71实验七十一燃烧热的测定

1、 1第一局部：思考题试验七十一 燃烧热的测定简述燃烧热测定的试验原理。在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应留意哪些事项？测定非挥发性可燃液体的热值时，能否直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定？挥发性的可燃液体状况又怎样？在燃烧热的测定试验中，标定量热计热容后，测定试样时遗忘换铁桶中的水对试验有无影响？为何要严格把握样品的称量范围？在燃烧热的测定试验中，为什么要测真实温差？怎样测定？燃烧热测定试验成败的关键是什么？怎样提高点火效率？在氧弹式量热计中，哪些部件属于体系？哪些属于环境？试验过程中有无热损耗 ?这些热损耗对试验结果有何影响?氧弹充气后，用万用表检查两电极，导电不良应如何处理？在燃烧热的测定试验中

2、，哪些因素简洁造成误差？提高本试验的准确度应当从哪些方面考虑？燃烧热的定义是什么？恒压燃烧热与恒容燃烧热的差异及相互关系是什么？在燃烧热的测定试验中，所测温差值为什么要进展雷诺图的校正。在燃烧热的测定试验中，如何用雷诺图解法校正温度转变值?在燃烧热的测定试验中，直接测量的物理量是什么?用氧弹式量热计所测得的燃烧热是 Q还是vQ ?p测定燃烧热成败的关键在哪里?点火失败的可能缘由有哪些?在燃烧热的测定试验中，使用定量的燃烧热的标准物质苯甲酸做什么?固体样品为什么要压成片状?如何测定液体样品的燃烧热?在量热测定中，还有哪些状况可能需要用到雷诺温度校正方法？3000 mL 水？在燃烧热的测定试验中，

3、如何快捷、合理地消退氧弹中氮气对测量结果的影响？其次局部：参考答案试验七十一 燃烧热的测定简述燃烧热测定的试验原理。答：1mol C 变为CO (气)，H H O(液)，S SO (气)，N N (气)，ClHCl(水溶液)，其它元素转变为2222氧化物或游离态。燃烧热可在恒压或恒容条件下测定。由热力学第肯定律可知：在不做非膨胀功状况下，恒容燃Qv等于内能变化 U，恒压燃烧热QpHQ ，而vQ ，两者可通过下式进展换算：pQ Q 十nRT(1)pv式中：n 为燃烧反响前后生成物和反响物中气体的物质的量之差；R 为摩尔气体常数；T 为反响热力学温度。71-1 所示。在盛有定量水的容器中，放入内装

4、有肯定量样品和氧气的密闭氧弹图71-2盛水桶内的水和氧弹，引起温度上升。氧弹热量计的根本原理是能量守恒定律，样品完全燃烧所释放出的热量使氧弹本身及其四周的 介质试验用水和热量计有关的附件温度上升，测量介质在燃烧前后体系温度的变化值T，就可求算出该样品的恒容燃烧热，其关系式如下：m Qv + lQ 点火丝 + qV = (C 计 + C 水m 水) T(2)式中：Qv 为物质的恒容燃烧热(Jg-1)；m 为燃烧物质的质量(g)；Q 点火丝为点火丝的燃烧热(Jg-1)；l 为燃烧了的点火丝的质量(g)；q 为空气中的氮氧化为二氧化氮的生成热(用 0.1mol/L NaOH滴定生成的5.98J)，V

5、 NaOH 的体积(mL)；C 计为氧弹、水桶、温度计、搅拌器的热容(Jk-1)；C 水为水的比热(Jg-1k-1)；m 水为水的质量(g)；T 为燃烧前后的水温的变化值。如在试验过程中，每次的用水量保持肯定，把式(2)中的常数合并，即令k C 计 + C m 水则：mQv + lQ 点火丝 + qV =k T(3)k 为仪器常数。可以通过用燃烧热的标准物质(如苯甲酸)放在量热计中燃烧，测出燃烧前后温度变化，则：k = (mQv+ lQ点qv )/T(4)用同样的方法把待测物质置于氧弹中燃烧，由温度的上升和仪器的热容，即可测定待测物质的Q ，从(1)Q qV N 相对于高vp2O HNO2而带

6、来的误差可能会超过 N2本身带来的误差，操作中可以承受高压 O 先排解氧弹中的 N ，这样既快捷又准确。先由苯甲酸的理论恒压燃烧热依据公式算出22恒容燃烧热，从而计算出仪器常数 k，然后再测定恒容燃烧热依据公式转换的实际恒压燃烧热。在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应留意哪些事项？答：在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应留意以下几点：套以免引起燃烧。氧气钢瓶应直立放置要固定，远离火源，严禁阳光暴晒。氧气减压阀要专用，安装时螺扣要上紧。开启气瓶时，操作者应站在侧面，即不要面对减压阀出口，以免气流射伤人体。不许敲打气瓶如何部位。用完气后先关闭气瓶气门，然后松掉气体流量螺杆。假设不松掉调整螺杆，将使弹簧长期

7、压缩，就会疲乏失灵气体将用完时，气瓶中的气体剩余压力一般不应小于几个兆帕/平方厘米，不得用完。气瓶必需进展定期技术检验，有问题时要准时处理，不能带病运行。请认真阅读气瓶及气体减压阀的使用说明书，以得到更具体的介绍。测定非挥发性可燃液体的热值时，能否直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定？挥发性的可燃液体状况又怎样？答：均不能直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定，非挥发性或挥发性的可燃液体均应扮装入胶囊或玻璃小球内点燃，这样才能保证样品完全燃烧。燃烧热的测定试验中，标定量热计热容后，测定试样时遗忘换铁桶中的水对试验有无影响？为何要严格把握样品的称量范围？答：有影响，由于热容是温度的函数，不同温度下量热计的热容

8、严格来讲不等。样品质量太少了温差测量误差较大，样品质量太多了，不能保证燃烧完全。在燃烧热的测定试验中，为什么要测真实温差？怎样测定？答：在燃烧热的测定试验中，试验成功的首要关键是保证样品完全燃烧；其次，还须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给热量计本身及其介质，而几乎不与四周环境发生热交换。为了做到这一点，热量计在设计制造上实行了几种措施，例如：在热量计外面设置一个套壳，此套壳有些是恒温的，有些是绝热的。因此，热量计又可分为主要包括恒温式热量计和绝热式热量计。另外，热量计壁高度抛光，这是为了削减热辐射。量热计和套壳间设置一层挡屏，以削减空气的对流。但是， 热量的散失仍旧无法完全避开，这可以是由于

9、环境向热量计辐射热量而使其温度上升，也可以是由于热量计向环境辐射而使热量计的温度降低。因此，燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必需经过雷诺Renolds温度校正图进展校正。具体方法如下。12当适量待测物质燃烧后使热量计中的水温上升 1.5-2.0来，并作图，连成abcd线图71-3。图中b点相当于开头燃烧之点，cab cd b T ，c 点T TT TOabcd O 点，然后O ABab cd E，F E F 点所表示的温度差T71-3 EE 表示环境辐射进来的热量所造成热量计温度的上升FF 表示量热计向环境辐射出热量而造成热量计温度的降低，因此这局部必需参加。经过这样校正后的温差表示由

10、于样品燃烧使热量计温度上升的数值。12图 71-3 绝热较差时的雷诺校正图图 71-4绝热良好时的雷诺校正图有时热量计的绝热状况良好，热量散失少，而搅拌器的功率又比较大，这样往往不断引进少量 T 图71-4必需留意，应用这种作图法进展校正时，量热计的温度和外界环境温度不宜相差太大最好不超过2-3，否则会引起误差。燃烧热测定试验成败的关键是什么？怎样提高点火效率？答：燃烧热测定试验成功的首要关键是保证样品完全燃烧；其次，还须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给热量计本身及其介质，而几乎不与四周环境发生热交换。压片不能压的太紧，点火丝与药品要接触良好，不要短路，可提高点火效率。氧弹式量热计在中，哪些

11、部件属于体系？哪些属于环境？试验过程中有无热损耗 ?这些热损耗对试验结果有何影响?答：氧弹热量计中氧弹、水桶、温度计、搅拌器、桶中的水属于体系，除了体系外的其他的局部都是环境。只要体系和环境间有温差就会有热损耗，当环境温度高于体系温度时，环境就会向热量计辐射 热量而使其温度上升；当体系温度高于环境温度时，热量计就会向环境辐射而使热量计的温度降低，从而使燃烧前后温度的变化不能直接准确测量，即直接测量的温差不是测真实温差。氧弹充气后，用万用表检查两电极，导电不良应如何处理？答：把氧弹里面氧气放掉，翻开氧弹盖，检查点火丝是否与电极接好，重装饰火丝。答：在燃烧热的测定试验中以下因素简洁造成误差：1答：

12、在燃烧热的测定试验中以下因素简洁造成误差：1样品压片过程中混入污染物、称重后2假设样品燃烧后残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残留完全充分燃烧处理数据，势必造成较大误差；3) 搅拌器功率较大，搅拌器不断引进的能量形成4用直接测量的温差当成真实温差进展计算；提高本试验的准确度应当从以下几方面考虑：1待测样品需枯燥，受潮样品不易燃烧且称量3在干净的称量纸上，留神除掉易脱落局部，然后在分析天平上准确称量；5用用雷诺法校法得到真实温差。燃烧热的定义是什么？恒压燃烧热与恒容燃烧热的差异及相互关系是什么？答：燃烧热的定义定义：1mol 的物质完全燃烧时所放出的热量称为燃烧热。所谓完全燃烧是指C

13、 CO2(气)，H H O(液)，S 变为SO2(气)，N N (气)，ClHCl(水溶2液)，其它元素转变为氧化物或游离态。燃烧热可在恒压或恒容条件下测定，在恒容条件下测的燃烧热为恒容燃烧热 Q ，在恒压条件下v测的燃烧热为恒压燃烧热。由热力学第肯定律可知：在不做非膨胀功状况下，恒容燃烧热Q 等于内vUQ HQ ，而一般热化学计pvQ ，两者可通过下式进展换算：pQ Q 十nRT(1)pv式中：n 为燃烧反响前后生成物和反响物中气体的物质的量之差；R 为摩尔气体常数；T 为反响热力学温度。在燃烧热的测定试验中，所测温差值为什么要进展雷诺图的校正？答：在燃烧热的测定试验中，只要体系和环境间有温

14、差就会有热损耗，当环境温度高于体系温度时，环境就会向热量计辐射热量而使其温度上升；当体系温度高于环境温度时，热量计就会向环境辐射而使热量计的温度降低，从而使燃烧前后温度的变化不能直接准确测量，即直接测量的温差不是测真实温差，因此必需经过雷诺温度校正图进展校正。在燃烧热的测定试验中，如何用雷诺图解法校正温度转变值?图 71-3 绝热较差时的雷诺校正图 图 71-4 绝热良好时的雷诺校正图答：当适量待测物质燃烧后使热量计中的水温上升 1.5-2.0录下来，并作图，连成abcd 线图71-3。图中b 点相当于开头燃烧之点，c 点为观测到的最高温度读数点，由于量热计和外界的热量交换，曲线ab cd b

15、 T1，cT2TT TOabcd O 点，然O ABab cdE，F E F 点所表示的温度差即为欲求温度的上升值 T71-3 EE 表示环境辐射进来的热量所造成热量计温度的FF 表示量热计向环境辐射出热量而造成热量计温度的降低，因此这局部必需参加。经过这样校正后的温差表示由于样品燃烧使热量计温度上升的数值。有时热量计的绝热状况良好，热量散失少，而搅拌器的功率又比较大，这样往往不断引进少量 T 图71-4必需留意，应用这种作图法进展校正时，量热计的温度和外界环境温度不宜相差太大最好不超过2-3，否则会引起误差。在燃烧热的测定试验中，直接测量的物理量是什么?用氧弹式量热计所测得的燃烧热是 Q还是

16、vQ ?p答：氧弹热量计的根本原理是能量守恒定律，样品完全燃烧所释放出的热量使氧弹本身及其周 围的介质试验用水和热量计有关的附件温度上升，测量介质在燃烧前后体系温度的变化值 T，就可求算出该样品的恒容燃烧热，其关系式如下：m Q+ lQ+ qV = (C+ Cm) T(2)v点火丝计水水式中：Q 为物质的恒容燃烧热(Jg-1)；m 为燃烧物质的质量(g)；Q为点火丝的燃烧热(Jg-1)；l 为v点火丝燃烧了的点火丝的质量(g)；q 为空气中的氮氧化为二氧化氮的生成热(用 0.1mol/L NaOH滴定生成的硝酸时，每毫升碱相当于5.98J)，V 为滴定硝酸耗用的NaOH的体积(mL)；C为氧弹

17、、水桶、温度计计、搅拌器的热容(Jk-1)；C为水的比热(Jg-1k-1)；m为水的质量(g)；T 为燃烧前后的水温的变化水水值。如在试验过程中，每次的用水量保持肯定，把式(2)中的常数合并，即令k =C+ Cm计水水则：mQ + lQ+ qV=k T(3)v点火丝k 为仪器常数。可以通过用燃烧热的标准物质(如苯甲酸)放在量热计中燃烧，测出燃烧前后温度变化，则：k = (mQ + lQ+ qv )/T(4)v点火丝在燃烧热的测定试验中，直接测量的物理量是燃烧样品的质量 m，燃烧了的点火丝的质量l，滴NaOHVqV N O 而言可以22无视，其次因滴定 HNO3而带来的误差可能会超过 N2本身带

18、来的误差，介质在燃烧前后体系温度Tk。由于氧弹是一个恒容的容器，所以用氧弹式量热计所测得的燃烧热是 Q 。v测定燃烧热成败的关键在哪里?点火失败的可能缘由有哪些?答：燃烧热测定试验成功的首要关键是保证样品完全燃烧；其次，还须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给热量计本身及其介质，而几乎不与四周环境发生热交换。在试验操作过程中应使样品的量适宜，压片松紧适宜，温差进展雷诺温度校正。点火失败的缘由：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；点火丝与样品接触不好；点火丝遇到燃烧皿壁，点火丝上局部相连，形成短路。在燃烧热的测定试验中，使用定量的燃烧热的标准物质苯甲酸做什么?答：令k=mC+C,k 为仪器常数，可以通过用定量的燃烧热的标准物质苯甲酸在热