骨炎宁颗粒的质量标准研究

1、骨炎宁颗粒的质量标准研究【摘要】目的建立骨炎宁颗粒质量标准。方法采用薄层色谱(TL)法对处方中的大血藤、天花粉、皂角刺、地榆等4种药材进展定性鉴别;采用高效液相色谱(HPL)法测定骨炎宁颗粒中绿原酸的含量。结果在TL色谱中均能检出大血藤、天花粉、皂角刺、地榆，骨炎宁颗粒中绿原酸与其它组分良好别离，绿原酸浓度线性范围在0.00250.04gr=0.9999，样品加样回收率为99.60%，RSD=1.07%n=6。结论所建立的方法简便可靠，重复性好，为骨炎宁颗粒的质量控制提供了根据。【关键词】骨炎宁颗粒绿原酸薄层色谱高效液相色谱1.DepartentfPharay,UninHspitalAffil

2、iatedithTngjiedialllege,HuazhngUniversityfSieneandTehnlgy,uhan430022hina;2.HubEillegefTraditinalhineseediine,uhan430061hinaAbstrat：bjetiveTestablishastandardfrthequalityntrlfGuyanningGranules.ethdsaulissargentdxae,Radixtrihsanthis,spinagleditsiaeandRadixsanguisrbaeereidentifiedbyTL.hileHPLasappliedf

3、rthedeterinatinfhlrgeniaidinflslnieraeinGuyanningGranules.ResultsThehratgrasfaulissargentdxae,Radixtrihsanthis,spinagleditsiaeandRadixsanguisrbaeerebtainedthrughTLpresentedthesptsfthesaelrsiththseintherrespndingplaesinthehratgrasfthentrlartiles.Thereasagdlinearrelatinshipithinarangef0.00250.04gfPaen

4、iflrin,rrelatineffiientr=0.9999,theaveragereveryas99.60%n=6,RSD=1.07%,(n=6).nlusinThisethdissiple,feasibleandreprduibleandprvidesaethdfrqualityntrlfGuyanningGranules.Keyrds：GuyanningGranules；hlrgeniaid；TL；HPL骨炎宁颗粒是华中科技大学协和医院经多年研制的纯中药复方制剂，由金银花、赤芍、天花粉、大血藤等多味中药加工制成，具有解热止痛、活血消肿的成效，用于治疗急慢性化脓性骨髓炎、关节炎、脓肿疔痛

5、，疗效显著。本研究建立了TL对制剂中的大血藤、天花粉、皂角刺、地榆等进展定性鉴别，并采用高效液相色谱法测定处方中金银花的活性成分绿原酸含量的方法，对控制骨炎宁颗粒质量有重要意义。1仪器与试药1.1仪器DINEX-P680高效液相色谱仪，AT-201电子分析天平d=0.01g，瑞士，UP5200H超声波清洗机熊猫集团南京电子计量。1.2试药骨炎宁颗粒华中科技大学协和医院制剂室提供；薄层层析硅胶板G型(青岛海洋化工厂)；绿原酸对照品批号110753-202213、大血藤对照药材批号121353202201、瓜氨酸对照品批号08759802、皂角刺对照药材批号121210202201、没食子酸对照品

6、批号11083202202均由中国药品生物制品检定所提供；乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。实验所用中药饮片均购自武汉国药集团中药饮片厂。2方法与结果2.1薄层色谱鉴别12.1.2天花粉2.2绿原酸的含量测定2.2.2溶液的制备对照品溶液的制备：精细称取绿原酸对照品60减压枯燥至恒重适量，加甲醇制成每毫升含2.5g的溶液，即得。供试样品的制备：取本品研细，取约1.5g，精细称定,置具塞锥形瓶中，精细参加50甲醇50l，密塞，放置15in，摇匀，取续滤液，即得。阴性样品溶液制备：按处方比例和工艺,制成不含绿原酸药材的阴性样品，按以上“供试样品的制备项下同样的方法制备阴性对照溶液。2.2.3线性关

7、系考察精细称取经60减压枯燥至恒重的绿原酸对照品12.5g，置50l量瓶中，用50甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精细量取1，2，4，8和16l，分别置5个100l量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得相当于2.5，5，10，20，40g/l。照高效液相色谱法2，精细量取10l注入液相色谱仪，以峰面积积分值为纵坐标，以进样的对照品溶液浓度为横坐标进展线性回归，得回归方程为：y=5386.1377x+3.2912,r=0.9999。结果说明绿原酸进样量在0.00250.04g范围内与峰面积呈良好的线性关系。见图57。2.2.4干扰实验按照上述色谱条件，汲取对照品溶液，供试品溶液、阴性样品溶液各10l测

8、定。在供试品色谱图中，与对照品色谱峰相应的位置上有一一样保存时间的色谱峰，而阴性样品溶液在此保存时间无干扰。2.2.5精细度实验精细汲取对照品溶液10l，重复进样5次，测定对照品溶液峰面积，计算RSD=0.51%n=5，提示精细度良好。2.2.6稳定性实验取同一批样品，按上述方法配制供试品溶液，分别于0，3，9，12，24h注入液相色谱仪中测定，其峰面积根本保持不变，RSD=2.30%，稳定性良好。2.2.7重现性实验取同一样品5份，每份1.5g，精细称定，照文前“供试样品的制备项下的方法制备，按上述色谱条件，测定样品中绿原酸峰面积值并计算含量，RSD=1.29%n=5。说明本方法重现性良好。

9、2.2.8加样回收率实验取含量的本品粉末6份，每份0.75g，精细称定，参加一定量的绿原酸对照品，按文前“供试样品的制备项下的方法制备，按上述色谱条件进展测定，计算回收率为99.60%，RSD=1.07%。结果见表1。表1绿原酸加样回收率计算结果略2.2.9含量测定取5个批号的样品，称取约1.5g,每个批次取两份，按含量测定方法分别制备对照品溶液和供试品溶液,精细汲取对照品溶液和供试品溶液各10l，按上述色谱条件测定。结果见表2。表2样品测定结果略3讨论方法学研究结果说明,采用TL法对处方中的大血藤、天花粉、皂角刺、地榆等4种药材进展定性鉴别;采用HPL法对处方中金银花的绿原酸进展了含量测定,结果准确,重复性好,可以有效控制该产