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PAGEPAGE8/8验证方案编号:UV-2450型紫外分光光度计验证方案方案起草人起草日期方案审核人审核日期方案会签部门名称会签人签字日期批准批准日期文件页码共页UV-2450型紫外分光光度计验证方案目录1.0概述2.0验证目的3.0验证小组成员及职责4.0验证内容5.0偏差处理6.0验证结果与评价7.0相关方评价及建议项工作8.0附件1.0概述本台紫外分光光度计放置于质量检验部精密仪器2室,用来进行样品的紫外扫描和检测,仪器的型号为UV-2450。2.0验证目的通过验证来确认紫外分光光度计的各项性能是否满足使用要求。3.0验证小组成员及职责部门职务姓名职责签名日期4.0验证内容:

4.1基线平直度4.1.波长范围:850nm-190nm扫描速度:中速光谱带宽:2.0nm取样间隔:1nm测定方法:光谱测定测定方式:吸收值按上述条件设定方法,基线扫描3次,记录图谱和数据。4.1.2标准:基线波动幅度在±0.002Abs4.1.3标准基线平直度波动最大值≤0.002Abs123结论:实验人:日期:复核人:日期:4.2波长示值误差和重复性4.2.1方法波长范围:660nm-650nm和490nm-480nm扫描速度:中速狭缝宽度:0.2nm采样间隔:0.05nm测定方法:光谱测定测定方式:能量光源:氘灯PM增益:2按上述条件设定方法,在660nm-650nm处与490nm-480nm处各扫描3次,测得能量峰值的波长,记录图谱和数据。4.2.2标准:每一波长范围测定3次,最大值与最小值相差不大于0.5nm,每一波长与标准值比较偏差不大于1.0nm4.2.3结果表1波长重复性标准波长(nm)实测波长(nm)标准123最大值与最小值之差656.1≤0.5nm486.0表2波长示值误差标准波长(nm)每一波长与标准值之差(nm)标准123656.1≤1.0nm486.0结论:实验人:日期:复核人:日期:4.3噪声与漂移4.3.1噪声方法时间扫描范围:2min光谱带宽:2.0nm测定波长:250nm测定方法:动力学测定测量方式:透射比取样频率:6.5s按上述条件设定方法,调整透射比为100%,扫描3次,记录图谱和数据,测得图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射100%噪声;在光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%,扫描3次,记录图谱和数据,测得图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比为0%噪声。漂移方法:按上述要求测得透射比0%噪声和100%噪声后,波长置于500nm处,扫描30min,测得图谱上最大值和最小值之差即为仪器的透射比100%漂移。4.3.2标准:在100%透射比处噪声偏差不大于0.2%;0%透射比处噪声偏差不大于0.1%;30min漂移不大于0.2%4.3.3结果:标准透射比实测透射比(%)标准(%)最大值最小值最大值与最小值之差100%1≤0.2230%1≤0.123漂移≤0.2结论:实验人:日期:复核人:日期:4.4透射比最大允许误差和重复性4.4.1时间扫描范围:10s扫描速度:中速光谱带宽:2.0nm测定波长:235nm,257nm,313nm,350nm测定方法:动力学测定测量方式:透射比取样频率:1s按上述条件设定方法,用质量分数为0.060/1000重铬酸钾的0.001mol/L的高氯酸标准溶液分别在235,257,313,350nm处测量透射比3次,记录图谱和数据。4.4.2标准:在235,257,313,350nm处每一波长测定3次,透射比最大值与最小值相差不大于0.2%,每一波长与标准值比较偏差不大于0.5%4.4.3结果表1透射比重复性波长(nm)标准透射比(%)实测透射比(%)标准(%)123最大值与最小值之差23518.1≤0.225713.731351.335022.8表2透射比示值误差波长(nm)标准透射比(%)每一波长透射比与标准值之差(%)标准(%)12323518.1≤0.525713.731351.335022.8结论:实验人:日期:复核人:日期:4.5杂散光4.5.1时间扫描范围:10s扫描速度:中速光谱带宽:2.0nm测定波长:220nm和360nm测定方法:动力学测定测量方式:透射比取样频率:1s按上述条件设定方法,用10.0g/L的碘化钠标准溶液于220nm处,50.0g/L的亚硝酸钠标准溶液于360nm处,分别测定透射比3次,记录图谱和数据。4.5.2标准:在220nm和360nm处分别测定透射比3次,与标准值比较偏差不大于0.2%4.5.3结果测定波长(nm)透射比(%)标准(%)123220nm≤0.2360nm结论:实验人:日期:复核人:日期:4.6.吸收池配套性4.6.波长范围:218nm-220nm扫描速度:超低速光谱带宽:2.0nm测定方法:动力学测定测量方式:透射比取样频率:0.2s按上述条件设定方法,装蒸馏水于220nm处,将一个吸收池的透射比调至100%,测量另一吸收池透射比值,其差值即为吸收池的配套性,测定透射比2次,记录图谱和数据。4.6.2标准:测定透射比2次,与标准值比较4.6.3结果测定波长(nm)透光率(%)配套误差(%)标准(%)1212220nm≤0.5结论:实验人:日期:复核人:日期:4.7本次再验证使用试剂,试药和仪器4.7重铬酸钾:生产厂家:批号:级别:高氯酸:生产厂家:批号:级别:碘化钠:生产厂家:批号:级别:亚硝酸钠:生产厂家:批号:级别:4.7.2配制方法质量分数为0.060/1000重铬酸钾的0.001mol/L的高氯酸标准溶液:称取已干燥过的重铬酸钾60.00mg,移入1L容量瓶中,用蒸馏水溶解,加入1mL的1.0mol/L高氯酸溶液,再用蒸馏水稀释溶液质量为1000.0g,既得。10.0g/L的碘化钠标准溶液:称取已干燥过的碘化钠5.0g于烧杯中,用蒸馏水

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