三氯化六氨合钴的制备实验报告

1、一、实验目的掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其构成测定的操作方法,经过对产品的合成和组分的测定，确立配合物的实验式和构造。练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化复原滴定，积淀滴定）的操作。经过对溶液的配制和标定、仪器的使用、办理实验结果等提升学生独立剖析能力、解决问题的综合能力。二、实验内容三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳固；三价钴离子的盐一般是不稳固的，只好以固态或许配位化合物的形式存在。明显，在制备三价钴氨配合物时，以较稳固的二价钴盐为原料，氨氯化铵溶液为缓冲系统，先制成活性的二价钴配合

2、物，而后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反响需加活性炭作催化剂。反响方程式：2CoCl6HO10NH2NHClHO=2Co(NH)Cl314HO223422362（橙黄色）实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）.药品：氯化铵固体、CoCl26H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将4gNHCl溶于8.4mL水中，加热至沸（加快溶解并赶出，O2）加入6g研细的CoCl26H2O晶体

3、，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混淆平均。用流水冷却后（防备以后加入的浓氨水挥发），加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高HO溶液分解，降低反响速率，防备反响过22，用滴管逐滴加入13.5mL5%HO溶液(氧化剂)，水浴加热至323333K，于强烈）22保持20min，其实不停旋摇锥形瓶。而后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不用洗涤积淀，直接把积淀溶于50ml开水中，水中含1.7ml浓盐酸（中和过度的氨）。趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大批橙黄色晶体（Co(NH3)6Cl3）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml

4、2mol/LHCl清洗，再用少量乙醇清洗，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。、三氯化六氨合钴（III）构成的测定（一）氨的测定（1）实验原理：因为Co（NH3）6Cl3在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，因此式样液加NaOH溶液作用，加热至沸使其分解，并整出氨，整出的氨用过度的2%磷酸溶液汲取，以甲基橙为指示剂，用HCl标准也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百重量。Co(NH3)6Cl33NaOH=Co（OH）3+6NH3+6NaClNH3+H3BO3=NH4H2BO3.NH4H2BO3+HCl=H3BO3+NH4Cl（2）仪器与试剂：仪器：250ml锥形瓶、

5、量筒、pH试纸、滴定管试剂：50ml2%H3BO3、HCl溶液、甲基红溴甲酚氯（3）实验步骤：（1）用电子天平正确称取约0.2g样品于250ml管中，加50ml去离子水溶解，另准备50ml2%H3BO3溶液于250ml锥形瓶中，（2）在H3BO3溶液加入5-6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加H3BO3的锥形瓶中，而后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气开始产生并被H3BO3溶液汲取，汲取过程中，H3BO3溶液颜色由浅绿色渐渐变成深黑色，当溶液体积达到100ml左右时，可以为氨气已被完整汲取（也可利用PH试纸查验氨气出口来确立氨气能否被完整蒸出）。（3）用以用NaCO3溶液标

6、定正确浓度的HCl溶液滴定汲取了氨气的H3BO3溶液，当溶液颜色由绿色变成浅红色时即为终点。读取并记录数据，计算氨的含量。（二）钴的测定（1）实验原理：利用三价钴离子的氧化性，经过碘量法，即利用I2的氧化性和I-的复原性进行滴定用来测定钴的含量，以淀粉作指示剂。主要反响方程式：Co(NH3)6Cl33NaOH=Co（OH）3+6NH3+6NaCl3+Co（OH）3+3HCl=Co+3H2O2Co3+2I-=2Co2+I2.I+2S2-=2I-+SO2-22346仪器与试剂：仪器：250ml锥形瓶、250ml碘量瓶、电炉、量筒、pH试纸（精细）、电子天平、试剂：KI固体、10NaOH溶液、6mo

7、l/LHCl溶液、Na2S2O3溶液、2淀粉溶液实验步骤：用电子天平正确称取0.2g样品于250ml锥形瓶中，加入20ml去离子水，10ml10NaOH溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出（用PH试纸查验）。冷却至室温后加入20ml水，转移至碘量瓶中，再加入1gKI固体，15ml6mol/LHCl溶液，立刻盖上碘量瓶瓶盖，充分摇荡后，在暗处反响10min后取出。用已正确标定浓度的Na2S2O3溶液滴定至浅黄色时，再加入1ml2的淀粉溶液，持续滴至溶液为粉红色即为反响终点（滴定开始阶段应快速滴加，防备I2挥发）。读取并记录实验数据并计算钴的百分含量。（三）氯的测定实验原理：利用摩尔法测定氯的含量，

8、即在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Cl，因为2Ag+CrO42-=Ag2CrO4（砖红色）,Ksp=2.010-12;Ag+Cl-=AgCl（白色）,Ksp=1.810-10,因为AgCl的溶解度比AgCrO4小，依据散布积淀原理，溶液中第一析出AgCl积淀，化学计量点邻近，因为+Ag2-生成砖红色Ag2CrO4积淀指示滴定终点。此外为了正确滴定浓度增添，与CrO4.Cl-，需控制指示剂的浓度。依据实验数据计算氯的含量。仪器和试剂：仪器：100ml容量瓶，250ml锥形瓶，酸式滴定管，玻璃棒，25ml移液管试剂：5%的K2CrO4溶液，AgNO3溶液实验步

9、骤：用电子天平正确称取约0.2g的样品用去离子水溶解，而后转移至100ml的容量瓶中定容，取25ml样品溶液于锥形瓶中，加入3滴5%的K2CrO4溶液作指示剂，用已正确标定浓度的AgNO3溶液滴定，溶液由黄色变成砖红色且砖红色30秒不用逝（不需摇动）即为终点，读取并记录数据，计算氯的含量。三、实验数据办理：（1）三氯化六氨合钴的制备Co(NH3)6Cl3的制备产率获得产品m=0.72g6.0267.5称取样品6.0g，理论产质量量为M=6.77g237.9产率=0.72100%10.6%6.77（2）氨的测定氨的含量计算mCo(NH3)6Cl3=0.2031gCHCl=0.3015mol/L耗

10、费15.56ml依据反响方程式得HCl与NH3的计量比为1：1.CHClVHCl170.301515.5617故样品中NH3%100%39.73%样重100010000.20311mol样品中所含氨的物质的量为0.3973267.517=6.25mol（3）钴的测定已标定Na2S2O3的浓度为0.0150mol/L样质量量m=0.2001g耗费Na2S2O3体积为54.95ml依据化学反响方程式可知Co3+与Na2S2O3的计量比为1:1CNa2S2O3VNa2S2O358.93Co%样重故样品中10000.015054.9558.93100%24.27%10000.20011mol样品中所含

11、钴的物质的量为0.2427267.558.93=1.10mol（4）氯的测定称取样品的质量m样品=0.1998g已标定的AgNO3的浓度CAgNO3=0.05844mol/L滴定用AgNO3的体积VAgNO3=10.37mlAg+Cl-=AgCl计量比为1:1因此Cl%CAgNO3V35.50.05844100%10.77%AgNO31000样重10000.19981mol样品中所含氯的物质的量为0.1077267.535.5=0.81mol.Co(NH3)6Cl3的含量测定结果汇总氨钴氯实验结果39.73%24.27%10.77%Co(NH3)6Cl3的理论结果38.13%22.06%39.

12、81%偏差1.60%2.21%-29.04%相对偏差3.67%7.57%-72.04%摩尔比氨：钴：氯=6.25：1.10：0.81样品的实验式Co（NH）Cl0.836四、结果议论偏差与剖析：样品产率低，原由有：氯化铵加热时过分和温水浴时会开释出氨气，致使产率的降落。冷水浴时不够完整，有部分固体没有析出或晶体析出后再溶解。抽滤时滤纸会粘附一部分，致使损失在反响搅拌与产品烘干时，都会致使损失加入的活性炭没有充分研磨，颗粒太大，催化成效差过滤时速度太慢（2）经过对组分测定，氨、钴的含量偏高，氯的含量比较低。原由有：氨的测定中，滴定终点判断有偏差，致使实验数据的偏差。钴的测定中，加淀粉时的黄色判断

13、有点晚。钴的测定中，滴定管最后产生个吝啬泡，使Na2S2O3滴定的体积偏小，影响实验。.氯的测定中，滴定终点不好掌握，在没有达到终点时即停止滴定，致使偏差较大。产品中可能有其余物质，比方二氯化五氨合钴。在读数时存在偏差。配制标准溶液的过程中存在偏差，致使滴定不正确，影响结果的计算。五、注意事项：1）三氯化六氨合钴的制备：CoCl26H2O溶解后加入活性炭冷却不可以太慢，因为氯化铵在溶液中加热后会有氨气放出，活性炭在使用前必定要充分研磨以供给较大的比表面积；加H2O2前一定降温办理，一是防备其分解，二是使反响平和的进行。加H2O2时要逐滴加入，不行太快，因为溶液中的物质会与H2O2反响，会使反响

14、太强烈，会产生爆炸。两次冰浴冷却要充分，有助于积淀的析出，提升产率。趁热吸滤后加入6.7mL浓HCl是用同离子效应增添产率，若浓HCl加入过多，会因稀释作用而产生盐效应而使溶解度加大，进而降低产率2）三氯化六氨合钴组分的测定：剖析天平称得质量要0.2g，因为剖析天平的精准度为0.0001g，一次实验要称两次，偏差为0.0002g，要求偏差1，因此要大于0.2g；滴定管快滴定完时，要把悬浮的液体刮锥形瓶，减小偏差；碘量瓶要用磨口塞子，防备碘的升华；碘量法测定钴，在碘量瓶中加入KI固体和HCl后应立刻将碘量瓶转移至暗处；.Cl的测定中，在滴定后期，不要震荡锥形瓶，加入后产生砖红色，30秒不变色就为终点；六、思虑题：在Co(NH3)6Cl3的制备过程中氯化铵，活性炭，过氧化氢各起什么作用答.(1)氯化铵的作用：在没有铵盐的状况下，氨水遇钴盐后，即生成蓝色氢氧化钴()积淀：Co2+2OH-Co(OH)2。此积淀易溶于过度的积淀剂和铵盐溶液中。当有铵盐存在时，将克制NH3H2O的解离，即克制OH-的产生使Co2+OH-2达不到氢氧化钴()的溶度积而形成Co(NH3)62+，它随后被空气中的O2氧化，生成Co()配合物。此外，氯化铵还可以供给产物所需的NH3。（2）活性炭起