Axios建立分析方法的过程

精选优质文档-----倾情为你奉上精选优质文档-----倾情为你奉上专心---专注---专业专心---专注---专业精选优质文档-----倾情为你奉上专心---专注---专业Axios建立分析方法的过程标准样品的选择和准备采用自制内控标样建立工作曲线,数量不少于10个，且有一定的浓度梯度,可人工配制一些,再从生产线上自然取得一些。2．样品制备程序*取样人员应将分析试样研磨至120目以上。*准确称量10克样品和0.5克甲基纤维素。*将称好的样品和粘结剂倒入WC料钵中，再加入3滴三乙醇胺，于振动磨上混合180秒。*压片条件：压力25吨；保压时间30秒。3．汇编测量条件*启动，输入用户名和口令。*单击Application，再选择NewApplication弹出NewApplication对话框。*为新的应用起一个名字，例如Clinker。*单击，添加一个通道设置，建议此名称与应用名一致，例如仍为Clinker。*单击OK，打开汇编条件窗口，例如。*单击标签，做一个样品制备描述。*单击标签，定义样品识别方案，一般选择发free。*单击标签，定义Airlock抽真空时间（一般选择8秒）和延迟时间（一般选择0秒），将前的对勾去掉。*单击标签，定义样品类型（PressedPowder）和样品杯（Steel32mm）。输入样品重量（10g）,单击,从化合物表中添加粘结剂名称,在Weight(g)单元格中输入粘结剂的的重量(0.5g)，按回车键。*单击标签，再单击按钮打开Addcompound对话框，添加要分析的化合物名称。*单击标签，将所有通道的kV和mA修改为50/48。*找一个标准样品来检查角度和PHD。*整行选中一个通道，单击，去掉前的对勾，再单击Measure。待扫描结束后，确定峰和背景的2角，以及峰和背景的的测量时间，搜索干扰谱线。确定测量时间通常有三种途径：输入样品中该元素的浓度，给定分析精度，加锁，然后计算其他未加锁的参数。对于微量成分给定LLD，加锁，然后计算其他未加锁的参数。根据你的经验直接给定测量时间，加锁，然后计算其他未加锁的参数。加锁的参数在测量过程中是不变化的，未加锁的参数由智能化软件根据试样的浓度自动调整。*单击，去掉前的对勾，再单击Measure。待扫描结束后，确定LL和UL，要注意逃逸锋、高次荧光及晶体荧光的甄别。4.单击，打开Openstandardsforapplication对话框。*选择应用名（例如Clinker），单击OK。*单击，输入标样名称，点击Add,待输入最后一个标样名后点OK。*在电子表格中输入元素浓度。*单击保存退出。5．启动，*单击，打开测量样品窗口。*单击，在窗口的左半部选择Application名，在右半部选择标样名，点开始测量。*依此将所有的标样测量完毕。6．启动，单击，打开Opencalibrationforapplication对话框。选择Application名称，点OK，打开回归窗口。*单击窗口上半部左上角的全选按钮，选中所有的化合物，点，计算回归曲线系数。*依此选中各个通道，点击观察回归图。*若回归曲线的RMS不能满足分析要求，可做基体修正。*对于水泥用户，建议采用经验系数法做基体修正。*若需作基体修正，点击打开Addmodelcoefficient(s)对话框。*在一栏，选择影响元素，在或一栏中选择干扰元素。*点OK。*点计算影响系数。*待所有元素的回归精度都满足要求后，点保存退出。典型的Alpha系数是：-1<Alpha<9对于钢铁，铜合金等。-1<Alpha<40 对于氧化物。-1<Alpha<250 对于塑胶，纤维素。光谱重叠系数是：0<LO(c)<1古典模型：如果校正标样与未知样品非常相似，古典模型不仅能给出非常好的精度，而且能将其他误差减至最小，例如：基体修正因子中的近似值样品制备误差样品厚度，如果试样对某些元素不是无限厚，但标样和试样总是相同的FP基体修正模型在下述情况下使用：标样数量少标样与试样基体不相似FP模型有以下好处：该模型本质上允许无标样分析，利用2-3个标样即可建立校正采用FP模型，不要求标样必须与未知样品有相似的基体容许通过外推得到含量7．建立InstrumentMonitor*在XRFsystemset-up窗口中单击Monitor菜单，选择Newinstrumentmonitor，打开Newinstrumentmonitor对话框。*在Newinstrumentmonitor字段中输入仪器监控名（与Application同名），例如Clinker,点击Channelset下拉框，选择应用所对应的Channelset名。*点OK确定。*点标签，再单击，在对话框中选择Application名，点OK确定。*点标签，再单击按钮。添加一个或两个监控样（一定是均匀的、稳定的且有一定浓度值的样品）。*点保存退出。*点Application菜单，选择Openapplication,打开该应用。在Channel标签下的Monitor栏打开监控开关。Monitor用于校正仪器漂移，可采用一点或两点校正。8．测量Instrumentmonitor*启动,单击，选择Sample下的。*在窗口的左半部选择Instrumentmonitor(s)名，在右半部选择Instrumentmonitorsample(s)名。*单击开始测量。9.建立一个DailyMonitorSample(日常检查样)找一个标准样品做日常检查样，其荧光分析值与化学值应吻合得较好。10．考核分析精度总的分析误差应包括:样品作成再现性误差检量线作成误差仪器不稳定性误差仪器重调误差计数统计误差测量仪器分析精度时，应测量动态精度，而且样品要重新制备，若测量精密度满足生产需要，则该方法可投入使用。11．启动，分析未知样品12．日常精度管理每月随机抽取一定数量的样品，用化学方法或其它不同原理的仪器进行核对。 Magix日常分析过程开机稳定Wakeup开机稳定WakeupDailymonitorsampleJudge生产样品MonitorCalibrationUpdateNO YESYES数据库维护2．输出系统文件3．输出Application4．输出Standards5．拷贝结果数据库文件（.rdb文件）5．BackupSuperQdatabase制作数据CD影响元素的选择分析元素谱线overlapα吸收增强β增强γ高次荧光CKAMo,W,NbN，O，F，Na，MgB，BeN，O，F，Na，MgOKACa,NaF，Na，Mg,AlB,C,NF，Na，Mg,AlFKAP,CaNa，Mg，Al，SiO，N，BNa，Mg，Al，SiNaKAZn,La,AlMg，Al，Si，P，SF，O，N，CMg，Al，Si，P，SMgKACa,SeAl，Si，P，SNa，FAl，Si，P，SAlKACr,Ba,BrSi，P，SMg，Na，FSi，P，SSiKAW,Sn,CoP，S，K，CaAL，Mg，Na，FP，S，K，CaPKAMo,W,Cu,YS，K，Ca，Sc，TiSi，Al，Mg，NaS，K，Ca，Sc，TiSKAMo,Co,Ti,Zr,PtK，Ca，Sc，Ti，VP，Si，Al，Mg，NaK，Ca，Sc，Ti，VKKACdCa,Sc,Ti,V,CrS，P，Si，Al，MgCa,Sc,Ti,V,CrCaKASn,NiSc,Ti,V,Cr,MnK,S,P,Si,Al,MgSc,Ti,V,Cr,MnTiKACu,BaCr,Mn,FeSc,Ca,KCr,Mn,FeFeVKATi,W,BaMn,Fe,CoSc,Ca,KMn,Fe,CoCoCrKAV,Pm,BiFe,Co,NiTi,Sc,CaFe,Co,NiNiMnKACr,Zr,EuCo,Ni,CuV,Ti,Sc,CaCo,Ni,CuCuFeKAPb,Ce,MnNi,Cu,ZnCr,V,TiNi,Cu,ZnZnCoKAFe,Er,HfCu,Zn,GaMn,Cr,VCu,Zn,GaGaNiKAW,Co,Pb,YZn,Ga,GeFe,Mn,CrZn,Ga,GeGeCuKANi,W,Ta,MoGa,Ge,AsCo,Fe,MnGa,Ge,AsAsZnKAMo,Sb,Cd,YGe,As,SeNi,Co,Fe,MnGe,As,SeSeAsKAPb,BaBr,Kr,Rb,Y,ZrGa,Zn,Cu,Ni,CoBr,Kr,Rb,Y,ZrSrSeKATa,W,PtRb,Sr,Y,Zr,NbGe,Ga,Zn,Cu,NiRb,Sr,Y,Zr,NbZrZrKANb,Sr,Th,BiTc,Ru,RhRb,Kr,BrTc,Ru,RhPdSrKAPbZr,Nb,MoAs,Se,BrZr,Nb,MoNbKAZr,Mo,Y,LaRu,Rh,PdSr,Rb,KrRu,Rh,PdAgMoKAZr,U,CeRh,Pd,AgY,Sr,RuRh,Pd,AgInAgKARh,PdSb,Te,IRu,Mo,NbSb,Te,ISnKASb,Cd,AgXe,Cs,Ba,La,CePd,Rh,RuXe,Cs,Ba,La,CeSbKASn,Cd,Fe,IuCs,Ba,La,CeAg,Pd,RhCs,Ba,La,CeBaLATi,CuPm.Sm,Eu,Cr,Mn,FeTe,Sb,Sn,Ca,K,S,PPm.Sm,Eu,Cr,Mn,FeLaLATa,Sb,Cs,GaMn,Fe,Co,Sm,Eu,GdI,Te,Sb,Sc,Ca,KMn,Fe,Co,Sm,Eu,GdCeLAW,BaEu,Gd,Tb,Mn,Fe,CoXe,I,Te,Sc,Ca,KEu,Gd,Tb,Mn,Fe,CoTaLANi,Nb,CuGe,As,SeHo,Dy,Tb,Co,Fe,MnGe,As,SeWLANi,Ta,MoGa,Ge,As,SeNi,Co,Fe,MnGa,Ge,As,SeAuLAW,Ta,Zn,MoSe,Br,Rb,SrZn,Cu,Ni,Co,FeSe,Br,Rb,SrPbLAAs,HfRb,Sr,Y,ZrGa,Zn,Cu,Ni,CoRb,Sr,Y,ZrYKAPbNb,Mo,TcAs,Se,BrNb,Mo,TcBiLAHf,TaRb,Sr,Y,ZrGa,Zn,Cu,Ni,CoRb,Sr,Y,ZrLaLATa,Cs,Ca,SbCeLAW,BaCdKARhKβ1Sn,SeSrKAPbAgKARhKβ1,PdKαBaKAI,Te,LaTa,WGaKATa,PbGeKAW,Mo,Hg元素周期表元素周期表目前常用α和γ进行基体修正。α 用于校正吸收/增强效应。Alpha因子可通过理论Alpha计算获得，也可通过经验Alpha计算获得。Typicalconcentration为用于回归的标样的平均浓度。理论Alpha采用基本参数法计算。经验Alpha采用标样回归得到，这需要大量的