DB13-T1235-2010化工产品结晶点测定方法

1、ICS 71.040. 40G15DB13河 北 省 地 方 标 准DB 13/T 12352010化工广品结晶点测定方法2010-05-25Determination for crystallizing point for chemical products2010-05-10 发布河北省质量技术监督局 发布DB13/T 12352010I本标准按照GB/T 1. 12009给出的规则起草。 本标准由河北省产品质量监督检验院提出。 本标准起草单位：河北省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：连智勇、齐威毅、刘珍敏。DB13/T 12352010 化工产品结晶点测定方法1范围本标准规定了化工

2、产品结晶点的测定方法。本标准适用于结晶点在-10-150 C范围的化工产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。JJG 130工作用玻璃液体温度计检定规程3方法原理冷却液态样品，当液体中有结晶（固体）生成时，体系中固体、液体共存，两相成平衡，温度保持 不变，在规定的实验条件下，观察液态样品在结晶过程中温度的变化，就可测出其结晶点。4仪器一般实验室仪器及以下仪器4.1结晶点测定装置固体试样结晶点测定装置见图1液体试样结晶点测定装置见图2。图1固体试样结晶点测

3、定装置1-辅助温度计2 -主温度计3-浴温度计4一石棉盖5-结晶管6-保护管7 加热浴或冷却浴8加热或冷却介质9 -搅拌器图2液体试样结晶点测定装置1-辅助温度计，2-主温度计，3-浴温度计；4-杜瓦瓶；5-冷却介质，6 -杜瓦瓶座，7-保护管，8-结晶管.9-搅拌器4.1.1主温度计：玻璃棒状水银温度计(JJG 130),分刻度0. 1C.水银球与中间泡距离不得大于5 mm, 全浸式并经过校正。4.1.2辅温度计：玻璃棒状水银温度计(JJG 130),范围0100C,分刻度1C。DB13/T 123520104.1.3结晶管：玻璃制，外径约25 mm,壁厚2 mm,长约150 mm。1.4保

4、护管：玻璃制，内径约28 mm,壁厚2 mm,长约120 mm。4.1.5搅拌器：玻璃棒（直径3 mm,长160 mm以上），绕成与轴成直角的环，直径为20 mm。1.6加热浴：400 mL或500 mL烧杯。4.1.7冷却浴：400 mL或500 mL烧杯；杜瓦瓶（玻璃制，内壁镀银，容积500-600 mL）。1.8石棉板盖：硬质石棉板，厚57 mm。4.2秒表5试剂未注明特殊要求时，均使用分析纯试剂。1干燥剂5.1.1无水硫酸钙。1.2无水氯化钙。1.3氢氧化钠。1.4 5 A分子筛，使用前经高温50050C活化2 h。5.2传热介质5. 2.1碎冰和食盐混合物，适用于-10-0 C范围内

5、的冷却介质。5. 2.2碎冰和水混合物或水，适用于0 C至室温范围内的冷却介质。2.3甘油：适用于室温至15CTC范围内的冷却或加热介质。6仪器的安装1加热浴：填充加热用介质。6.2冷却浴：填充冷却用介质。6.3杜瓦瓶：填充冷却用介质，装在适合得座上。6.4辅温度计的位置：附于主温度计上，使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距 离的二分之一处。5主温度计的位置：用软木或橡胶塞固定在结晶管口的中心处。水银球底部距结晶管底部15 mm以06.6搅拌器的位置：在主温度计旁的塞子上钻一孔，将搅拌器从孔中插入结晶管里，使之位于主温度 计与结晶管之间，三者不得碰撞。6.7浴温度计的位置：穿过

6、石棉板盖上的孔，插入浴内介质中，使水银球底部距浴底部40 mm处。6.8结晶管的位置：装入保护管。6.9保护管的位置：固定在石棉板盖上的孔中心，垂直于介质中。7试样7.1液体式样，直接取样倾入结晶管内。7.2固体试样，装入广口瓶或玻璃管里，盖紧塞子，放入烘箱或加热浴中，控制温度高于结晶度103DB13/T 12352010415C,使其全部融化，摇匀，倾入结晶管内；在室温下是小块、片、粉末等固体试样，混匀，倒入结晶 管里，然后放在加热浴中的保护管中，控制加热浴温度高于结晶度1015C,使其全部融化；测定前 需要干燥的试样，根据试样性质和含水量的多少，分别采用不同的干燥剂按产品规定的方法干燥。8

7、测定测定时所使用的结晶管、温度计、搅拌器必须洁净干燥。将制得的样品倒入干燥的结晶管中，高度约为60 mm并高于主温度计中间泡上缘约15 mm,将已 装好温度计、搅拌器的塞子塞在结晶管口处，使水银球至结晶管底的距离约为15 mm,使温度计处于 垂直状态。将结晶管插入保护管，放入烧杯冷却浴或杜瓦瓶冷却浴中。控制冷却介质的温度低于样品结 晶点 5C7Co当样品冷却至低于结晶点3C5C时开动秒表，记录时间和温度，同时开始搅拌搅拌，速度60次 /min。搅拌器不要接触结晶管壁和温度计。开始温度每下降0.5-C记录一次，接近结晶温度时每下降 0. re记录一次。出现结晶时，停止搅拌，这时温度突然上升，至最

8、高温度后停留一段时间不变，然后 温度重新下降。读取此温度，即为样品的结晶点。若样品没有过冷现象，在温度下降过程中，结晶的析出温度出现一段时间的恒定，此恒定温度即为 样品的结晶点。温度自然回升之前，最低温度不应比所测结晶点低3C.测定中，若出现低于结晶点:TC试样仍处于 液态时，表明已出现过冷现象，应重新进行测定。若样品在一般冷却条件下不易结晶，可另取少量样品，在较低温度下使之结晶，取少许作为晶种加入样 品中，即可测出其结晶点。9结果计算9.1观察法测定过程中可不做时间温度的记录，直接观察到保持的恒定阶段的最高温度为试样结晶点。9.2计算试样中结晶点(Q按(1)式计算 t =h+ A a+0. 000 (化)(1)式中： A主温度计读数，视结