正交法优选氨茶碱注射液红外光谱鉴别中压片条件

1、正交法优选氨茶碱注射液红外光谱鉴别中压片条件【摘要】目的：探究一种确定氨茶碱注射液红外光谱鉴别中压片最正确条件的科学方法，以获得最理想的红外光谱图。方法：以3因素3程度，即茶碱：溴化钾(g:g)分别为5.0：1000、10.0：1000、2.5：1000，压片压力分别为20Pa、24Pa、28Pa，压片时间分别为2in、3in、4in，按正交设计实验，以输出的红外光谱图的基线值和最强吸收峰的透光率T%为指标，应用Exel处理数据，通过极差和方差分析，确定影响红外光谱图的主次因素，从而确定压片最正确条件。结果：以茶碱与溴化钾比例为5.0：1000，压力为24Pa，压片时间为2in为最正确条件，红

2、外光谱图最理想，基线在98%透光率以上，最强吸收峰在透光率为0。结论：正交法优选氨茶碱注射液红外光谱鉴别中压片条件并以Exel处理数据，能方便快捷地获得理想的光谱图，为确定优化条件提供了科学的方法。【关键词】正交法；氨茶碱注射液；茶碱；红外光谱图；压片；最正确条件氨茶碱Ainphylline为肾上腺素受体冲动药，平喘作用明显，为茶碱Thephylline与乙二胺制成的复盐。氨茶碱注射液AinphyllineInjetin,为?中国药典?2022年版收载品种1。其鉴别有化学反响和红外光谱1，其中红外光谱鉴别较前者更具有特征，标准规定与?药品红外光谱图集?272图2比拟应相一致。为了获得理想的光谱

3、图，传统的做法是不断改变条件制备供试片，费时费力。我们采用正交法优选压片条件并以Exel处理数据，能方便快捷地获得理想的光谱图，为确定优化条件提供了科学的方法。1材料与仪器1.1材料氨茶碱注射液天津金耀氨基酸，批号：0504062；溴化钾，光谱纯。2实验方法2.1压片方法和图谱录制取氨茶碱注射液按方法3制备茶碱结晶供试品，称取适量，置玛瑙研钵中，参加溴化钾细粉适量研匀，称取适量置于13的压模中，均匀铺布后，加压并保持一定时间，取出制成的供试片，目视检查呈均匀，无明显颗粒后，置于红外光谱仪的样品光路中，并扣除用同法制成的溴化钾空白片的背景，录制光谱图。谱图横坐标为波数-1，纵坐标为透光率(T%)

4、。2.2正交实验说明，当茶碱：溴化钾(g：g)为2.5：1000时，红外光谱图最强吸收峰的透光率已接近0；压力过大易裂片，反之，易产生麻点；压片时间对压片的透明度有一定的影响。所以选择茶碱与溴化钾比例、压片压力和时间3个因素进展正交实验，来考察红外光谱图，见表1。表1因素程度表略从9份实验输出的红外光谱图作直观分析，以排序第8者图谱质量最理想。见图1。最正确条件为A1B21，即茶碱与溴化钾基质比例为5.0：1000，压片压力为24Pa，压片时间为2in。图1茶碱红外光谱图略最正确条件取氨茶碱1.0g，加溴化钾细粉200g，研匀后称取120g压片，在24Pa压力下保持2in，取出，即可置红外光谱

5、仪样品光路中扫描。2.3应用Exel处理正交试验数据G4：G6；B14=SUG7：G9；B15=SUG10：G12；13=SUG4+G7+G10；14=SUG5+G8+G11；15=SUG6+G9+G12；D13=SUG4+G9+G11；D15=SUG5+G7+G12；D15=SUG6+G8+G10；B16=B13/3，拖动B16填充柄往下至B18；16=13/3，拖动16填充柄往下至18；D16=D13/3，拖动D16填充柄往下至D18；B19=AXB16：B18-INB16：B18，拖动B19填充柄往下至D19。在表3相应的单元格编辑公式如下：B23=SUSQB13：B15/3-PERSU

6、B13：B15，/9，拖动B23填充柄往下至B25；B27=SUSQG4：G12-PERSUG14：G12，2/9；B26=B27-SUB23：25B;D23=B23/23,拖动D23填充柄往下至D26；E23=D23/D26,拖动E23填充柄往下至E25;F23=FDIST(E24,2,2),拖动F23填充柄往下至F25。翻开工作簿，在相应的工作表中输入实验原始数据即可。表2正交试验设计略表3方差分析略3讨论选择红外光谱图的基线值的透光率为指标，是因为实验中红外光谱图的基线值的透光率要到达90%100%范围，往往不易，而其他指标如各峰的位置波数，各峰强度比与标准规定的对照谱图一致性在严格控制

7、实验条件下，较易到达。试验说明，茶碱很特殊，具有很大的峰强度/质量比值T/g，茶碱与溴化钾基质比例为2.5：1000时，红外光谱图最强吸收峰的透光率已接近0，加大茶碱比例，如5.0：1000时，最强吸收峰的透光率已为0，成固定值。在茶碱与溴化钾基质比例大于2.5：1000条件下，基线的飘动可视为影响红外光谱图的唯一因素。对于茶碱与溴化钾基质比例小于2.5：1000的压制片，除了基线飘动影响谱图外，而最强吸收峰的透光率仍是影响红外光谱图的重要因素；但对于直径为13的压模制备的供试片，考虑到裂片及天平误差，实际工作中采用茶碱与溴化钾基质比例小于2.5：1000的压制片，已意义不大。所以，试验只考虑基线飘动对谱图的影响。由氨茶碱注射液按方法3制备茶碱结晶供试品，有粉末和结晶两种晶型，本试验采用粉末晶型。用手工对正交试验数据处理，计算繁琐易出过失，很费时，优选出的条件往往要在另一时间安排试验，不能很好满足药品