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1、第二章 水质分析1 地球上总水量为1.3709km3,其中海洋 占97.3%,淡水占 2.7%,可利用的淡水仅占1%还不到。 水质的优劣既关系到人类的健康,也关系到整个生态平衡。 水质分析是工业分析、环境监测的主要内容。2第一节 概述一、水的分类及其所含杂质 1 分类 按自然界分类:地下水、地面水、大气水 按用途分类:生活用水、农业用水、工业用水和各种废水等。 3 而水质分析主要是对水中的杂质进行分析2 水的来源不同,杂质不同,如:雨水中地下水中含有氧、氮、二氧化碳、尘埃、微生物及其他成分钙、镁、钾、钠的碳酸盐、4二、水质标准1.水质指标:水质:水与其中所含杂质共同表现出的综合特性。水质指标:
2、用以衡量水的各种特性的尺度,称为水质标准。水质指标分类:物理指标:温度、颜色、嗅味、浑浊度、固体含量与导电性化学指标:无机物、有机物的含量、酸碱度、硬度等(决定水的性质与应用)。微生物学指标:细菌总数、大肠菌群 。5 2.水质标准:水质标准:各种用途的水中所含污染物质的最高浓度或限量阈值的具体限制和要求。国标GB/T 1576-85,低压锅炉水质标准。下面见国家生活饮用水卫生标准(GB 57492006 ): 6783、水质分析项目:水质分析项目繁多,主要有以下几类:(1)物理性质:主要包括:水温、外观、颜色、臭、浊度、透明度、pH值、残渣、矿化度、电导率等。(2)金属化合物:主要包括:总硬度
3、、钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、镍、锰、汞、铅、铬、铬、砷、硒等。 9 (3)非金属化合物:主要包括:酸度、碱度、二氧化碳、溶解氧、氮(氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、总氮)、磷、氯化物、氟化物、碘化物、氰化物、硫化物、硫酸盐、硼、可溶性二氧化硅等。10 主要包括:化学需氧量、生化需氧量、总有机碳、矿化油、挥发性酚类、苯系物、多环芳烃、有机磷、苯胺类、硝基苯类、阴离子洗涤剂、各类农药等。不同用途的水,对水质的要求各不相同,因此其分析检测项目也有区别。(4)有机化合物11三、水试样的采集三、水试样的采集水质分析的一般过程包括采集水样、 预处理、依次分析、结果计算与整理、分析结果的质量审查12 1水样的
4、采集 (1)采样容器 水样容器:用来存放水样的容器称水样容器(水样瓶)。 硬质玻璃磨口瓶(透明、耐腐蚀性、易洗涤,但不能用来存放测定硅、钠、钾、硼等微量元素的水样?)。 聚乙烯瓶(耐腐蚀、不含重金属和无机成分等优点,但是它易吸附重金属、磷酸盐等,长时间存放易生细菌等)。 特定水样容器13(2)取样器 取样器:用来采集水样的装置称为取样器。采集天然水的取样器分为表面采样器和不同深度的采样器采集管道或工业设备中水样的取样器具是根据温度、工业装置、压强等来选择不同的材料来设计的取样器。采样器见下图:14 154、水样的采集方法天然水的取样方法。 A采集江、河、湖和泉水等地表水样或普通井水水样时,应将
5、取样瓶浸入水下面50cm处取样,并在不同地点采样混合成供分析用的水样。 B根据试验要求,需要采集不同深度的水样时,应使用不同深度取样器,对不同部位的水样分别采集。C在管道或流动部位采集生水水样时, 应充分地冲洗采样管道后再采样。16 D江、河、湖和泉水等地表水样,受季 节、气候条件影响较大,采集水样时应注明这些条件。 从管道或水处理装置中采集处理水水样的方法。 应选择有代表性的取样部位,安装取样器。从高温、高压装置或管道中取样的方法。 必须加装减压装置和良好的冷却器,水样温度不得高于40 。17 测定不稳定成分的水样采集方法。 通常应在现场取样, 随取随测。 取样量。供全分析用的水样不得少于5
6、L,若水样浑浊时应装两瓶。供单项分析用的水样不得少于。采集水样时的记载事项。 采集供全分析用的水样,应粘贴标签,注明水样名称、取样方法、取样地点、取样人姓名、时间、温度以及其他注意事项 。18(4)水样的存放与运送水样存放的时间。 水样种类 可以存放时间/h 未受污染的水 受污染的水 72 12-2419存放与运送水样的注意事项。A水样运送与存放时,应注意检查水样是否封闭严密,水样瓶应在阴凉处存放。 B冬季应防止水样冰冻,夏季应防止水样受阳光暴晒。C. 分析经过存放或运送的水样,应在报告中注明存放的时间或温度等条件。20 2水样的预处理: (1)过滤 (残渣)(2)浓缩 (含量较低的通过蒸发、
7、萃取、离子交换等方法)(3)蒸馏(排除干扰杂质)(4)消解酸性消解。 干式消解。改变价态消解。21第二节、工业用水分析一、 pH值的测定:pH值的定义pH=-lgH+ 范围69之间。由于某些特殊原因,可能增至10或降至5。测定方法:比色法,电位法(酸度计法)2223二、碱度的测定 水的碱度指在规定条件下与中和100g试样中的碱性物质所消耗的酸性物质相当的氢氧离子的量 ( mmol )。例如 OH- CO 32等,都是水中常见的碱性物质,它们都能与酸进行反应,因此可以用适宜的酸标准溶液对它们进行滴定 原理 碱度分为酚酞碱度和全(总)碱度,酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测得的量,其终点pH值约为。全
8、碱度是以甲基橙作指示剂时测得的量。终点的pH值约24以酚酞作指示剂,发生的反应为: H+OH-=H2O H+CO2-3=HCO-3 H+ +PO2-4=HPO2-4(JD)酚酞酚酞碱度,mmol/Lc(H+)硫酸标准滴定溶液的氢离子浓度,mol/LV所取水样的体积,mL1、酚酞碱度252.全碱度再以甲基橙作指示剂,继续滴定,反应如下: HCO-3+H+ =CO2+H2O (全部反应) HPO2-4+H+=H2PO-4 (剩余部分全部被滴定 ) 腐植酸盐+H+ =腐植酸天燃水和未污染地面水的碱度基本上是由OH-,CO2-3,HCO-3引起的, 以酚酞作指示剂 OH-+H+=H2O CO2-3+H
9、=HCO-3 再加甲基橙 HCO-3+H+=CO2+H2O26 三、酸度的测定1.酸度:用强碱(NaOH)滴定水样时所消耗碱的物质的量或指水样释放出质子的物质的量。2.测定方法:以酚酞作指示剂,用NaOH标液滴定。27四、氯化物含量的测定 水中氯化物含量是用Mohr法测定的。1、测定原理 在pH=7左右的溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液滴定,终点出现砖红色沉淀。 Ag+Cl-=AgCl(白色) 2Ag+ CrO42-= Ag2 CrO4 (砖红色)282、测定步骤 取水样于250mL锥形瓶加入2滴酚用NaOH溶液或HCl溶液调节pH值(使酚酞由粉红色变为无色) 加入1mL
10、K2CrO4 用3标液滴定至出现砖红色沉淀(记下V) 做空白试验消耗AgNO3标液的体积V0。3、计算29五、 生化需氧量(BOD5)的测定1.标准稀释法2. 生物传感器法3.活性污泥曝气降解法4.测压法经典方法新兴方法除此之外,还有高温法,检压式库仑计法,坪台值法,相关估算法等,但都已不常用了。BOD的测定方法30标准稀释法1、原理:在好气条件下,微生物分解有机物质的生物化学过程中需要的溶解氧量BOD5:指20培养5天所需的氧作为指标,以氧mg/L表示稀释水:蒸馏水+CaCl2+FeCl3+MgSO4+磷酸盐缓冲液接种稀释水:加接种液的稀释水(加专门驯化的菌种)312、仪器试剂BOD5测定培
11、养箱500mL细口玻璃瓶(溶解氧瓶)2.75%氯化钙溶液0.025%三氯化铁盐酸葡萄糖-谷氨酸标准溶液接种液稀释水323 实验步骤1、按要求配制上述溶液2、接通培养箱电源,将培养箱调到20。3、水样接种或稀释 预先估计被测样品的BOD5,选择量程进行稀释,若样品BOD5在0-1000mg/L之间,则样品不需稀释;若样品有足够的微生物,则样品不需要接种,反之需要接种。 按以下量程进行取样,BOD5值可依据COD值的倍进行估算.33样品BOD5范围取样量(mL)转换系数0-205200.20-504510.50-10036910-20027020-30021330-40017640-60013060-80010380-10008610344、在培养瓶中按上表取样后,加入搅拌子,放入培养箱中。此时要用稀释液按上表取样后放入培养箱中.5、在密封杯中加入5-6粒CO2吸收剂氢氧化钠(或氢氧化钾),并将密封杯垂直放入培养瓶口。6、将压力传感器盖在培养瓶中,旋紧。稳定恒温30min。7、用“手动”按键依次接通8个通道,每接通一路,调节 对应的“调零”使显示值为0.00.使BOD5实验正式计时开始.直到120h后结束.35五、数据处理对于未经稀释处理的样品,只需将仪器上显示的读数读出,再乘以转换
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