北分SP3420A气相色谱仪操作规程

1、*公司作业指导书SP-3420A气相色谱仪操作规程CZ-ZG-008修改状态A/0实施日期2013-4-1共7页第1页1.0目的为了规范SP-3420A型气相色谱仪的使用与维护。2.0适用范围检测一室。3.0规程内容3.1开机操作3.1.1开载气：打开氢气发生器（GHL-300），使仪器柱前压升至40psi。3.1.2开机：开启计算机。待载气开通半小时以上，打开仪器开关，使仪器升温。若仪器条件发生改变则重新设置（见附录）。3.1.3开桥电流：待检测器温度升至200C,开启桥电流，方法为点击“建立/修改”一“检测器”f“输入”（5次，使之显示TCDAFILAMENTTEMP0FF）“2”一“3”

2、一“0”一“输入”f“状态”f“复位”，待仪器就绪。3.1.4连接工作站：在电脑桌面点击工作站图标，连接工作站（若所开工作站工具栏中“谱图采集”、“手动停止”、“在处理”图标皆为灰色，说明电脑没有与信号采集器有效连接，需将该窗口关闭重启），选择“通道A”，使仪器走基线。3.2、样品分析3.2.1样品要求：气相色谱仪所进样品应为液态或气态，固体样品应以相应有机溶剂（如丙酮）进行溶解。样品中不应有固体杂质（可对其进行过滤处理）及在现有分析条件下不可汽化组分。3.2.2微量注射器的准备：10pL微量注射器（气体样品选用100pL微量注射器）以丙酮抽洗15次左右，吸耳球吹干，备用。3.2.3进样：待基

3、线稳定，点击“文件”f“引入模板”选择合适的模板文件。用待测样品润洗微量注射器15次左右，准确吸取1yL,按规范进样（后侧进样口），同时按下绿色工作开始按钮，要求进样过程迅速连贯。3.2.4停止采集：待所有组分都出峰后，手动停止采集，或待仪器自动停止，并保存数据文件。*公司作业指导书SP-3420A气相色谱仪操作规程CZ-ZG-008修改状态A/0实施日期2013-4-1共7页第2页*公司作业指导书*公司作业指导书3.2.5数据处理：将谱图处理完毕后，点击“定量结果”一“计算”3.2.6记录结果。3.3关机操作3.3.1关闭桥电流：点击“建立/修改”一“检测器”一“输入”（5次，使之显示TCD

4、AFILAMENTTEMP230）“0FF”f“输入”一“状态”一“复位”。3.3.2关闭色谱仪器：按仪器后侧“开关”按钮将仪器关闭。3.3.3关载气：关机后20分钟左右，关闭氢气发生器（GHL-300）开关。4.0常见仪器故障4.1故障现象：系统压力升高。4.1.1故障原因：a.检测器样品气路堵塞；b.氢气排气管堵塞。4.1.2解决办法：a.找工程师；b.通气。4.2故障现象：基线毛刺较多，长时间不稳定。4.2.1故障原因：载气水分过多。4.2.2解决办法：关机，更换氢气发生器上的硅胶后再开机。4.3故障现象：FAULT444.3.1故障原因：检测器A板与连接线接触不良。4.3.2解决办法：

5、关桥流后关机，重新连接。5.0附录5.1建立配置表点击“建立/修改”一“配置表”。SETTIMEORDATE?XX（是否设定时间和日期？），点“NO”一“输入”；SETTEMPLIMITS?XX（是否设定超温保护？），点“YES”一“输入”；COLUMNTEMPLIMITXXX（柱温极限温度XXXC），点“2”、“5”、“0”一“输入”；INJECTORTEMPLIMITXXX（进样口极限温度XXXC），点“3”、“0”、“0”一“输入”；AUXILIARYTEMPLIMITXXX（辅助箱极限温度XXXC），点“3”、“0”、“0”一“输入”；DETECTORTEMPLIMITXXX（检测器极

6、限温度XXXC），点“3”、“0”、“0”一“输入”；*公司SP-3420A气相色谱仪操作规禾程作业指导书,CZ-ZG-008修改状态A/0实施日期2013-4-1共7页第3页COLUMNSTANDBYTEMP？XXX（默认初始柱温是多少？），点“5”“0”一“输入”；ENABLECOLUMNSYANDBYTEMP?（是否每次都要恢复到初始默认柱温）？点“NO”一“输入”;SETCHECKSFORGCREADY?XX（设置各部件是否就位？）点“YES”一“输入”WAITFORINJTEMPREADY?XXX（是否等待进样口温度就绪？）点“YES”一“输入”；WAITFORAUXTEMPREAD

7、Y?XXX（是否等待辅助箱温度就绪？）点“NO”一“输入”；WAITFORDETTEMPREADY?XXX（是否等待检测器温度就绪？）点“YES”一“输入”；WAITFOREXTDEVICEREADY?XXX（是否等待输出装置就绪？）点“NO”一“输入”；WAITIFFAULTPRESENT?XXX（是否等待故障清除后就绪？）点“YES”一“输入”；INITIALRELAYATRUNEND？XXX（是否在结束时等待继电器恢复？）点“NO”一“输入”;SETLOCKCODE?XX（是否设施密码锁？）点“NO”一“输入”；TURNHARDWAREON-OFF?XXX（是否开启硬件）点“YES”一“

8、输入”；DETECTORAON?XXX（检测器A是否打开？）点“YES”一“输入”；DETECTORBON?XXX（检测器B是否打开？）点“NO”一“输入”；DETECTOROVENON?XXX（检测器加热器是否打开？）点“YES”一“输入”；INJECTOROVENON?XXX（进样口加热器是否打开？）点“YES”一“输入”；AUXILIARYOVENON?XXX（辅助箱加热器是否打开？）点“NO”一“输入”；COOLANTTOCOLUMN?XXX（降低柱温是否需要冷却剂？）点“NO”一“输入”；OTHERCONFIGURATIONS?XXX（是否需要其他配置？）点“NO”一“输入”；GCC

9、ONFIGURETABLECOMPLETE点“状态”一“复位”5.2建立检测器点击“建立/修改”一“检测器”DETECTORTEMPXXX（检测器温度）点“2”“0”“0”一“输入”；DETECTORAORB?XXX（检测器A/B）点“A”一“输入”；TCDAINITIALATTENXXX（TCDA初始衰减）点“8”一“输入”；TCDAINITIALRANGEXXX（TCDA初始量程）点“0”“.”“5”一“输入”；*公司SP-3420A气相色谱仪操作规禾程作业指导书CZ-ZG-008修改状态A/0实施日期2013-4-1共7页第4页TCDAAUTOZEROON?XXX（TCDA是否自动调零？

10、）点“NO”一“输入”；TCDAFILAMENTTEMP（TCDA桥流温度）点“2”、“3”、“0”一“输入”；TCDAPOLARITYPOSSITIVE?XXX（TCDA是否正极性传播？）点“NO”一“输入”；TIMEPROGRAMTCDA?XXX（TCDA是否进行时间编程？）点“NO”一“”输入；FIDBINITIALATTENXXX（FIDB初始衰减）点“8”一“输入”；FIDBINITALRANGEXXX（FIDB初始量程）点“8”一“输入”；FIDBAUTOZEROON?XXX（FIDB是否自动调零？）点“NO”一“输入”；TIMEPROGRAMFIDB？XXX（FIDB是否时间编程

11、？）点“NO”一“输入”；ADDRELAYSECTION?XXX（是否增加继电器单元？）点“NO”一“输入”；METHODCOMPL-ENDTIMEXXX（设置完成运行时间）点“1”、“4”“.”、“8”、“1”一“输入”。点击“状态”一“复位”。5.3建立方法4点击“建立/修改”一“方法4”INITIALCOLUMNTEMPXXX（初始柱箱温度。C）点“8”、“0”一“输入”；INITIALCOLHOLDTIMEXXX（初始柱箱等待时间MIN）点“2”一“输入”；PRGM1FINALCOLTEMPXXX（程序1最终柱箱温度C）点“1”、“9”、“0”一“输入”；PRGM1COLRATEINC

12、/MINXXX（程序1柱箱升温速率C/MIN）点“1”、“8”一“输入”;PRGM1COLHOLDTIMEXXX（程序1柱箱持续时间MIN）点“6”、“.”、“7”一“输入”；ADDNEXTCOLUMNPROGRAM?XXX（是否增加下一个柱箱程序？）点“NO”一“输入”；INJECTORTEMPXXX（进样器温度C）点“2”、“5”、“0”一“输入”；DETECTORTEMPXXX（检测器温度C）点“2”、“0”、“0”一“输入”；DETECTORAORBXXX（检测器A/B）点“A”一“输入”；TCDAINITIALATTENXXX（TCDA初始衰减）点“8”一“输入”；TCDAINITI

13、ALRANGEXXX（TCDA初始量程）点“0”、“.”、“5”一“输入”；*公司作业指导书SP-3420A气相色谱仪操作规程CZ-ZG-008修改状态A/0实施日期2013-4-1共7页第5页TCDAAUTOZEROON?XXX（TCDA是否自动调零？?点“NO”一“输入”；TCDAFILAMENTTEMPXXX（TCDA桥流温度。C）点“2”、“3”、“0”一“输入”；TCDAPOLARITYPOSITIVE?XXX（TCDA是否正极性传播？）点“NO”一“输入”；TIMEPROGRAMTCDA?XXX（TCDA是否进行时间编程？）点“NO”一“输入”；FIDBINITIALATTENXX

14、X（FIDB初始衰减）点“8”一“输入”；FIDBINITIALRANGEXXX（FIDB初始量程）点“8”一“输入”；FIDBAUTOZEROON?XXX（FIDB是否自动调零？）点“NO”一“输入”；TIMEPROGRAMFIDB?XXX（FIDB是否进行时间编程？）点“NO”一“输入”；ADDRELAYSECTION?XXX（是否增加继电器单元？）点“NO”一“输入”；METHODCOMPLETE-ENDTIMEXXX（设置完成运行时间MIN）点“1”、“4”、“.”、“8”、“1”一“输入”；点击“状态”一“复位”5.4换点操作仪器就绪时，压力在40psi左右。若发现压力低于40psi

15、,说明隔垫漏气。应该进行换垫操作。过程如下：5.4.1关闭TCD桥电流在仪器操作面板上点：“建立/修改”一“检测器”一“输入”一“输入”一“输入”一“输入”一“输入”（此时出现：TCDAFILAMENTTEMP230）“OFF”一“输入”。此时，“状态”灯应处于闪烁状态。5.4.2换垫带上手套（避免烫伤），拆下进样口旋钮（此时柱压力将为0）,更换进样隔垫。再将旋钮拧紧（拧上旋钮后，压力逐渐上涨至40左右）。5.4.3打开TCD桥流当压力涨到40左右时，打开TCD桥流。操作如下:*公司作业指导书SP-3420A气相色谱仪操作规程CZ-ZG-008修改状态A/0实施日期2013-4-1共7页第6页

16、“复位”一“建立/修改”一“检测器”一“输入”一“输入”一“输入”一“输入”一“输入”（此时出现：TCDAFILAMENTTEMPOFF）“2”一“3”一“0”一“输入”（此时，状态灯应不再闪烁）一“复位”。等待压力稳定后，可以进样。5.5常见英文单词单词小写形式缩写汉语COLUMNcolumncol色谱柱INJECTORinjectorinj进样口DETECTORdetectordet检测器METHODmethodmeth方法ENDend结束SELECTselect选择SECTIONsection部分ORor或者TABLEtable表格INITIALinitial初始TEMPERATUREtemperaturetemp温度HOLDhold保持PROGRAMprogrampr