土壤有机质含量的测定

1、土壤有机质含量的测定一、目的要求土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培 肥、改土有一定的指导意义。通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意 事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。二、方法原理在加热条件下，用稍过量得标准重铭酸钾一硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩 余的重铭酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的 量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下：2K_Cr_O+3C+8H_SO K.SO+2Cr2 （SO.） 3+3CO2+8H2O乙乙 /乙乙乙J乙乙K_Cr_O7+6FeSO.+7H_SO.-K_SO

2、.+ Cr2 （SO4） _+3Fe_ （SO4） 3+8H2O用Fe2+滴定剩余的、丈。72-时，以邻啡罗啉（C2HN）为氧化还原指示剂， 22/282在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铭酸钾的橙色为主，此时 指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铭酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿 色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红 色，表示颜色已到终点。三、仪器试剂仪器用具硬质试管（18mm X 180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0200C）、 分析天平（感量）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（34cm），三角瓶（250ml）

3、、 量筒（10ml，100ml）、草纸或卫生纸。试剂配制重铬酸钾标准溶液 称取经过130C烘烧34h的分析纯重铭酸钾,溶解于400ml 蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1000ml，摇匀备用。硫酸亚铁（）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁或硫酸亚铁铵，溶于蒸馏 水中，加6mol/L，再加蒸馏水定容到1000ml备用。硫酸亚铁溶液的标定 准确吸取3份L K2Cr2O7标准溶液各于250ml三角瓶中， 各加5ml6mol/L H2SO4和15ml蒸馏水，再加入邻啡罗啉指示剂35滴，摇匀，然 后用LFeSO4溶液滴定至棕红色为止，其浓度计算为：6 x 0.1333 x 5.0c=V式

4、中：c表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度（mol/L）；V滴定用去硫酸亚铁的体积（mol）；66mol FeSO4与1mol K2Cr2O7完全反应的摩尔系数比值。邻啡罗啉指示剂称取化学纯硫酸亚铁和分析纯邻啡罗琳溶于100ml蒸馏水 中，贮于众色滴瓶中备用。 石蜡 （固体）或磷酸或植物油。L硫酸溶液 在两体积水中加入一体积浓硫酸。7.浓H2SO4化学纯，密度。四、操作步骤准确称取通过60号筛的风干土样 （程量多少依有机含量而定），放入干燥硬 质试管中，用移液管准确加入L重铭酸钾溶液，再用量筒加入浓硫酸5ml，小心 摇动。将试管插入铁丝笼内，放入预先加热至185190C间的油浴锅中，此时温度控 制在170

5、18OC之间，自试管内大量出现气泡时开始计时，保持溶液沸腾5min， 取出铁丝笼，代试管稍冷却后，用草纸擦拭干净使馆外部油液，放凉。经冷却后，将试管内容物洗入250ml的三角瓶中，使溶液的总体积达6080ml , 酸度为23mol/L，加入邻啡罗琳指示剂35滴摇匀。用标准的硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由橙色（或黄绿色）经绿色、灰绿色 变到棕红色即为终点。在滴定样品的同时，必须做两个空白试验。取其平均值，空白试验用石英砂 或灼烧的土代替土样，其余操作相同。五、结果计算x 100%（v - v） x 0.003 x 10724 x 1.1 有机质=。0出带一八歹粉风干样重x水分系数式中：c表示硫酸亚

6、铁消耗摩尔浓度（mol/L）；V0空白试验消耗得硫酸亚铁溶液的体积（ml）；V滴定待测土样消耗的硫酸亚铁的体积（ml）；1/4mmol碳的克数；10172由土壤有机碳换算成有机质的换算系数；校正系数（用此法氧化率为90%）。六、注意事项土壤有机质含量为7%15%时，可称取；2%4%时可称取；少于2%时的， 称取以上。消煮时计时要准确，因为对分析结果的准确有较大的影响。对含氮化物多的土壤样品，应加入L左右的硫酸银，以消除氯化物的干扰。测定石灰性土样时，必须徐徐加入浓硫酸，以防止由碳酸钙分解是激烈发泡 而引起飞溅损失样品。在测定还原性强的水稻土时，把已磨细的样品，摊成.堡层风干十余天，使还 原性物质充分氧化后，再测定。烧煮完毕后，溶液的颜色为橙黄色或黄绿色。若是以绿色为主，说明重铭酸 钾用量不足，在滴定时，消耗硫酸