DLT568燃料元素的快速分析方法

DL/T568-95燃料元素的快速分析方法〔高温燃烧红外热导法〕Fasttestmethodsforultimateanalysisoffuelbyinfraredabsorption＆thermalconductivityDL/T568-95主题内容与适用范围本标准适用于固体及液体燃料中碳氢氮元素的测定和氧元素的计算。本标准的测定结果与GB476-91《煤的元素分析方法》等同使用。引用标准GB/T212 煤的工业分析方法GB/T214 煤中全硫的测定方法GB/T218 煤中碳酸盐二氧化碳的测定方法GB/T483 煤质分析试验方法一般规定DL/T567.7 灰及渣中硫的测定和煤中可燃硫的计算方法要点及原理SOx和氯用炉内填充剂于高温下除去；而H2O〔汽、CO2和NOx进入贮气筒中混和均匀。定量抽取一份混匀后的气体送入红外测定室分别分析CO2H2OC、H元素含量；定量抽取另外一份混合气由高纯氦载气带动经热铜把NOx复原为N2；经烧碱石棉和高氯酸镁分别除去CO2和H2O进入热导池分析N2含量，从而计算出N含量。在水分、内在水分及结晶水中的氢元素；氮包括有机氮、硝酸盐氮。仪器设备碳氢氮元素测定仪：附燃烧炉，可把握温度在950~1100℃；附红外检测器和热导检测750NOx复原为N2；附微机以执行参数选控、分析程序选控、存储样品质量数据以及计算结果等。燃烧系统：待测样品应能充分完全燃尽而转化为二氧化碳、水蒸气、氮气和氮氧化性的样品，应能对以上三个影响参数加以调整，以保证燃烧完全。DL/T568-95过滤系统：在燃烧气体产物进入贮气筒之前，应有效地滤除硫氧化物和卤化物，然前方可用红外吸取法检测碳和氢；检测氮之前必需滤除碳氧化物、水蒸气、残留氧化剂，并将氮氧化物复原为氮气。电子天平：量程不小于20g，周密度0.0002g，可附带数据传送连线与主机相连，或相同量程和周密度的分析天平。试剂和材料氧气：测元素氮时应使用高纯氧气，纯度不小于99.995%；不测氮元素时可用一般氧气，纯度不小于99.5%；氧气压力不小于0.27MPa。建议不用电解氧；由于普氧易使铜丝失效加速，也建议不用。高纯氦气：用作载气，纯度不小于99.995%0.27MPa。高纯氮气：气体标定氮时用，规格同5.2条。二氧化碳气：气体标定碳时纯度不小于99.99%，压力同上。动力气：可使用一般纯度的氮气、二氧化碳气或压缩空气，压力同上。燃烧坩埚：耐火材料烧制，筒形，外径略小于燃烧管内径。盛样囊：锡囊或铜囊，容积大小可盛样0.1~0.2g左右。纯铜丝：分析纯。碱石棉：分析纯。高氯酸镁：分析纯。玻璃棉：长绒，纯白色。燃烧助剂：活性氧化铝粉。标准砝码：1g，5g〔或10g〕各一只。于被测物的含量范围。试验预备开机翻开稳压电源，待输出电压稳定后依次翻开主机、打印机和电子天平开关，由把握面板输入当时时间。移开炉管出口处的过滤管，翻开所用气体钢瓶，调整减压阀至出口压力为0.27MPa。假设不分析N元素时可通知微机关闭相应分析元件，并关闭氦气。调整炉温至950〔对于CHN-1000型为110关。注1：假设消灭TCCELL PROTECT报警时，可按RESET键至正常。仪器的稳定输入当日大气压值。DL/T568-95检查各吸取试剂或填充材料是否超出访用次数。当超出访用次数或在分析过程中打印出更换提示或结果明显错误时，应检查并更换相应的吸取试剂或填充材料。预热1h，检查系统内吸附水分被完全驱干净后，揩干并接好过滤管。检查系统的气密性。当更换气瓶、气路、气阀等相关部件后都应重检查系统的气密性。设置氧气流量准时间表〔简称量时表，以保证不同燃尽特性燃料的完全燃烧。举例：对于CHN-60CHN-100，可在第34通道可专用分析液体燃料。41、4通道用于易燃2、3通道用于难燃尽燃料，通道号 1 2 3 4流量号 7-4-3 1-3-3 3-3-3 7-4-3时间 20-20-END 20-20-END 20-20-END 20-20-END〔揿按MONITOR键以观看定前方可进展分析试验。注假设长期达不到规定值时，可进展必要的检查，并按仪器说明书进展调整。测氮桥路电压值的真实读数应在正常He流量〔400mL/min〕时检查。空白试验选择好通道，输入”0C、H、N空白值为零，空白测定次数为6次，使仪器进入自6次以上读数的平均结果输入微机。当更换高纯的氧气、氦气、氮气、二氧化碳气时应重进展空白试验。仪器标准化空白试验后，进展仪器标定。标定方法，可承受分析C、H、N元素含量的标准物质，也可用高纯气体标定C、N，本方法推举用前种方法，按仪器说明书至少用6次有效结果进展标定。每次分析前都应进展该步骤。LECO公司产CHN-600(CHN-1000)仪器标准化的具体步骤：按试验步骤分析标准物质的碳、氢、氮含量，至少有6次有效分析结果。揿按标定键［CAL］，当仪器提问是否用燃烧法标定时，揿按［YES］键，并打印出分析结果。在仪器的提示下依次输入碳、氢、氮标准值并进展标定。用标准煤样标定时，由于空气枯燥基结果输入微机进展标定。周期标定及重标定DL/T568-95假设在确定分析周期内插入把握样品，把握样品的测定结果则落入标准值的允许差内，应予作废。一般每一次开机均应进展标定。试验步骤0.15取0.1～0.20g，均称准至0.0002g；燃油用铜囊盛样，囊内放入1/3体积的燃烧助剂，并用锡帽封口(但不要过分严密)；其他燃料用锡囊盛样。把样品质量输入微机。先按分析键［Analyze］，开启进样室放入样品，使仪器进入分析状态。确定时间后样品分析完毕，微机显示分析结果，同时打印出C、H、N值。注试验过程中假设更换吸取试剂或填充材料，应检查仪器进入稳定状态()后才能连续分析。5～7条要求是对电力系统中广泛使用的LECO公司生产的CHN-600(CHN-1000)型而5.1～5.13、6.1、6.2.1～6.2.5、6.3、6.4中的具体7条内容可依据具体仪器型号参考仪器说明书确定。结果计算碳的分析结果Cad

取周密度合格的打印值报出；当煤中碳酸盐二氧化碳含量[(CO2)car,ad]2%时，进展以下校正：当2%(CO) 12%时：2car,ad

.......................C Cad

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0.2729(CO2

)car,ad

(1)当(CO) 12%)时，取(CO) 12%，即2car,ad 2car,ad

.......................C Cad

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0.272912C

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3.27

(2)式(1)式(2)中：C ——打印的碳元素值，%；ad(print)(CO) ——煤中碳酸盐二氧化碳含量，%GB218—83测定。2car,ad氢的分析结果Had计算如下：H Had

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0.1119Mad

.......................(3)式中:H ——打印的氢元素值，%；ad(print)M ——煤中空气枯燥基水分，%，按GB212—91测定。ad注6：以上分析结果也可从微机把握面板输入M 值而直接得到干基结果。ad氧的计算为：

DL/T568-95O 100[Cad

H Nad

Sc,ad

M Aad (CO2

)car,ad

].................. (4)式中:S —按DL/T56.9的》c,adt,dt,d按GB/24A ——空气枯燥基灰分，按GB212—91测定。ad

要求元素不同基准下结果时，按GB483—87进展。测定结果周密度将空气枯燥基下的分析结果乘以系数定。干基结果的周密度要求如下：

100100M