熔点主题知识讲座

熔点熔点主题知识讲座第1页原理熔点是固体将其物态由固态转变（熔化）为液态温度，普通可用Tm表示。进行相反动作（即由液态转为固态）温度，称之为凝固点熔点主题知识讲座第2页熔点测定法

熔点测定法普通有三种方法，第一法：测定易粉碎固体药品；第二法：测定不易粉碎固体药品（如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等）；第三法：测定凡士林或其它类似物质。各品种项下未注明时，均系指第一法。熔点主题知识讲座第3页仪器:我们企业使用熔点测定装置为上海物理光学仪器厂生产WRR型熔点仪。熔点主题知识讲座第4页用具：加热用容器：硬质高型玻璃烧杯或可放入内热式加热器大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。搅拌器：电磁搅拌器，或用垂直搅拌环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热传温液，使之温度均匀。熔点主题知识讲座第5页温度计：含有0.5℃刻度分浸型温度计，其分浸线高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm，因汞球距离液面太近，易受外界气温影响，分浸线高于80mm毛细管轻易漂浮；均不宜使用）；温度计汞球宜短，汞球直径宜与温度计柱身粗细靠近（便于毛细管装有供试品部位能紧贴在温度计汞球上），温度计除应符合国家质量技术监督局要求外，还应经常采取药品检验用“熔点标准品”进行校正。熔点主题知识讲座第6页毛细管：系用洁净中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9～1.1mm，壁厚为0.10～0.15mm，分割成长10cm以上，最好将两端熔封，临用时再锯开一端（用于第一法）或两端（用于第二法）。以确保毛细管内法净干燥。熔点主题知识讲座第7页传温液：水：用于测定熔点在80℃以下者。用前应先加热至沸使脱气，并放冷。硅油或液状石蜡：用于测定熔点在80℃以上者。硅由或液状石蜡经长久使用后，硅油粘度易增大而不易校拌均匀，液状石蜡色泽易变深而影响熔融过程观察，应注意更换。熔点主题知识讲座第8页熔点标准品：熔点标准品：磺胺、乙酰苯胺（或非那西丁）由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点时校正温度计用。用前应在研钵中研细，并按所附说明书中要求条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保留备用。熔点主题知识讲座第9页第一法

供试品预处理：取供试品，置研钵中研细，移置扁形称量瓶中，按正文中各该药品项下“干燥失重”条件进行干燥。如该药品不检验干燥失重，则对熔点低限在135℃以上而受热不分解品种，可采取105℃干燥，对熔点在135℃以下或受热分解品种，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。个别品种在正文中另有要求，则按要求处理。熔点主题知识讲座第10页取两端熔封毛细管，于临用前锯断其一端，将开口一端插入上述预处理后供试品中，再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约50～60cm）洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其它适宜硬质物体上，将上述装有供试品毛细管放入玻璃管上口使其自由落下，重复数次，使供试品紧密集结于毛细管底部；装入供试品高度应为3mm。熔点主题知识讲座第11页将温度计垂直悬挂于加热用容器中，使温度计汞球底端处于加热面（加热器）上方2.5cm以上；加入适量传温液，使传温液液面约在温度计分浸线处。加热传温液并不停搅拌，俟温度上升至较要求熔点低限尚低10℃时，调整升温速度使每分钟上升1.0～1.5℃（对于熔融时同时分解供试品，则其升温速度为每分钟上升2.5～3.0