苯甲酸+250ml水乙醚：5.0g+100mlHO(1+2)HCl：浓盐酸+O2、样品的理：取酱5.00ml于分液漏斗中加入）盐2ml化，再用无水乙醚萃取三次每次用量30ml每次振摇合并乙醚层于另一分液漏斗用5%NaCl溶液洗涤二次每次5—然后蒸馏回收乙醚溶解定容到100ml容量瓶中。备用。3、标准曲绘制：取苯甲酸标准使用液0、0.1、0.2、0.40.6、0.8ml别置于容量瓶中加入5%NaHCO溶液2ml(1+2v)盐酸溶液水至刻度匀置15min,尽量让CO逸尽。用吸收池于波长230nm处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。4、取样品理液5ml于100ml容量瓶中加入(盐酸溶液2ml,摇荡以排除CO2，加水至刻度、摇匀、放置15min，与标准列一起进行比色测定，根据测得吸光度，在标准曲线上查出其对应量，就可以计算出样品中苯甲酸（钠）的含量。四、数据处理：计算每／ml品中苯甲酸含量样品V/ml0.10.6

22HCl222吸光度

0

33330.8

y=0.9091x+0.00180.7

R

2

=0.99990.60.50.40.30.20.10

系列1线性(系列)00.2

0.40.60.81结果计算：化成浓度为0.005mg/L，样品吸光值代入得0.025mg/L苯甲酸含量=×样品稀释倍数20×（）实验结果分析：本实验测得该酱油中的苯甲酸含量为10.0mg/L，高于国标中最低检出浓度1mgkg，低于GB／T5009．2996中最大被检出量1.0g/kg。该酱油合格。注意事项：第二部分：山梨酸一、实验原理：样品经氯仿(三氯甲烷)提取后，再加人碳酸氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收，经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。二、实验试剂及器材：试剂三氯甲烷：以三氯甲烷体50％的碳酸氢钠(0.5mol/L)提取2次，而后以无水硫酸钠干燥，过滤备用。0.5mol/L碳酸氢钠21g碳酸氢钠于小烧杯中量蒸馏水溶解500mL容量瓶中加水定容至刻度0.3mol/L酸氢钠：25.2g碳酸氢钠+1000ml水山梨酸标准溶液准确称取250mg山梨酸用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至器材：紫外分光光度计，容量瓶（1000ml、250ml、50ml×6液管（5ml、形瓶。三、实验步骤：1品处理酱油5ml于容量瓶中用水定容从中取5ml液漏斗中，加（精确）三氯甲烷提取。分层后将氯仿层分至锥形瓶中，加5g无水硫酸钠，备用。2标准曲线绘制分别吸取山梨酸标准使用液0.050.10.150.20.25mL于50mL容量瓶中，用0.3mol/L碳氢钠定容。于紫外分光光计中254nm处测定吸光度，以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。3、取氯仿取液于125ml液漏斗中，用50ml(0.3mol/L)溶液提取1min，分层，小心弃除氯仿层，将提取液于紫外分光光度计254nm处比色，根据测得吸光度，在标准曲线上查出其对应量，就可以计算出样品中山梨酸的含量。

2四、数据处理：2计算每／ml品中山梨酸含量：样品V/ml吸光度

00

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

+

1列10.15结果计算0.05化成浓度为0.2mg/L标准曲线中依次为0.4mg/L0.8mg/L、1.0mg/L品吸光值代入得/L苯甲酸含量=/L×样品稀释倍数10×（100ml/50ml）=18.036mg/L实验结果分析本实验测得酱油中的山梨酸含量为18.036