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第页共4页文件名称文件编码ZL-S0P-054-01二羟甲基叔丁胺检验操作规程制定人日期审核人日期审核人日期批准人日期颁发部门质量管理科分发数量份生效日期分发部门：质量管理科、中心化验室目的：规范二羟甲基叔丁胺检验操作，保证二羟甲基叔丁胺的质量范围：适用于本公司车间用二羟甲基叔丁胺的检验。责任：质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责检验依据：Q/TWZH01-2004。取样依据：按《原辅料取样标准操作规程》取样。内容:项目限度要求外观无色透明液体。水分<0.5%含氮量±9.0%6.1外观：无色透明液体。文件名称二羟甲基叔丁胺检验操作规程文件编码ZL-S0P-054-016.2水分♦试剂与溶液卡尔费休试液、无水甲醇仪器与设备电子天平、水份测定仪、移液管、微型注射器、称样管操作方法称样量为2g（精确至0.01g）,按费休氏水分测定法标准操作规程操作。♦计算T二GX1000/V式中：T一卡尔费休试液的水当量（g/ml）V—滴定消耗卡尔费休试液的体积（ml）G一水的重量（g）水份%=（TXV/1000XG）X100%式中：T一卡尔费休试液的水当量（g/ml）V一滴定样品消耗卡尔费休试液的体积（ml）G—试样的重量（g）结果判定若测得水份不超过0.5%,则判定为符合规定；否则,判定为不符合规定。6.3含氮量试剂与溶液3%硫酸铜溶液、硫酸、20%NaOH溶液、4%硼酸溶液、甲基红指示液、0.2mol/L盐酸标准液、锌粒仪器与设备文件名称二羟甲基叔丁胺检验操作规程文件编码ZL-SOP-054-01电子天平、凯氏烧瓶、蒸馏瓶、冷却器、电炉、锥形瓶、滴定管♦操作方法取本品约lg,精密称定，置100ml凯氏烧瓶中，加水25ml、3%硫酸铜溶液2ml与硫酸8ml；缓缓加热至溶液呈澄明的绿色后，继续加热30分钟，放冷，向凯氏烧瓶中慢慢加水10ml，转移至50ml容量瓶中，少量水多次冲洗烧瓶，冷却定容，用移液管吸取10ml试液，加入凯氏烧瓶中，加水100ml，摇匀。沿瓶壁缓缓加20%氢氧化钠溶液75ml，自成一液层，加锌粒0.2g，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接，并将冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50ml的500ml锥形瓶的液面下；轻轻摆动凯氏烧瓶使溶液混合均匀，加热蒸馏，俟氨馏尽，停止蒸馏；馏出液中加甲基红指示液数滴，用盐酸标准液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。计算公式含量%=(V样一V空)・CX0.014XFX100%GX10/50式中：C――盐酸标准液之摩尔浓度(mol/L)V空——空白所耗标准液之体积(ml)V样——样品所耗标准液之体积(ml)G——样品重(g)F力价♦结果判定若测得的结果不低于9.0%，则判定为符合规定;否则，判

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