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3.3生产工艺及物料平衡分析3.3.18-羟基喹啉(825.8t/a,其中自用325.8t/a)3.3.1.1反应原理及反应方程式反应原理:将甘油在140℃以上用浓硫酸脱使成为丙稀醛,再与邻氨基酚反应,使成为8-羟基四氯喹啉,再用邻硝基酚使之氧化成8-羟基喹啉。(以邻氨基酚计,转化率98%)邻氨基酚+甘油+1/3邻硝基酚--→8-羟基喹+1/3邻氨基+11/3109 92 139/3=46.3 145 36.3 661 0.84 0.43 1.33 0.33 0.463.3.1.2.工艺流程简述150KG,75KG,200KG60200KG1401000L84400KG802000L5403080℃)到PH=7~8,静置分层,分出下层废盐水,再将上层油料送减压蒸溜,升温到200~220℃,约88-羟基喹啉约18024030/吨),分离出的注意事项:一.合成:1.滴加时合成釜内温度不能低于140℃,否则会发生垒积反应引起冲料.2.滴加时不能太快,否则也会冲料.二.中和:加碱不能太快,否则也会冲料.三.减压蒸馏:釜上的真空表要灵,系统的管道不能堵,否则釜上出现正压有爆炸危险.3.325-氨基-8-羟基喹啉反应方程式:(以8羟基喹啉计,转化率8-羟基喹啉+硝酸-→硝羟喹啉+水145631901810.431.310.123.3.2.2生产工艺流程⑴硝化反应1008-40098489840-54物料进行抽滤,滤液返回硝化反应釜循环利用,套用多次后排出.滤饼加水和液碱进行中和,将PH7-8510而引起爆炸.⑵加氢还原反应加氢反应在专门的加氢车间操作,常温下将8051000L508/210℃,使产物结晶析出,经离心甩滤得湿粗品,滤液主要为乙醇,经蒸馏后回用至加氢工段.湿粗品5-氨基-8-羟603.3.38-(250T/A)邻氨基酚+巴豆+1/3邻硝基-→8-羟基喹哪+1/3邻氨基+5/31097046.3159 36.3 3010.640.421.46 0.330.283.3.3.2生产工艺流程工艺流程简述:将15025030.75500L合成反应釜中,通蒸汽使反应釜温度升至105℃,然后缓慢滴加11083PH7-8,料温≥80放出下层油料送减压蒸馏,上层废盐水经除盐后送污水处理.减压蒸馏的200-220℃,882101963.3.4.三合氯喹啉(300t/a)反应方程式:100+165氯→65+325-+3.7-氯+165氯化氢100* 145 165*71 65*214 32*179.5 3*179.5 165*36.51 0.81 0.96 0.18 0.04 0.423.3.4.2生产工艺流程工艺流程简述:150kg8-150,15030500L氯化釜,降温到15-20pH达到7-℃再甩滤得湿料,经烘干,粉碎,包装得产品三合氯喹林约165kg回蒸套用。3.3.5.7-(4-乙基-1-甲基辛基)-8-羟基喹啉(1)合成反应C6H7NO+C11H22O--→C20H27NO+H2O1451702971811.172.050.123.3.5.2工艺流程简述:300kg300kg80℃,慢3805--2-壬酮(4803h,反应毕将料液冷却至≤5010h500kg400kg400kg20kgPa/c1000L8806h。产物经压滤除渣(Pa/c,套用)馏,先蒸出溶剂(酒精,套用,再在250℃下蒸出产品7(4-乙基-1基)-8410kg。本项目产品收率为70%.(因蒸馏残渣多,收率不够高97%。3.3.64-氨基间甲酚(400t/a)(1)硝化反应:间甲酚+硝酸---→4-硝基间甲酚+水108631531810.581.420.173.3.6.2工艺流程简述:100kg360kg98慢滴加65kg(约8h滴完,滴完再在5℃以下保温反应4h7-8,再离4-硝基180kg可套用。180kg4-5kg300kg500L803
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