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文档简介

一、定量分析化学实验目的1.加深对分析化学基本概念和基本理论的理解,利用严格的实验训练,培养学生规范地掌握实验的基本操作与基本技能;树立严格的“量”的概念,能根据样品分析要求选择适当的分析方法,设计分析方案并实施得到准确的实验结果。2.培养学生的创新意识与创新能力,及具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。3.培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神,为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。

4、认真操作,仔细观察,善于思考,尊重事实,及时记录实验结果于记录本上,不准随便记录于纸条或其它地方,原始数据不准涂改,无记录本不得进行实验。实验完毕,提交实验数据原始记录。5、树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等)的消耗。树立正确的“量”的概念。6、实验完毕后,洗净仪器,合理存放,做好清洁卫生。7、正确分析和处理实验中的相关数据,合理表达和解释实验结果,认真撰写实验报告。实验报告的内容包括:实验目的、基本原理、实验步骤、数据记录及处理、误差分析、问题讨论、注意事项。三、分析化学实验基本知识1.1分析化学实验用水分析化学实验应使用纯水,一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水(如:电分析化学、液相色谱等的实验)。纯水并非绝对不含杂质,只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标,见表1.1。指标名称一级二级三级pH值范(25C)

——5.07.5电导率(25C)/mS·m-1(≤)0.010.100.50可氧化物质(以(O)计)/mg·L-1(<)—0.080.4蒸发残渣(1052C)/mg·L-1(≤)—1.02.0吸光度(254nm,1cm光程)(≤)0.0010.01—可溶性硅(以(SiO2)计)/mg.L-1(≤)0.010.02—表1.1——分析化学实验室用水的级别及主要技术指标(载自GB6682-92)1.1.2去离子水利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水,称之为离子交换水或“去离子水”,在测定灵敏度很高的仪器分析实验中使用。1.2常用试剂的规格及试剂的使用和保存分析化学实验中所用试剂的质量,直接影响分析结果的准确性,因此应根据所做试验的具体情况,如分析方法的灵敏度与选择性,分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等,合理选择相应级别的试剂,在既能保证实验正常进行的同时,又可避免不必要的浪费。1.2.2使用试剂注意事项:打开瓶盖(塞)取出试剂后,应立即将瓶(塞)盖好,以免试剂吸潮、沾污和变质,并立即放回原处。瓶盖(塞)不许随意放置,以免被其它物质沾污或盖错,影响原瓶试剂质量。试剂应直接从原试剂瓶取用,多取试剂不允许倒回原试剂瓶。固体试剂应用洁净干燥的小勺取用,如有洒落(天平室),应及时清扫。用吸管取用液态试剂时,决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。四、实验室安全常识人们在长期的化学实验工作过程中,总结了关于实验室工作安全的一句俗语:“水、电、门、窗、气、废、药”。这七个字,涵盖了实验室工作中使用水、电、气体、试剂、实验过程产生的废物处理和安全防范的关键字眼。下面,分别对上述问题进行讨论。1.3.1实验室用水安全使用自来水后要及时关闭阀门,尤其遇突然停水时,要立即关闭阀门,以防来水后跑水。离开实验室之前应再检查自来水阀门是否完全关闭(使用冷凝器时较容易忘记关闭冷却水)。1.3.2实验室用电安全实验室用电有十分严格的要求,不能随意,必须注意以下几点:(1)所有电器必须由专业人员安装;(2)不得任意另拉、另接电线用电;(3)在使用电器时,先详细阅读有关的说明书及资料,并按照要求去做;(4)所有电器的用电量应与实验室的供电及用电端口匹配,决不可超负荷运行,以免发生事故。谨记:任何情况下发现用电问题(事故)时,首先先关电源!(5)发生触电事故的应急处理:如若遇触电事故,应立即使触电者脱离电源——拉下电源或用绝缘物将电源线拔开(注意千万不可徒手去拉触电者,以免抢救者也被电流击倒)。同时,应立即将触电者抬至空气新鲜处,无刻度仪器的洗涤:一般采用机械摩擦洗涤如:试剂瓶、锥形瓶、烧杯、玻棒毛刷沾去污粉刷洗大量自来水冲洗少量蒸馏水淌洗(少量多次)有刻度仪器的洗涤:不宜采用机械摩擦洗涤如:滴定管、容量瓶、移液管、吸量管洗涤剂浸泡3-5分钟大量自来水冲洗少量蒸馏水淌洗1、滴定管的洗涤(1)酸式滴定管:用铬酸洗液(约15ml)浸匀,放置2-3min,自来水冲洗,蒸馏水(约10ml)淌洗(2-3次)。如果经过洗涤后内壁仍有油脂(主要来自于旋塞润滑剂),可加热水冲洗。2、容量瓶的洗涤:倒入洗液,浸匀润湿,浸泡放置2-3min,自来水冲洗,蒸馏水冲洗(少量2-3次)。注意:

容量瓶刻度线以上处不能挂水珠!可用毛刷蘸洗衣粉刷洗。3、移液管的洗涤:用移液管吸取洗液5~10mL(管球部的1/4处),立即用右手食指按住管口,将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2~3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。(1)取液:

右手食指微翘,大拇指和其他三指捏住移液管上端,左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,不要漏气,慢慢松右手,溶液被慢慢吸入移液管。注意:移液管下端不要浸入溶液太深,以免外壁沾带溶液过多,也不要插人太浅,以免液面下降时吸空,大概没入1~2cm深度。移液管插入溶液的高度要随着液面的下降而下降。(2)调整液面:

当管中液面上升至刻线以上时,迅速移去吸耳球,用右手食指堵住管口(食指最好是潮而不湿),将移液管提起。左手拿容量瓶(或试剂瓶),并使其倾斜300,将移液管的管尖紧靠容量瓶颈的内壁(以除去管尖外部的溶液),放松食指,且慢慢旋动移液管,使液面下降,当凹液面最低点与刻度水平相切时,食指重新压紧。将移液管移入准备接受溶液的容器(多为锥形瓶)中。

注意:在调零和排放溶液过程中,移液管要保持垂直,其管尖口要接触倾斜的器壁(不可接触下面的溶液)并保持不动;等待15s后,取出移液管,不可用外力震出或吹出残留的溶液(如果标有“吹”字,才能用洗耳球吹出残留的液滴);移液管用完应放注意防止管尖口被沾污。容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶,由无色或棕色玻璃制成,带有磨口玻璃塞,颈上有一标线。(三)使用容量瓶配制溶液1.使用前检查是否漏水

往容量瓶内加入一定量水,塞好瓶塞,把瓶倒立,观察瓶周围是否漏水,如不,将瓶正立,把瓶塞旋转180度后塞紧再检查一遍。经检查不漏水的容量瓶才能使用。2.容量瓶的使用①溶样:把准确称量好的固体溶质放在烧杯中,用少量溶剂溶解。注意:玻棒不能靠在烧杯嘴放置。把溶液转移到容量瓶里。注意:用溶剂多次洗涤烧杯壁和玻棒,将溶质全部转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流,将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上。注意:烧杯中的溶液倒尽后,玻棒不要直接离开烧杯,而应在烧杯扶正的同时,使玻棒沿杯嘴上提1~2cm,随后玻棒再离开烧杯嘴,这样可避免杯嘴与搅棒之间的一滴溶液流到烧杯外面。②移液当溶液达2/3容量时,应将容量瓶沿水平方向轻轻摆动几周,以使溶液初步混匀。再加水至刻线以下约1cm,等待1~2min;③定容

站直并手捏刻度线以上提起容量瓶,用滴管滴加溶剂至弯液面最低点与刻度线水平相切;仰视俯视④摇匀盖紧瓶塞,左手捏住瓶颈上端,食指压住瓶塞,右手三指托住瓶底,将容量瓶颠倒并水平旋摇几周,颠倒时应使瓶内气泡升到顶部,如此重复操作10次;再将瓶塞旋转180度(不能取出!),再颠倒、旋摇5次,即可使瓶内溶液充分混匀。(四)滴定管及其使用

(1)酸式滴定管的准备:1)检漏:检漏的方法是将滴定管用水充满至“0”刻度附近,然后夹在滴定管夹上,用吸水纸将滴定管外擦干,静置1min,检查管尖或旋塞周围有无水渗出,然后将旋塞转动180°,重新检查。如有漏水,必须重新涂油。1.滴定管的准备2)涂凡士林将滴定管平放在实验台上,取下旋塞,用吸水纸将旋塞和旋塞套内水分擦干。然后在旋塞的大头表面和旋塞套的小口内壁涂上凡士林。注意:涂凡士林要要远离孔口且适量,过多,会堵塞旋塞孔,过少则起不到润滑的作用,甚至造成漏水。将旋塞插进旋塞套内,向同一方向旋转旋塞,直到接触处呈透明而没有纹路为止。把装好旋塞的滴定管平放在桌面上,让旋塞的小头朝上,然后在小头上套一个小橡皮圈(可以从橡皮管上剪下一小圈)以防旋塞脱落。在涂凡士林过程中特别要小心,切莫让旋塞芯跌落在地上,造成整支滴定管报废。注意:3)洗涤4)操作液润洗5)溶液的装入:装入滴定液至“0”刻度以上6)空气的排放:排出气泡时,用右手拿住滴定管使它倾斜约30°,左手迅速打开旋塞,使溶液冲下将气泡赶掉;7)调零、读数(见后)(2)碱式滴定管的准备检漏洗涤及润洗装入操作液排气泡:可将橡皮管向上弯曲,捏住玻璃珠的右上方,气泡即被溶液压出。调零2.滴定操作滴定管应垂直地夹在滴定台上。一般在锥形瓶内进行。右手前三指拿住锥形瓶瓶颈,将滴定管下端伸入瓶口约1~2cm。左手控制滴定管放出液体,边摇动锥形瓶,边滴加溶液。酸式滴定管:左手无名指和小指弯向手心,用其余三指控制旋塞旋转,手心要空,不要将旋塞向外顶,否则会漏液。滴定时应注意以下几点:

(1)滴定管放液操作:碱式滴定管:左手无名指和中指夹住尖嘴,拇指与食指向右侧挤压玻璃珠上部的乳胶管,使溶液从缝隙处流出。注意:不能使玻璃珠上下移动,更不能捏玻璃珠下部的乳胶管,否则一松手,则会产生气泡。(2)锥形瓶的摇动方法:转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可),但勿使瓶口接触滴定管出口尖嘴。(3)滴定时,左手不能离开旋塞任其自流。(4)眼睛应注意观察溶液颜色的变化,而不要注视滴定管的液面。(5)滴定开始前,滴定管尖嘴外悬挂液滴的处理:靠在锥形瓶外壁;滴定停止前(即读数前),滴定管尖嘴外悬挂液滴的处理:靠在锥形瓶内壁(计入体积中)。一滴操作、半滴操作何为半滴操作?先使半滴溶液悬挂在滴定管尖嘴上,再将此半滴溶液靠入锥形瓶内壁,用洗瓶将少量蒸馏水沿接近锥形瓶口部位吹洗瓶壁2周。(6)必须掌握两种加液方法滴定速度:先快后慢开始时速度可快,但应逐滴滴加,不能流成直线。接近终点时(滴入处有颜色变化,但一摇动,马上消失),应每加1滴,摇几下,直至颜色变化很慢(需要摇动几下才消失),应采取半滴操作,至溶液出现明显的颜色变化,停止滴定。

(7)每次滴定应从“0”刻度附近开始,以减少滴定管的体积误差(平行实验)。(8)滴定结束后,弃去滴定管内剩余的溶液,洗净滴定管,并用蒸馏水充满滴定管。若在烧杯中进行滴定,烧杯应放在白瓷板上,将滴定管出口尖嘴伸入烧杯约1cm。滴定管应放在左后方,但不要靠杯壁,右手持玻棒搅动溶液。加半滴溶液时,用玻棒末端承接悬挂的半滴溶液,放入溶液中搅拌。注意玻棒只能接触液滴,不能接触管尖。3.滴定管的读数滴定结束后,静止1~2分钟(使内壁溶液流下来),取下滴定管,单手拇指和食指提滴定管上部无刻度处,使滴定管保持垂直状态。对于无色或浅色溶液,读数时,视线应与弯月面最低点水平相切。对于深色溶液,视线应与两侧最高点水平相切。读数应读至小数后第二位,即估计到0.01mL。六、分析天平的基本知识及操作技术分析天平是定量分析实验中使用率最高的基本设备之一,属精密贵重的仪器,灵敏度较高、通常要求能准确称量至0.0001g(此为万分之一天平),其最大载量一般为100~200g。(1)按用途或称量范围分类:分析天平、药物天平、棉花天平、比重天平;或实验室天平、计量天平(标准天平、基准天平)(一)分析天平的基本知识1.天平的分类1mg以上为普通天平1mg以下为精密天平0.1mg称为分析天平或万分之一天平0.01mg称为准微量天平1ug称为微量天平0.1ug及以下称为超微量天平(2)按相对精度分类

不等臂天平(单盘天平)天平单盘天平(电光天平)等臂天平双盘天平(摆动天平、阻尼天平、电光天平)(3)根据机械分类:电子天平、机械天平等;(4)按结构分类:

2、分析天平的性能(1)灵敏度1)定义:分析天平的灵敏度是指天平负荷改变1mg的质量时所引起的指针偏转程度。即:天平的灵敏度=格/毫克感量:灵敏度的倒数。即:感量=1/灵敏度=毫克/格2)影响灵敏度的因素:

L:天平梁长度;W:天平梁的质量;d:天平梁重心位置(2)变动性处于稳定平衡的天平,由于外界环境如温度、气流的变化;由于天平制作的精度所限,如梁的摩擦状态、重心高低等使天平载重前后零点发生变化,亦即多次称量同一物体,所得称量结果不一致。(2)不等臂误差:天平梁两臂长度不等长引起的称量误差。一台性能良好的分析天平应具备以下特点:(1)符合要求的灵敏度(2)称量过程中灵敏度不变,刻度标尺示值不变。(3)一套示值标准的砝码

注意:不同天平的砝码不能混用3、TD-18单盘不等臂天平(1)整体结构(2)主要技术参数(3)组成1)外框系统:包括外框、减码旋钮、投影屏、微读窗口、水平调整脚。2)横梁系统:3)悬挂系统:4)立柱系统:5)光学系统灯源经聚光管聚光后,照在指针下端的微分标尺上,再经放大镜筒放大,由反射镜的二次反射,到投影屏上,即可看到标尺的投影。6)减码系统分为:十克组、克组、百毫克组砝码7)开关系统半开:反时针旋转全开:顺时针旋转

8)微读系统及投影屏微度旋钮注意:调节微度旋钮,使屏幕准线与某一刻度线重合时,方可读数。6768656469(4)原理杠杆原理天平盘挂在一个臂上,悬挂了天平的全部砝码;另一臂上挂有等重的物体:重锤、阻尼器等,使天平处于平衡状态。被称物放在天平盘上,则打破了平衡。要重新处于平衡状态,则应该减去砝码。减去砝码的质量就是被称物的质量,此称为减码法。优点:1.砝码和被称物在天平同一臂上,从而消除了天平臂不等长造成的误差;2.始终在最大载重下称量,灵敏度不变,无空载灵敏度和载重灵敏度之差。构造特点:减码操作,减码直接读数;微标读数范围大(100mg以内不用加减砝码);停点快(一般15S即可停止)。注意:砝码出厂时通过技能鉴定,一台天平配一套砝码,不能混用;一次实验用同一台天平,可抵消系统误差。1.操作步骤及使用技术揭开天平罩检查减码旋钮是否处于零位检查天平是否水平检查天平盘及天平箱卫生接上电源调零放置被称物半开天平减码,确定各砝码组数据全开天平,待投影屏读数停稳后,旋转微读旋钮,确定不足标尺1分度部分所表示的质量关天平,取出被称物,复原天平。

(二)分析天平的操作技术

开关的控制:1.全开天平:顺时针旋转,此时完全打开升降枢;在调零和读数(准确称量)时用;2.半开天平:反时针旋转,此时不完全打开升降枢;在确定十克组、克组、百毫克组砝码时(预称)用。

减码顺序:⑴各组减码顺序:从大到小⑵组内减码顺序:从小到大现象观察:标尺往下跑,即微分标尺刻度向下移动,说明前面重,减码不足;标尺往上跑,即微分标尺刻度线向上移动,说明后面重,减码过量。mgg10gTD-18分析天平的使用规则⑴称量前,检查水平、照明、减码系统是否正常(处于零位)。⑵天平开启和加减砝码应缓慢,避免损坏刀口。⑶取放物品和增减10克组砝码必须关闭天平。⑷全开天平不许增减任何砝码(可以调整微读旋钮),增减克组及毫克组砝码可半开(1/2)天平。⑸样品置于盘中央,样品不超过最大载荷,被称物与天平箱内同温。⑹微分标尺刻线与投影屏准线重合才读数。⑺一次实验用同一天平。⑻称量结束,取下被称物,砝码复零,关闭天平,切断电源,做好清洁,罩上天平罩,做好使用记载。⑼不同天平,砝码不能混用。

2.称量方法直接称量法、固定质量称量法、递减称量法。递减称量法:又称差减称量法、间接称量法。适用于连续称取多份试样,试样质量只要控制在一定范围内即可。对于称取易吸水、易氧化、易与CO2反应的物质更为重要,因为该法与直接法相比,减少了样品在空气中的曝露时间。实验数据记录要求:1.原始实验数据必须记录在记录本上,决不允许将数据记在单页纸上或随意记在任何地方,2.实验数据更改必须规范:12.369812.3689

3.要正确使用有效字:

含量记录4位,如:25.68%;

偏差:1-2位,如0.3%,或1.2%。有效数字应反映仪器精度。分析天平要求记录至0.0001g,如0.5698g;托盘天平称量记录到0.1g,如3.5g;滴定管、移液管、容量瓶应记录至0.01mL,

如:21.69mL、25.00mL、250mL。浓度记录4位,如0.2684moL/L;

4.实验数据不能弄虚作假,一经发现该次实验

不及格,两次弄虚作假数据,该门课实验成绩

不及格;

5.实验报告不允许涂改。实验成绩评定标准总成绩=平时×(50%)+期末考核(50%)平时:每一次实验都进行考核、评分实验态度、预习情况、操作规范、实验报告(有一套严格的评分标准)。期末考核:笔试(50%)+操作(50%)附表一、化学综合性实验(I)平时成绩记录表学号姓名考勤(10分)预习(10分)操作(30分)报告(50分)合计考勤:迟到扣5分,早退扣5分,实验结束时做好个人善后工作,填写仪器运行记录,老师检查记录和结果后方可离开。预习:要求清楚实验的目的、原理、步骤,实验中的注意事项。无实验预习报告者不得分;有预习报告者4-10分;实验前临时抄写预习报告者扣6分。操作:独立思考,按实验操作要求完成实验。报告:没做实验或实验报告不交者不得分,评分细则见附表二。附表二、化学综合实验(I)实验报告评分细则整洁规范10分实验原理10分实验步骤5分数据记录及处理45分结果讨论20分思考题10实验报告规范、整洁:6分包括:实验日期1分、题目1分、整洁4分。一、实验目的:2分二、基本原理:10分简要地用文字和化学反应式说明。包括:文字简述(滴定剂和被测物、反应条件、指示剂、终点颜色变化)4分;反应方程式4分;计算公式2分。三、仪器试剂:2分列出所用仪器(规格)、试剂(浓度)实验报告的书写及评定

四、实验步骤:5分简明扼要地列出各步骤五、数据记录及处理:45分根据实验过程,列出与实验结果有关的数据并进行处理(采用表格式),计算出平均值和相对平均偏差,最后给出明确的结论(分析结果)。项目次数123NaOH溶液(mL)HCl溶液(mL)VHCl/VNaOH

平均值VHCl/VNaOH

相对平均偏差%1.正确、完整填写各项实验信息(表格式):2分2.正确记录及修正:1分(涂掉的扣1分,在错误处划条斜线的不扣分)3.有效数字:4分4.平行实验:1分5.数据检验(有可疑值应判断取舍,并将结果注明在该数据后。此种情况下应计算相对偏差):2分6.结果:35分(1)准确度25分:相对误差在±0.3%以内,不扣分;在±0.3%~0.6%之间,扣1分;在±0.6%~0.9%之间,扣2分;在±0.9%~1.2%之间,扣3分;在±1.2%~1.5%之间,扣4分;在±1.5%~1.8%之间,扣5分;在±1.8%~2.1%之间,扣6分;在±2.1%~3.5%之间,扣9分;在±3.5%~5%之间,扣12分;在±5%~6.5%之间,扣15分;在±6.5%~8%之间,扣18分;在±8%~9.5%之间,扣21分;在9.5%~11%之间,扣24分;相对误差大于11%,扣25分。(2)精密度10分:相对平均偏差在0.3%以内,不扣分;在0.3%~0.4%,扣1

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