化学实验室基本的知识

1、关于化学实验室基本知识第1页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四术语和定义方法检出限 method detection limit用特定分析方法在给定的置信度内可从样品中定性检出待测物质的最低浓度或最小量。用MDL表示测定下限 minimum quantitative detection limit在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确定量测定待测物质的最低定量检测限。 以4倍检出限作为测定下限。注：报数的时候，你所报的数如果小于以4倍检出限时，你一定要注意，这个数可能不准，最好给出不确定度。第2页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四测定上

2、限 maximum quantitative detection limit在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确定量测定待测物质的最高定量检测限。测定范围 determination range测定下限和测定上限之间的范围。第3页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四如果本方法检出限为0.02mg/L，检定下限为0.08mg/L，检定上限为0.5mg/L第4页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四方法检出限求法 1、方法检出限的一般确定方法（1）空白试验中检测出目标物质 按照样品分析的全部步骤，重复n（n 7）次空白试验，将各测定结果换算为样

3、品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式（A.1）计算方法检出限。 MDL=t(n-1,0.99) x S （A.1）式中： MDL方法检出限； n样品的平行测定次数； t自由度为 n-1，置信度为99%时的 分布（单侧）； S 次平行测定的标准偏差。其中，当自由度为 n-1，置信度为99% 时的值可参考表A.1取值。 本方法计算的检出限条件为：任意测定值之间可允许的差异范围为“空白试验测定值的均值估计检出限的1/2”以内。第5页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四表A.1 t值表平行测定次数（ n）自由度 (n -1)t(n-1,0.99) 763.14387

4、2.998982.8961092.82111102.76416152.60221202.528第6页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四式中：A方差较大批次的自由度， B方差较小批次的自由度， ； Sp组合标准偏差； t自由度为 ，置信度为99%时的 分布。(2)空白试验中未检测出目标物质 按照样品分析的全部步骤，对浓度值或含量为估计方法检出限值25倍的样品进行 （n 7）次平行测定。计算 n次平行测定的标准偏差，按公式（A.2）和公式（A.3）计算方法检出限。A.2A.3第7页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四（3）分光光度法对于没有前处理的分光光度

5、法，可以选择用上述中的一般确定方法计算方法检出限，也可以以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值作为检出限，按公式（A.4）进行计算。式中： b回归直线斜率。A.4第8页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四（4）滴定法 一般根据所用的滴定管产生的最小液滴的体积来计算，计算公式为：式中：被测组分与滴定液的摩尔比；滴定管所产生的最小液滴体积，ml；滴定液的质量浓度，g/ml；滴定液的摩尔质量，g/mol；被测组分的取样体积，ml；被测项目的摩尔质量，g/mol。其中， 值为12之间。（A.5）第9页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四（5）其它方法 对

6、于上述方法不适用的特殊情况，可以选择其它方法确定方法检出限。第10页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四精密度 precision*精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）来表示。 *偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）越小，说明测定结果越集中，精密度越好。*精密度是表示测量的再现性，是保证准确度的先决条件，但是高的精密度不一定能保证高的准确度。 *好的精密度是保证获得良好准确度的先决条件，一般说来，测量精密度不好，就不可能有良好的准确度。反之，测量精密度好，准确

7、度不一定好，这种情况表明测定中随机误差小，但系统误差较大。第11页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四准确度 accuracy测量值与真实值接近的程度称为准确度，两者之差叫误差。准确度的高低常用误差表示，误差越小，分析结果的准确度越高。在实际工作中，通常用标准物质或标准方法进行对照试验，在无标准物质或标准方法时，常用加入被测定组分的纯物质进行回收试验来估计和确定准确度。第12页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四不确定度 uncertainty不确定度的含义是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。反过来，也表明该结果的可信赖程度。它是测量结果

8、质量的指标。不确定度愈小，所述结果与被测量的真值愈接近，质量越高，水平越高，其使用价值越高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水平越低，其使用价值也越低。注：不确定度由多个分量组成，对每一分量均要评定其标准不确定度。评定方法分为A、B两类。A类评定是用对观测列进行统计分析的方法，以实验标准差表征；B类评定则用不同于A类的其他方法，以估计的标准差表征。第13页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四实验室样品 laboratory sample送往实验室供检测而制备的样品。试样 test sample由实验室样品制备并从中抽取物料的样品。试料 test portion从试样中取得

9、（如试样与实验室样品两者相同，则从实验室样品中取得），并用来进行检测或观察的一定量的物料。第14页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四采样实验室样品试料：根据分析方法对试样进行测定试样：样品的分解或制备第15页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四空白试验和空白样品指对不含待测物质的样品用与实际样品同样的操作步骤进行的试验。对应的样品称为空白样品，简称空白。现场空白和实验室空白 现场空白指带到监测现场而模拟现场监测过程的空白样品。实验室空白指没有带到监测现场的空白样品。 标准空白、试剂空白和全程空白 标准空白是指配标准溶液（标准系列溶液）时“零”浓度的空白

10、，或不添加标准物质的空白。试剂空白是指随同试样分析步骤的空白样品。全程空白即全程试剂空白，是指经历试样分析全部步骤的空白样品。 校准在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。第16页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四化学试剂的分类：无机试剂无机化学品有机试剂有机化学品化学试剂的规格第17页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四化学试剂的规格高纯（超纯、特纯）光谱纯分光纯基准优级纯分析纯化学纯第18页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四化学试剂的标签颜色 级别（

11、沿用）中文标志英文标志（沿用）标签颜色一级优级纯GR深绿色二级分析纯AR金光红色三级化学纯CP中蓝色基准试剂深绿色生物染色剂玫红色第19页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四特殊实验用水1、不含氯的水加入亚硫酸钠将自来中的余氯还原为氯离子，在进行蒸馏制取。2、不含氨的水向水中加入硫酸至pH11,在进行蒸馏制取。活性炭吸附法：将活性炭加热至150170度烘烤2小时，进行层析。5、不含砷的水用石英蒸馏器制水，用聚乙烯瓶贮水。6、不含铅（重金属）的水用氢型强酸性阳离子交换树脂制备用水。7、不含有机物的水将碱性高锰酸钾溶液水中蒸馏制取。第21页，共52页，2022年，5月20日，1

12、4点50分，星期四配制溶液注意的事项1、分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。2、溶液要用带塞的试剂盛装，见光分解的溶液要用棕色瓶装。3、每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度、配制日期、配制人、有效期等4、溶液储存可能变质的原因：侵蚀、密封不好、见光分解、时间过长、组分挥发等。第22页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四5、配制酸溶液时，应把酸倒入水中。6、配制有机溶液时，远离明火，在通风橱进行，要避免蒸发。7、要熟悉常用溶液的配制方法。8、不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液不可直接倒入下水道。第23页，共52页，2022年，5月20日，14点5

13、0分，星期四常用的玻璃器皿第24页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四第25页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四第26页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四第27页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四第28页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四移液管使用方法1检查移液管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用； 2洗净移液管； 先用自来水淋洗后，用铬酸洗涤液浸泡，操作方法如下：用右手拿移液管或吸量管上端合适位置，食指靠近管上口，中指和无名指张开握住移液管外侧，拇指在中指和无名指中间位置握在移液

14、管内侧，小指自然放松；左手拿吸耳球，持握拳式，将吸耳球握在掌中，尖口向下，握紧吸耳球，排出球内空气，将吸耳球尖口插入或紧接在移液管（吸量管）上口，注意不能漏气。慢慢松开左手手指，将洗涤液慢慢吸入管内，直至刻度线以上部分，移开吸耳球，迅速用右手食指堵住移液管（吸量管）上口，等待片刻后，将洗涤液放回原瓶。并用自来水冲洗移液管（吸量管）内、外壁至不挂水珠，再用蒸馏水洗涤3次，控干水备用。第29页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四3吸取溶液； 摇匀待吸溶液，将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中，用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干，并插入小烧杯中吸取溶液，当吸至移液管

15、容量的1/3时， 立即用右手食指按住管口，取出，横持并转动移液管，使溶液流遍全管内壁，将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作，润洗了34次后即可吸取溶液。第30页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下12cm处用吸耳球按上述操作方法吸取溶液（注意移液管插入溶液不能太深，并要边吸边往下插入，始终保持此深度）。当管内液面上升至标线以上约12cm处时，迅速用右手食指堵住管口（此时若溶液下落至标线以下，应重新吸取），将移液管提出待吸液面，并使管尖端接触待吸液容器内壁片刻后提起，用滤纸擦干移液管或吸量管下端粘附的少量溶液。（在移动移液管或吸量管时

16、，应将移液管或吸量管保持垂直，不能倾斜）第31页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四4调节液面； 左手另取一干净小烧杯，将移液管管尖紧靠小烧杯内壁，小烧杯保持倾斜，使移液管保持垂直，刻度线和视线保持水平（左手不能接触移液管）。稍稍松开食指（可微微转动移液管或吸量管），使管内溶液慢慢从下口流出，液面将至刻度线时，按紧右手食指，停顿片刻，再按上法将溶液的弯月面底线放至与标线上缘相切为止，立即用食指压紧管口。将尖口处紧靠烧杯内壁，向烧杯口移动少许，去掉尖口处的液滴。将移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。第32页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四5放出溶液

17、； 将移液管或吸量管直立，接受器倾斜，管下端紧靠接受器内壁，放开食指，让溶液沿接受器内壁流下，管内溶液流完后，保持放液状态停留15s，将移液管或吸量管尖端在接受器靠点处靠壁前后小距离滑动几下（或将移液管尖端靠接受器内壁旋转一周），移走移液管（残留在管尖内壁处的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时，已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。除在管身上标有“吹”字的，可用吸耳球吹出，不允许保留）。6洗净移液管，放置在移液管架上。第33页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四第34页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四第35页，共52页，2022年，5

18、月20日，14点50分，星期四第36页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四第37页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四第38页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四第39页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四第40页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四第41页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四第42页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四第43页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四第44页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四第45页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四第46页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四万分之一电子天秤最小读数0.0001g / 0.1mg第47页，共52页，2022年，5月20日，14点50分，星期四第48页，共5