GMP质量体系006-饮用水检验操作规程

1、* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称饮用水检验操作规程编 码SOP-QC-007-00页 数7-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目的：为检验生活饮用水建立一个标准操作规程。适用范围：生活饮用水检验操作。责任：生活饮用水检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程序：1.设备和仪器：酸度计、浊度计、立式比色器、电炉、紫外-可见分光光度计、恒温水浴锅、分析电子天平及各种玻璃仪器。2.试剂和试液：氯化铂（干燥）：盐酸铬黑T、EDTA-2Na标准溶液（0.01mol/L）、锌标准溶液（0.01 mo

2、l/L）、氯化铵、氨水、氯化钠、硝酸钾、铬酸钾等。氨-氯化铵缓冲液：称取5.4g氯化铵溶于20ml水中，加35ml浓氨，用水稀释至100ml。铬黑T指示剂：0.1g铬黑T加10g氯化钠，研匀后装于棕色瓶中。13硫酸液：向3份水中缓缓加入浓硫酸1份。0.005 mol/L草酸溶液：精密称取6.3032g基准草酸溶于水中，并准确定容至1000ml量瓶中。0.02 mol/L高锰酸钾溶液：称取3.16g高锰酸钾加1000ml水煮沸1015分钟，加塞静置710天，取上清液（玻璃砂芯漏斗过滤）。0.002 mol/L高锰酸钾溶液：取上述0.02m高锰酸钾溶液稀释，并用0.005 mol/L草酸溶液标定标

3、定：取大三角瓶加蒸馏水100ml，加13硫酸5ml，精密加草酸溶液（0.005 mol/L）10ml，加热煮沸5分钟，趁热用高锰酸钾溶液（0.002 mol/L）滴至浅红色（30秒不褪）为终点（F10.00/V）。锌粉:用0.01 mol/L盐酸和水洗净，干燥。显色剂：取对氨基苯磺酸1.0g，萘胺0.1g和酒石酸8.9g研匀后，棕色瓶保操作标准-质量管理文件名称生活饮用水检验操作规程编 码SOP-QC-007-00页 数7-2存。30%氯化铵溶液。 Kcl-Hcl缓冲液（PH1.8）：将0.2MKcl溶液50ml与0.2MHcl溶液16.6ml混匀，用水稀释至200ml。 硝酸钾标准溶液：取1

4、05恒重4小时的硝酸钾3.6090g用水溶解并定容至500ml（此溶液每1.0ml含硝酸盐氮1.000mg）。 1%对氨基苯磺酰胺溶液。 0.1%盐酸N-（1-萘基）-乙烯二胺溶液。 氨氮标准贮备液：取氯化铵适量于105烘1小时，冷却后称3.8190g溶于水中（每1.00ml含1.00mg氨氮）。 氨氮标准溶液：（监用新配）吸取10.00ml氨氮标准贮备液，用水定容至1000ml（每1.0ml含10.0g氨氮）。 50%酒石酸钾钠溶液：取50g酒石酸钾钠溶于100ml纯水中加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100ml。 纳氏试剂：称取100gHgI2与70gKI，溶于少量纯水中，将此溶

5、液缓缓倒入冷却的500ml32%氢氧化钠溶液中，并不停搅拌，再用水稀释至1000ml，用橡皮塞紧避光保存。（注意：存放已久的纳氏试剂，用已知量的氨氮标准液显色，两小时内不得浑浊，否则重配）。 亚硝酸盐氮标准贮备液：称取0.2463g,于干燥器内放置24小时的亚硝酸钠用水定容至1000ml,并加氯仿2ml保存,此液1.00ml含50.0g亚硝酸盐氮. Nacl标准液:取Nacl适量于700灼烧1小时,冷却后,称取0.8242g加水溶解并定容至1000ml（每1.0ml含0.500mg氯化物）。 铬酸钾溶液：取铬酸钾5g，溶于少量蒸馏水中，加入AgNO3标准液至红色沉淀不褪，搅拌均匀后，放置过夜，

6、过滤，滤液用水定容至100ml。AgNO3标准溶液：取105干燥30分钟并于干燥器中冷却至室温的硝酸银2.3950g加水溶解并定容至1000ml容量瓶中,用上述Nacl标准溶液标定.操作标准-质量管理文件名称生活饮用水检验操作规程编 码SOP-QC-007-00页 数7-3邻联甲苯胺溶液：将1g邻联苯甲胺溶于500ml的纯水中，在不停搅拌下将此溶液加至150ml浓盐酸与350ml纯水的混合液中，盛于棕色瓶内（室温下可保存6个月）。铂-钴标准溶液：称取1.246氯铂酸钾，再用具盖称量瓶称取1.000g干燥的氯化铂共溶于100ml纯水中，加入100ml浓盐酸，然后用纯水定容至1000ml，此标准溶

7、液的色度为500度。3.色度：3.1原理：用氯铂酸钾和氯化钴配成铂-钴标准溶液，同时规定每升水中含1mg铂时所具有的颜色作为1个色度单位，称为1度，用目视法比色测定水样色度。3.2操作：取两支50ml比色管，一支加1.5ml铂-钴标准比色液，加纯水至刻度；另一支加待测水样50ml，两者同置白色背景上，目视比色，水样颜色应与标准比色液一致并不得深于标准比色液。3.3限度：不得超过15度。4.浑浊度：4.1原理：浊度仪通过测定某一角度上的透射光的强度，以达到测定水样的目的。4.2操作：4.2.1打开浊度仪电源，使仪器稳定。4.2.2在水箱中装少量纯水调节“微调”使显示为0。4.2.3倒出水箱中纯水

8、，用待测水样冲洗数次，再装适量待测水样进行测定。4.2.4清洗水箱，晾干，关掉电源。4.3限度：不得超过3度。5. PH值：5.1操作：用酸度计进行测定。5.2限度：6.58.5。6.臭和味：6.1操作：取100ml水样，置于250ml三角瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，同时，操作标准-质量管理文件名称生活饮用水检验操作规程编 码SOP-QC-007-00页 数7-4取少量水放入口中，不要咽下去，尝尝水的味道。6.2限度：不得有异臭和异味。7.总硬度：7.1原理：将水样的PH值调到100.1后，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定液滴定，当达到等当点时，溶液中的Ca2，Mg2被EDTA完全络合，溶液

9、就从酒红色变为蓝色。7.2操作： 精密量取待测水样50ml，加缓冲溶液5ml，铬黑T少量，立即用EDTA-2Na滴定液（0.01 mol/L）滴至溶液显蓝色，即可。7.3计算： V0.01F1000100.09 总硬度 (mg/L) 50 式中：V为消耗EDTA-2Na滴定液（0.01M）的体积（ml）。 F为EDTA-2Na滴定液的校正系数。7.4限度：应少于450mg/L。8.耗氧量：8.1原理：样品中的还原物质在酸性条件下，被过量的高锰酸钾氧化，然后用草酸来分解剩余的高锰酸钾。8.2方法：精取100ml待测水样置250ml三角瓶中，加13硫酸5ml，自滴定管中加0.002 mol/L高锰

10、酸钾溶液10ml，大火迅速煮沸，保持5分钟（此时溶液应为红色），立即精密加入0.005M草酸溶液10ml（应为无色），继续用0.002 mol/L高锰酸钾滴定液滴至浅红色（V1），空白（100ml蒸馏水）同作（V2）。8.3计算： （V1-V2）FkMnO40.002158.06 耗氧量 1000 V取样量 式中: V1样品消耗高锰酸钾滴定液的体积（ml）。 V2空白消耗高锰酸钾滴定液的体积（ml）。操作标准-质量管理文件名称生活饮用水检验操作规程编 码SOP-QC-007-00页 数7-5 V取样量样品的取样量（ml）。 FkMnO4高锰酸钾滴定液的校正因子。 158.06每ml高锰酸钾（0

11、.002mol/L）相当于158.06mg的氧。 注意：测定时如水样耗的高锰酸钾（0.002 mol/L）超过了加入量的一半，由于高锰酸钾的浓度过低，因而影响了氧化能力，使测定结果偏低，应少取样品稀释后重做。8.4限量：本品的耗氧量应少于2.5mg/L。9硝酸盐氮：9.1原理：在含有氯化铵的酸性溶液中加入锌粉，使硝酸根离子还原为亚硝酸根离子，亚硝酸根离子与对一氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与-萘胺发生偶联反应，以生成的 红色偶氮色素进行定量分析。9.1.1方法：取硝酸钾标准液0.5ml加水至25ml，另取待测水样25ml，两者各分别加30%氯化铝1ml，Kcl-Hcl缓冲液（PH1.8）1ml，

12、锌粉0.2g，摇匀后放置10分钟，滤过，滤液中加入显色剂60mg，使溶解混匀，放置30分钟后，于520nm的波长处，测定吸收度，空白同做。9.2原理：PH1.7以下水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺起重氮作用，再与盐酸N-（1-萘基） -乙烯二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。9.2.1方法：取待测水样50ml，加入1%对氨基苯磺酰胺溶液1ml，摇匀后放置28分钟，加0.1%盐酸N-（1-萘基）-乙烯二胺溶液1.0ml，立即摇匀，并置于立式比色器中，与标准系列进行比色，直接读出亚硝酸盐氮的含量。空白管以纯净水同法操作。9.3计算： A样C对0.5 硝酸盐氮 1000 亚硝酸盐氮 A对V

13、取样量 式中：A样样品的吸收度。 C对对照品的浓度。 0.5对照品取样量（ml）。操作标准-质量管理文件名称生活饮用水检验操作规程编 码SOP-QC-007-00页 数7-6 A对对照品的吸收度。 V取样量样品的取样量（Ml）。9.4限量：本品含硝酸盐氮应小于20mg/L。10.氨氮：10.1原理：水中氨与纳氏试剂（K2HgI4）在碱性条件下生成黄至棕色化合物，其色度与氨氮含量成正比。10.2方法：取两支比色管，甲管中精密加入0.25ml氨氮标准溶液，加纯净水至50ml，乙管中加50ml待测水样，两管中各加入1ml50%酒石酸钾钠溶液，混匀后再分别加入1ml纳氏试剂，静置10分钟，白色背景下比

14、较，样品管颜色应浅于对照管颜色。10.3计算： 10.00.25 氨氮 0.05mg/L 5010.4限量：本品含氨氮应少于0.05mg/L。11.氯化物：11.1原理：水样中的cl-与加入的AgNO3的Ag+形成白色沉淀，而过量的AgNO3能与K2crO4反应，形成砖红色的铬酸银，从而测出氯化物的含量。11.2方法：精密量取待测水样100ml，加2ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至生成桔红色沉淀，空白同法操作。11.3计算： W（V1-V2） 氯化物 1000 V 式中：W每1ml硝酸银标准溶液相当于氯化物的量（mg/ml）。 V样品取样量（ml）。 V1样品消耗硝酸银标准溶液的量（ml）。 V2空白消耗