土壤样品测试注意事项

1、样品米集及保存样品的前处理遵循《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166—2004冲相关技术要求，过筛后的风干土壤样品颗粒(20目)待测，也可将土壤样品进行不高于40K:的干燥处理。2、 步骤(1)悬浊液的准备用量筒量取一小部分有代表性的实验室样品，样品不应少于 5mLo取待测样品10ml，放人碘量瓶中，加入50ml，的去离子水或者氯化钾溶液或者氯化钙溶液。使用机械振荡器持续振荡悬浊液60min±10min，然后静置1h以上，最长不超过3ho在振荡后的静置期间，应该避免空气进入样品瓶。⑵校准pH计在20C士2C的条件下，使用缓冲溶液，参照厂家的说明书调整和校准pH计同时应该关注电极的测定条件和响应情况，电极达到平衡时间应该在30s之内，(3)pH的测量在20C±2C条件下，开始搅拌同时测量pH值，搅拌速度不能太快，以防夹带空气，使土壤颗粒能够均匀分布在悬浊液中为宜。当pH值稳定时立即读数，测量值精确到小数点后两位。如果使用指针式pH计，小数点后第二位应该估读。3、 精密度和准确度⑴精密度五个实验室(泗洪县、泗阳县、宿豫区、沐阳县、宿迁市监测站)对pH值范围在8.O9.0的耕作层砂质土壤实际样品(样品编号L9和L10)进行测定，重复性相对标准偏差为1-5%(L9);再现性相对标准偏差为5.2%(L10)o在室内严格掌握测定条件和方法时，使用精密pH计，两次平行测定结果允许偏差为O.02pHo实验结果见表2—1—5oAi-J-a使用pH值为9.18±O.08的pH标准溶液模拟悬浊液，五个实验室测得平均值为9.12，相对误差为0・6%。实验结果见表2—1—6。* ■粗椁用舁扃挥3 4 1i| JI V.]1 S.3!i4、注意事项（1）干燥过程会影响土壤的pH值在一些土壤样品中，特别是含有硫化物的土壤样品，干燥会显著降低 pH值；对于石灰性土壤，风干会使大量C02逸出，pH值增高。<2>汝6量时判断读数稳定的方法测量的pH值在5s中内变化不超过0.02个pH单位。稳定的时间通常在1min以内，下列情况也会影响读数稳定。高pH值：在高pH值情况下，很难稳定玻璃电极的质量（电极在制造过程中的差异）和使用年限。pH值测量所处的介质（在氯化钾和氯化钙介质中稳定速度比在水中快）。在一个样品系列中，样品之间的pH值差异。测量过程中的机械搅拌有助于在较短的时间内实现读数稳定，建议使用磁力搅拌器在同一搅拌速度下测量同一批样品。在一些含有高浓度有机物的土壤中（如泥煤土壤）,悬浊液本身的特性是影响读数稳定的主要因素；对于石灰质土壤，悬浊液可能吸收二氧化碳，使 pH值很难稳定。(3)使用玻璃电极注意事项干放的电极使用前在0 1mol/L盐酸溶液或者水中浸泡12h以上，使之活化。使用前轻轻震动电极，使其内溶液流入球泡部分，防止气泡存在。电极球泡容易破损，使用时应谨慎，最好有套管保护。电极不用时可保存在水中，如长期不用，可干放在纸盒内。电极表面不能沾污，不能用腐蚀性溶液清洗电极表面，不宜在强碱及含氟化物的介质或黏土等胶体体系中停放过久，以免引起电极损坏或反应迟钝。(4)使用饱和甘汞电极注意事项电极应及时由侧口补充饱和氯化钾溶液和氯化钾晶体。不用时可存放在饱和氯化钾溶液中或前端用橡皮套套紧干放。使用时要将电极侧口的小橡皮塞拔下，让氯化钾溶液维持一定流速。不要长时间浸在被测溶液中，以防流出的氯化钾溶液污染待测溶液。不要直接接触能侵蚀饱和甘汞电极的溶液，如浓度大的S2一溶液。此时应该改用双液接的盐桥，在外套管内灌注氯化钾溶液。也可用琼脂盐桥.琼脂盐桥的制备方法为：称取优等琼脂3g和氯化钾(分析纯)10g，放入