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文档简介
1、大气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)1一、实验目的1. 掌握溶液吸收法采集大气污染物的采样方法。 2.掌握二氧化氮测定的基本原理和测定方法。3. 学会大气采样器的使用方法。2二、实验原理 大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。 NO为无色、无臭、微溶于水的气体,在空气中易被氧化成NO2。 二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸。在冰乙酸存在的条件下,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,然后再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶染料,其颜色深浅与样品中的二氧化氮的浓度成正比。因此,可用分光光度法测定。3吸收及显色反应如下:4三、主要仪器大气采样器,分光光度计,棕色多孔玻板吸收管,1
2、0 ml比色管 ,移液管5四、试剂1、亚硝酸钠标准溶液 (5gmL)2、吸收液3、显色液6五、实验步骤1、标准曲线的绘制:取6支10mL具塞比色管,按下表配制亚硝酸钠标准色列: 将各管摇匀,避开阳光直射,放置1520min,在波长540nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。 管 号012345NO2- 标准溶(mL) (5gmL)00.100.200.300.400.50显色液(mL)4.004.004.004.004.004.00水(mL)1.000. 900.800.700.600.50NO2-含量(gmL)00.100.200.300.400.5072采样: (1)吸取4.00
3、mL显色液和1.00mL水吸收液注入棕色多孔玻板吸 收管中。(2)将吸收管连接到在校园内选好的采样点安放大气采样器。(3)调节流量,以0.4L/min流量采样30min。 (4) 采样完毕后密封好采样管,带回实验室测定 (避免阳光直 接照射)在采样的同时,测定采样现场的温度和大气压力,并作好记录。 3. 样品测定: 采样完毕,将吸收管带回实验室放置1520min,将样品溶液转移到1cm比色皿中,在波长540nm处测定吸光度。8六、数据处理 1. 绘制标准曲线. 用最小二乘法计算标准曲线的回归方程: 其中:xNO2-含量,g; b回归方程的斜率; a回归方程的截距。9 .氮氧化物 (NO2,mg
4、m3) = 式中:A、A0样品溶液吸光度和试剂空白溶液的吸光度; b、a 分别为标准曲线斜率(吸光度.mL/ug)和截距; v采样用吸收液体积 (mL) ; Vn换算为标准状况下的采样体积(L) ; Pt为采样点的大气压(kPa) ; fNO2(气)转化为NO2-(液)的转换系数。取 0.88 (空气中NOx 超过0.720 mgm3 时取0.77)10空气中NO2 浓度限值(GB3095-96)污染物名称取样时间浓度限值浓度单位一级标准二级标准三级标准氮氧化物(NO2)年平均0.040.080.08mg/m3日平均0.080.120.12小时平均0.120.240.2411采样点位置图12七、思考题1氮氧化物对人体有哪些危害作用?2氮氧化物与光化学烟雾有什么关系?产生光化学烟雾需要哪些条件?3通过实验测定结果,你认为所测点的大气中氮氧化物的污染状况如何?13八、注意事项1、吸收管与采样器连接时,吸收管的球型一端连接采样器;2、使用分光光度计测定时,
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