复合肥检验操作规程

1、 1复混肥检验操作规程检验依据与配药依据检验依据GB15063-2022复混肥料复合肥料GB21633-2022掺混肥料GB/T8572-2022复混肥料中总氮含量测定 蒸馏后滴定法GB/T8573-2022复混肥料中有效磷含量测定GB/T8574-2022GB/T8576-2022复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法GB/T8570-2022数值修约规章与极限数值的表示和判定法配药依据HG/T28431997化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液样品缩分和试样制备样品缩分将实行的样品快速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约 1kg，再缩分成两份，分装于两个干净、枯燥的50

2、0ml塑料瓶中，密封并贴上标签，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。试样制备 径筛，混匀，置于干净、枯燥的瓶中，做成分分析。余下样品供粒度测定用。3.总氮含量测定操作步骤试样称量0.0001g。试料前处理 6.2 规定，样品主要含酰胺态氮和25ml 硫酸进展消解。蒸馏300ml 沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上。 5 滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接收器连接在蒸馏装置上。蒸馏装置磨口连接处涂硅脂密封。通过蒸馏装置的滴液漏斗参加120ml 氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时参加 水时关闭活塞开通冷却水同时开启加热装置，蒸馏出至少150ml 馏出液后，用PH 试纸检查冷凝管出

3、口的液滴，如无碱性完毕蒸馏。滴定用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。空白试验试验。计算结果和数据处理 以氮的质量百分数%表示，按式1计算：X(V VX211)C0.01401 1001m式中： V2空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升，mlV1测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升，ml C氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/lm试样质量，g g/mmol取平行测定结果的算术平均值作为测定结果允许差平行测定结果确定差值不大于 0.30%3.3留意事项消化要完全，消化完全与否，主要取决于消化时的温度，温度过低，消化不完全；但过高的温度，

4、会导致氮的损失。一般对热源的要求，要到达77.5 分钟沸腾试验。所谓沸腾试验，即在蒸馏瓶中参加250ml蒸馏水，在电炉上加热，假设在77.525的水到达剧烈沸腾，则该电炉的供热到达消化要求。防止在蒸馏时接头松开，造成气体或液体外溢，而使结果偏低。 c接收器中应参加适量水以保证封闭气体出口。铵。f150ml左右。蒸馏时室温35以下。有效五氧化二磷、水溶性五氧化二磷含量测定试样称量1g100200mg0.0001g。水溶性磷的提取25ml5ml250ml3溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待量瓶中溶液达 200ml 为止。最终用A，供测定水溶性磷用。有效磷的提取250ml601h。然后取出量瓶

5、，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50mlB，供测定有效磷用。水溶性磷的测定1+1100ml，在电炉上加热至沸，取下，参加35ml盖上外表皿，在电热板上微沸 1 分钟，取下，冷至室温。用预先在 1802枯燥41225ml1802枯燥箱内，待温度到达18045min，取出移入枯燥器内，冷却，称量。空白试验试验。有效磷的测定25mlB,500ml10ml1+1 100ml，在电炉上加热至沸，取下，参加35ml盖上外表皿，在电热板上微沸 1 分钟，取下，冷至室温。用预先在 1802枯燥4洗涤沉淀 12 次，每次用25ml 水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤。所用水共约 100125m

6、l，将盛有沉淀的坩埚置于 1802枯燥箱内，待温度到达 180 45min，取出移入枯燥器内，冷却，称量。计算结果和数据处理水溶性磷含量 X 及有效磷含量 XPO232 5示，按式2和式3计算：mmX=132.072(2)2mAmm 32.07X=343mB式中：(3)mg1mg2mg3mg4mgAmgB0.03207磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。允许差平行测定结果确实定差值不大于 0.20%。留意事项200ml有效磷提取时，EDTA，EDTA37.5g/l。601，125mg20mg8060左右，假设温度过低简洁形成物理性能较差的沉淀。喹钼柠

7、酮试剂能腐蚀玻璃，因此放在聚乙烯瓶中存有暗处。1+1氧化钾含量测定操作步骤试样溶液的制备3g400mg0.0001g，250ml30min，250ml50ml试液处理25.0ml，200mlEDTA20ml，加 23滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色消灭时，在过量1ml，在良好的通风橱内色。沉淀及过滤在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴参加四苯硼酸钠溶液，参加量为毎含1mg0.5ml，7ml，1min，15min4苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀 57 次，每次用量约 5ml，然后用水洗涤 2 次，每次5ml。枯燥1.5h，然后放在枯燥器内冷却，称重。空白试验除不加试液外，其他步骤与试剂用量均与上述步骤一样。

8、计算结果和数据处理XKO%表示，按式4计算：42(mm )131.4X 214m0-4式中：mg2mg10.1314四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数mg0取平行测定结果的算术平均值为测定结果。允许差平行测定结果确实定差值不大于 0.30%。留意事项 a试液处理时参加氢氧化钠溶液量应当严格把握，驱除铵的干扰主要是通过参加过量氢氧化钠溶液生成氢氧化铵再加热驱除去铵，如参加氢氧化钠溶液量不够，试液中的铵离子未驱除完全，将产生正偏差。 b试液处理中加热温度不宜过高，煮沸时间应按规定把握在 15min，否则将会导致试液浓缩，钠离子浓度增加，也会产生正偏差。 c沉淀洗涤次数和用量严格按规定进展，否则结

9、果会偏低。130会渐渐分解。同时也要留意枯燥箱温度的准确性。 e使用过的坩埚处理。含有四苯硼酸钾沉淀的坩埚，首先用稀盐酸浸泡，再用水冲洗抽滤，可能还残存沉淀，应用少量丙酮进展进一步冲抽洗。游离水测定操作步骤2g，0.0001g502h10min，取出，在枯燥器中冷至室温，称量。计算结果和数据处理X游离水%计，按式5计算：5X m-m5m1 1005式中： mg m1取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。允许差平行测定结果确实定差值应0.20%。留意事项 b温度和真空度应严格把握。氯含量测定操作步骤5g0.0001g250ml100ml250ml50ml5ml25.0ml5ml参加水，使溶液总

10、体积约 100ml，参加 2ml 硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标计算结果和数据处理X6的质量分数%按式6计算：0X (V0V)c35.452-66m3式中：Vml0Vml2c硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，单位摩尔每升mol/l氯的毫摩尔质量的数值，单位为(g/mmol)mg3取平行测定结果的算术平均值为测定结果。7.3.2.3平行测定结果确实定差值应0.40%。7.4 留意事项a滴定终点的把握及终点颜色的深浅将直接影响检验结果的准确性。氯离子含量的b硫氰酸铵标准滴定溶液浓度应准确。标定硫氰酸铵标准滴定溶液是用经270300度以及烘干程度都将影响硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确与否。 c空白试验。检验

11、氯离子时要求空白试验的滴定终点必需与检验样品时的滴定终点颜色全都，否则将会引起偏差。粒度的测定仪器测定1.00mm，4.75mm0.5g置于叠好的筛子上，盖上筛盖，筛51.00mm4.75mm0.5g做不通过此筛处理。分析结果的表述w1.00mm4.75mm17计算：mw1 10071m缩二脲含量的测定分光光度法方法提要550nm脲的含量。试剂和溶液无水乙醇过氧化氢80g500mlHO4HO1L，混匀，静置过夜，使用前过滤。4 4 52硫酸铜溶液：30g/L；硫酸铜CuSO5HO溶解于水中，过滤，用水稀421L。缩二脲标准溶液:2mg/mL；称取 2g准确至 0.0002g缩二脲溶于不含CO2的水中，转移至 1L 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。该标准溶液使用前制备。仪器设备一般试验室仪器和以下仪器电热枯燥箱超声波清洗器恒温水浴分光光度计分析步骤260.001g10mg60mg置于锥形瓶中，参加 30ml 无水乙醇，置于超声波清洗器中，超声 10min 后，用582ml3ml10.0ml3