实验五药用氯化钠的制备

1、关于实验五药用氯化钠的制备第1页，共17页，2022年，5月20日，22点10分，星期三第2页，共17页，2022年，5月20日，22点10分，星期三药用氯化钠的制备及鉴别【实验目的】1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法.2、初步了解药品的鉴别原理及方法.第3页，共17页，2022年，5月20日，22点10分，星期三粗食盐有机物不溶性杂质可溶性杂质(钙离子、镁离子、铁离子、钡离子等）少量可溶性杂质（溴离子、碘离子、钾离子等）过滤去除爆炒炭化 BaCO3NaOH法BaCl2 NaOH，NaCO3法重结晶药用氯化钠【实验原理】第4页，共17页，2022年，5月20日，22点10分，星期三(一) Ba

2、Cl2 NaOH，NaCO3法加入BaCl2， NaOH和NaCO3溶液，生成难溶硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去 Ba2+SO42-BaSO4 Ca2+ CO32-CaCO3 Mg2+2OH-Mg(OH)24Mg2+ 4CO32-+H2OMg(OH)23 Mg CO3 + CO22Fe3+3 CO32-+3 H2O2Fe (OH)3 + 3CO2 Fe3+3OH-Fe (OH)3 Ba2+CO32-BaCO3第5页，共17页，2022年，5月20日，22点10分，星期三(二) BaCO3NaOH法加入BaCO3固体和NaOH溶液进行如下反应： BaCO3 Ba2+CO32- Ba2+SO

3、42-BaSO4 Ca2+ CO32-CaCO3 Mg2+2OH-Mg(OH)2第6页，共17页，2022年，5月20日，22点10分，星期三【实验步骤】（一）除不溶性杂质1、称取10.0g粗食盐，于坩锅中翻炒。2、转移至烧杯中，加50mL水，加热搅拌使其溶解。3、过滤，弃去沉淀，得滤液。第7页，共17页，2022年，5月20日，22点10分，星期三溶液与沉淀的分离 倾析法当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底部时，就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。过滤法离心分离法第8页，共17页，2022年，5月20日，22点10分，星期三方法：把上清液沿玻棒小心倾入另一容器内（如右图）。

4、然后往盛沉淀的容器内加人少量洗涤剂，进行充分搅拌后，让沉淀下沉，倾去洗涤剂。 重复操作三次即可将沉淀洗净。第9页，共17页，2022年，5月20日，22点10分，星期三（二） 除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42- （采用“BaCl2 NaOH，NaCO3法”）1、去除SO42- 继续加热溶液至近沸，边搅拌边逐滴加入25BaCl2溶液（约1-2ml）至沉淀完全。继续加热煮沸约5min，使晶粒不断长大而易于过滤。稍冷，抽滤，弃去沉淀。 第10页，共17页，2022年，5月20日，22点10分，星期三2、除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+ 将滤液加热至接近沸腾，边搅拌边滴加饱和Na

5、CO3溶液至沉淀完全。再滴加少量1mol/L NaOH溶液至溶液pH值约等于10-11。继续加热煮沸数分钟，稍冷，抽滤，弃去沉淀，将滤液转入干净的蒸发皿内。 3、除剩余的CO32- 加热搅拌溶液，滴加入2molL-1HCl至pH约3-4。第11页，共17页，2022年，5月20日，22点10分，星期三（三）蒸发、结晶 1、置石棉网上加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅拌至稠状，趁热抽干。2、将过滤得到的固体加适量蒸馏水，不断搅拌至完全溶解后，如上法进行蒸发浓缩，趁热抽滤，尽量抽干，把晶体转入蒸发皿内用小火烘干。3、冷至室温，称量，计算得率。注意：小火烘干指不冒水汽，不呈团粒而成 粉状，无噼啪的响声

6、第12页，共17页，2022年，5月20日，22点10分，星期三（四）鉴别检查1、澄明度： 分取1g食盐和产品，分别溶于5ml蒸馏水里，比较澄明度。2、Ca2+检查 取粗盐和产品各1g左右，分别溶于约5mL蒸馏水。各取上述溶液1mL，加2molL-1HAc使呈酸性，再分别加入饱和(NH4)2C2O4溶液34滴，记录现象。 比较两溶液中沉淀产生的情况。 第13页，共17页，2022年，5月20日，22点10分，星期三3、氯化物鉴别 取氯化钠供试溶液12滴，加0.25ml/L的硝酸银试液2滴，记录现象。 滴加6mol/L氨试液，记录现象。 再加6mol/L硝酸至酸性，记录现象。第14页，共17页，2022年，5月20日，22点10分，星期三要点与注意事项1 将粗食盐加水(自来水)至全部溶解，用水量不能过多，以免给以后蒸发浓缩带来困难。 ( 注：20摄氏度时,氯化钠的溶解度为36克)2 在加沉淀剂过程中，溶液煮沸时间不宜过长，以免水分蒸发而使NaCl晶体析出。若发现液面有晶体析出时，可适当补充些蒸馏水。第15页，共17页，2022年，5月20日，22点10分，星期三3 加热浓缩时，当大量NaCl晶体析出，要不断搅拌以破坏表层薄膜，防止NaCl晶体外溅。4 浓缩