抗风湿类中成药中非法添加氨基比林的快速检测

1、抗风湿类中成药中非法添加氨基比林的快速检测抗风湿类中成药中非法添加氨基比林的快速检测摘要目的建立抗风湿类中成药中非法添加化学成分氨基比林的快速检测方法。方法采用化学鉴别方法进展快速筛查，并用薄层色谱法进展进一步确认验证。结果化学鉴别与薄层色谱法能快速准确的检测出抗风湿类中成药中非法添加化学成分氨基比林论文联盟.Ll.。结论本方法简便、快速、准确、专属性强，可用于抗风湿类中成药中非法添加氨基比林的快速检测，并且还可以在基层及国家装备的快检车上应用。关键词氨基比林；化学鉴别；TL中图分类号R914.1文献标识码A文章编号1005-05152022-12-237-02RapidDetetinfAin

2、pyrineillegallyixedintAnti-rheuatiTraditinalhineseediinePengaiping1,angShiping1,LiuQing2,PanYuhng11.YihunInstitulefrDrugntrl,Yihun336000,hina;2.PeplesHspitalfYihun,Yihun336000,hinaAbstratbjetiveTestablishrapiddetetinethdfAinpyrineillegallyaddedintanti-rheuatitraditinalhineseediine.ethdsIdentifiatinb

3、yheialethdstrapidsreen,andtfurtherverifybythethin-layerhratgraphy.ResultsTheheialidentifiatinandthin-layerhratgraphyanrapiddetetinftheanti-rheuatitraditinalhineseediineillegallyaddedingredientsAinpyrine.nlutinsTheethdassiple,rapid,aurateandspeifi,ItanbeusedintherapiddetetinfAinpyrineillegallyixedint

4、Anti-rheuatitraditinalhineseediine，anditalsanbeequippedithatthenatinalappliatinfthefasterarssEized.KeyrdsAinpyrine；heialethds；TL氨基比林为非甾体抗炎药，具有消炎镇痛的作用1,2。本品能引起骨髓抑制以及能形成亚硝胺致癌物质，常见不良反响主要为胃肠道损害、肝肾损害及引起中枢神经疾病，对患者身体具有相当大的危害。然而，一些不法企业为谋求暴利，擅自在中成药及保健品中添加氨基比林，给患者带来极大的平安隐患。为打击此类不法分子，确保临床用药平安，笔者查阅了相关文献3-10，发现报

5、道的非法添加检测方法多为HPL法而无化学鉴别方法，不便于基层快速筛查。于是，笔者通过试验建立了抗风湿类中成药非法添加化学成分氨基比林的快速检测方法，现报道如下。1仪器、试药与样品BP211DSartrius电子天平十万分之一；FA1004电子天平万分之一；SK250LH型超声波清器；929型薄层铺板仪；AAG紫外观测箱254n/365n；0.1l/L盐酸甲醇溶液；三氯化铁试液；氨基比林对照品批号：100503-202201中国药品生物制品检定所；抗风湿类药品市场抽验：共计20批次；阴性对照品3批天麻胶囊，吉林银河制药厂，060901；风湿定胶囊，深圳金活药业，20221101；风湿关节炎片，四

6、川省三星堆制药060601，均按标准检验符合规定。硅胶GF254青岛海洋化工厂；其他试剂均为分析纯。2化学鉴别2.1溶液的制备取供试品一次服用量固体制剂研细，丸剂可加少量的硅藻土，置50l的具塞锥形瓶中液体制剂萃取取氯仿层，加氯仿10L，振摇5分钟，滤过,滤液作为供试品溶液。取氨基比林对照品适量，加氯仿制成每1l含1g的溶液，作为对照品溶液。取阴性对照品一次服用量，置具塞锥形瓶中，加氯仿10l，振摇5分钟，滤过，滤液作为阴性对照溶液。取阴性对照品一次服用量，再称取氨基比林10g，置具塞锥形瓶中，混匀，加氯仿10l，振摇5分钟，滤过，滤液作为供试品阳性对照溶液。2.2实验结果取供试品溶液、阴性对

7、照溶液、阳性对照液、及对照品溶液各2l，分别置试管中，加0.1l/L盐酸甲醇溶液1l，振摇,滴加三氯化铁试液12滴，再加水1l，振遥对照品溶液、阳性对照溶液上层显蓝紫色，阴性对照液上层显淡黄色，见图1；供试品溶液上层均显淡黄色，图2。图1氨基比林化学鉴别1阴性2阳性3对照品图2上层供试品1-10阳性对照品下层供试品11-20阳性对照品2.3专属性试验其它非甾体类抗炎药的干扰试验分别取相当于1/3次服用量的氨基比林、美洛昔康、吡罗昔康、保泰松、吲哚美辛、芬布芬、尼美舒利、布洛芬、双氯芬酸钠、及萘普生对照品，照2.2项下方法试验，结果氨基比林反响上层呈蓝紫色，其他成分除吡罗昔康上层呈红棕色，其他成

8、分上层均显淡黄色。说明本文选定的方法专属性强。见图3。图3氨基比林专属试验1氨基比林210其它非甾体类抗炎药成分3TL法3.1溶液的制备取供试品一次服用量固体制剂研细，丸剂可加少量的硅藻土，液体制剂蒸干，置50l的具塞锥形瓶中，加丙酮-乙醇9：1混合液10l，振摇5分钟，滤过，取滤液，作为供试品溶液。精细称取氨基比林对照品适量，加丙酮-乙醇9：1混合液制成每1l含氨基比林1g的溶液，作为对照品溶液；另精细称取氨基比林对照品与上述其他非甾体类抗炎药成分对照品适量，加丙酮-乙醇9：1混合液制成每1l各含1g的混合溶液，作为混合对照品溶液。取阴性对照品一次服用量，再称取氨基比林10g，置具塞锥形瓶中

9、，混匀，加丙酮-乙醇9：1混合液10l，振摇5分钟，滤过，滤液作为阳性对照溶液。3.2方法与结果取供试品溶液、对照品溶液、混合对照品溶液、阴性对照溶液及阳性对照液各2L，分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以氯仿-乙醚-甲醇-氨水10：3：1：0.05为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯254n检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显一样颜色的斑点。对照品溶液，阳性对照溶液检出氨基比林，阴性对照液，未检出氨基比林，见图4；其他非甾体成分对氨基比林无干扰论文联盟.Ll.。图4TL图方法学12345671阴性2，6氨基比林4，5阳性对照7阴性图5T

10、L图其他非甾体成分干扰实验12345671双氯芬酸钠2布洛芬3混合对照品4氨基比林5吲哚美辛6，7供试品3.3灵敏度试验精细称取氨基比林对照品，配制成一系列不同浓度的对照品溶液，按3方法实验，氨基比林的检出灵敏度分别为0.2g。4讨论4.1本实验检出一批药品中含有氨基比林，并且随机自制的5批阳性也全部检出，结果准确、快速。4.2为简化提取过程，便于基层、快件车等开展快检工作，本试验研究中比照了超声和振摇两种方法不同提取时间。超声3分钟及3分钟以上与振摇5分钟及5分钟以上，结果说明效果根本一致。故本试验将采用振摇5分钟，减少仪器的装备。4.3本文探索了A、氯仿-无水乙醇-乙醚-丙酮5：3：2：1

11、9、B、三氯甲烷-甲醇-丙酮-氨水9：2：1：0.0510、三氯甲烷-甲醇-丙酮-氨水18：2：1：0.05、D、三氯甲烷-甲醇-丙酮-氨水15：1.5：1：0.1、E、三氯甲烷-甲醇-丙酮-氨水15：1.5：1：0.05F、三氯甲烷-乙醚-丙酮-氨水9：2：1：0.05、G、三氯甲烷-乙醚-丙酮-氨水10：3：1：0.05、H、三氯甲烷-乙醚-甲醇-氨水10：3：1：0.05、I、正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸15：5：1GF254与GF254(含4.68%的NaH2P4)、J、二氯甲烷-石油醚30-604：1GF254含4.68%NaH2P4展开剂A、E、G效果不理想，I、J无斑点。展开剂B、D

12、、F、H斑点较集中圆润；但展开剂B、D的Rf值太大，斑点靠近前沿。展开剂F的Rf约为0.4，H的Rf约为0.6，GF254含4.68%NaH2P4无法展开，斑点停留在原点，故综合考虑初步确定采用H展开系统，以GF254薄层板展开。参考文献1国家药典委员会.?卫生部药品标准?化学药品及制剂第一册,7989:123.2?化学药品快检工作手册?第二册.2022:222.3杜兴.HPL法测定风湿松片中保泰松及氨基比林的含量.西北药学杂志,1999,14(2):53.4韩石蕊.高效液相色谱法测定健脑合剂中氨基比林和咖啡因的含量.中华临床医药杂志,2001,7(2):23-24.5欧阳晓玫,何英梅,贺军劝,RP-HPL法测定复方安乃近片中安乃近和氨基比林的含量.中国药事杂志,2022,17(9):584-585.6许润鹃,魏雪芳.RP-HPL法测定复方氨林巴比妥注射液中三组分的含量.药物分析杂志,2022,25(8):967-969.7申颖,申和平.HPL法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林的含量.中华中西医药杂志,2022