化学分离与富集方法1-分离与富集概论概论

1、ModernSeparationTechnologyandApplication1-10ModernSeparationTechnologyandApplication1-10分离与富集概论第一节引言分离富集程分析他学中的作用第三节分离能耀分析第国节分离富集依擔禺方济第五节分离方济的评价第六节分离富集技术的发展趋势第节引SI.现代分篝科学的重要性分离科学是一门与人类生活.社会发展.科学技术进步及工农业生产联系十分密切的学科。物质的分离富集是化学学科的重要研究内容之一，回顾化学的发展历史便可发现：化学的发展离不开分离富集。元素周期表中各个元素的发现，经典的化学分离和提纯方法都曾起过重要作用。从本

2、世纪开始、各种天然放射性元素的逐个发现，人工放射性元素的获得，原子核裂变现象的最终确证，各种超铀元素的制备和合成，几乎都离不开各种化学分离技术。近年来生命科学的许多重要成就，也都与分离科学有着紧密联系.在应用科学方面，各种分离技术的应用对于开发宝贵的地下资源起着重要的作用。与能源密切相关的石油工业，其中每一重要生产环节，几乎都离不开分离科学技术，原子能的利用是在解决了作为核燃料的铀和钵的提取以及铀同位素分离获得成功之后，才得以蓬勃发展的；近代材料科学（包括电子材料.光纤材料，超导材料，功能材料等）的研究，诸如超纯硅、错及化合物半导体碑化傢、磷化傢的制备提纯和分析；高纯稀土及其化合物的分离提取和

3、分析等等，均与精馅、区域熔融、溶剂萃取、离子交换、色谱等分离技术密切相关。稀有、稀散、稀贵金属的分离提取和分析，亦需采用各种先进的分离富集技术。由此可见，分离富集技木内容极其丰富，已广泛应用于化学工业、选矿冶金、农业.医学等领域、并已形成一门独立的新学科一一分离科学，成为自然科学和应用科学中的一个重要分支。2现代分篝科学研究的对象分离科学是研究被分离组分在空间移动和再分布的宏观和微观变化规律的一门学科。分离过程中伴随着分离与混合（或定向移动与扩散）、浓集与稀释及某些情况下分子构象的变化与其自然形态以及可逆或不可逆的过程。从热力学观点出发，以上这三种过程的后者为自发过程.分离科学实质上是研究如何

4、将热力学第二定律所说的自发过程.以相反方向进行到最大限度的科学.即，如何给体系增加能量和降低体系的燔值以增强分离效果。从这种意义上讲，有人形象地讲“分离科学是一门不断地与热力学第二定律作斗争的科学”是有一定道理的。现代分离科学研究内容有：各种表面上看来毫无联系的各分离方法之间的共同规律。例如组分在相迁移过程中发生了什么变化，它对分离产生了什么样的影响，如何强化分离有利的因素和抑制那些不利的因素；如何将现代科技中最先进的技术和材料应用于分离技术中；选择现代科学技术中对分离和纯化要求最迫切对象进行研究，以提高经济效益，解决生产中具有突破性的问题；将各种分离方法联用，研究最优的分离条件；分离出迄今尚

5、未发现的新物质；寻求新的分离原理及方法等。5-分藹及定义对物质的分离，罗尼(Rony)曾提出这样的定义：“分离(separation是一种假设的状态，在这种状态下，物质被分开(isolation)了，就是说含有m种化学组分的混合物被分成m个常量范围。换言之，任何分离过程的目的就是要把m个化学成分分成m种纯的形式，并把它们置于m个独立的容器中”。这里用一种“假设的状态”，是因为从理论上讲，把一个混合物组分进行完全的分离是不可能的。所谓的已被分离的化合物或组分实际上并没有完全的分开。即使是999999%的纯硅，也意味着含有0.0001%的其它组分。分离过程大致有两种情况，即：组分离：把性质相似的组

6、分一起分离；单一分离：把某一组分以纯物质形式分离。工业上纯物质的分离提取、分析化学上纯基体的制备或某一组分的分离分析均属后者。依据分离的程度，组分的分离可分为完全分离和不完全分离两大类：完全分离可以表示为：（4+方+C+/+）T（a）+（）+（：）+（）+.式中a.b.c、d表示组分种类，括号表示在分离空间中所占有的区域.从式中看出，各组分原来是混在一起的，经分离后成为单个组分，故此分离为完全分离。不完全分离可表示为：（仇+c+）t（a）+（+c+d+）把某一组分以纯物质形式分离。或者：（a+b+c+d+）+（?）+把某一组分以纯物质形式分离在上式中，仅是组分a与其他组分的分离，为不完全分离.

7、在下式中，字母大写表示为主组分，小写的字母表示存在的杂质.因式没有一种组分能够被完全分离.所以，它亦是一种不完全分离，或部分分离。上述三种情况概括说明了分离的一般模式，即：在分离过程中，组分需迁移（即分子向一定方向移动）并在分离体系空间中进行再分配，只有这样才能达到分离的目的。因为迁移还涉及到所需的驱动力、体系的宏观、微观和分子本身的结构、试样本身的性质以及分离能进行到什么程度等各方面的因素。所以，分离过程的形响因素极为复杂，这也是分离科学成为一门独立学科的原因。分离和富集方法的实际使用情况来看,大多所得结果是增加了原来混合物中的一种或多种组分的摩尔数，分离结果也总是使感兴趣的组分达到富集或提

8、纯的目的。分离与提纯是因果关系，而“提纯”之意又往往是指将一种已较纯的物质，进一步采用一种或几种分离方法将有害的、低含量的、甚至是痕量的杂质除去的过程，所以化学的发展离不开分离科学。对于一个组成复杂的混合物体系，如果不能对其进行有效的分离、纯化,就难以对所含的组分进行准确的定性.定量及结构鉴定分析。在分离科学中，由于实验的目的不同，对分离的要求及采用的技术亦不相同。如以测定物质的结构和性质为目的分离方法，主要是为了得到纯的待测物质，通常注重样品的“纯度”，而不一定要求分离过程的高效率、高精度。当分离的目的是测定物质中某成分的含量时，则要求分离方法应具有高分离效率、高回收率和高精度等。对组分的纯

9、度要求，一般以不干扰定量分析为标准。此外，由于分离的对象、规模各不相同，采用的方法、操作程序等彼此可能有很大的差别。在现代分析科学中，面临的最困难的课题之一是对复杂体系样品的分析。可以说，没有一种方法能圆满地独立完成复杂体系的分析，必须采用多种分析方法，并对提供的各种数据、信息进行综合分析，才能给出样品中各组分的结构与成分信息。我们说“复杂体系”，不仅是指样品组分的多样性，而且还可能包含完全不同体系的物质共存于一个样品中，如有机化合物与无机物共存一体，高分子、大分子与小分子化合物共存一体，生命物质与非生命物质共存一体，常量、微量与痕量组分共存一体等。而人们最感兴趣的组分又可能是共混体系中的微量

10、、痕量组分，如超导材料中的痕量的掺杂成分，感光材料中的增感剂，塑料中的增塑剂等。不同含量的组分，要求不同的分析方法和分析过程。样品组成的复杂性和剖析要求的多样性，决定了剖析过程的复杂性。对于各种复杂体系进行综合分析的程序通常包括三个重要部分：将复杂体系中的各组分逐一分离.纯化及纯组分的制备过程。分离后得到的各个组分的纯度鉴定是非常重要的实验程序，只有纯度足够好的样品，提供的各种结构分析数据才是可信和有价值的。对样品的纯度未经鉴定就匆匆进行各种波谱分析，可能给出一些互相矛盾的数据，将干扰结构分析的正确思路，使剖析工作更加复杂化。对分离出来的各组分进行结构与成分含量分析。对推测的结构进行合成、加工

11、及应用性能验证.一种新材料的研究是把分离纯化、结构分析与成分分析相结合的一门综合分析技术。分析化学中的分离是以定量分析为目的；分离干扰组分，以提高方法的专一性。富集是从大量基体物质中将欲测量的组分集中到一较小体积溶液中，从而提高检测灵敏度。在分析化学中，把测定之前进行的分离过程称之为预富集.分离与富集在分析过程中往往是同时实现的，也就是说，通常在分离干扰组分的同时，待测组分也得到富集.若直接分离待测组分，分离过程当然也是富集过程。分离方法种类繁多，特别是近20年来，随着科学技术的进步，各种方法相互渗透.分离富集技术取得很大进展，经典的分离技术不断完善，新技术、新方法不断涌现。本门课只是重点讨论

12、实验室规模的分离方法，并以分析化学的应用为主,也兼顾其他方面。虽然分析化学中的分离富集方法与工业生产规模的工艺流程有所区别，但所依据的分离原理是完全一致的，通常可以互相借鉴、引用。可以认为：分析化学中分离富集方法，缩小了的化学工艺流程，只要适当地调整某些因素，就可将分析化学中分离方法用于化工.湿法冶金.稀贵金属的提取.分离及纯化.环境治理等领域。因此研究和应用分离技术是具有重要的理论和经济价值的，对推动分析化学的进步，以及化工、冶金工艺过程的改进乃至高新材料的研制、生命科学的研究都有着重要的意义。第二节分离富集務分析他学中的作用随着科学技术的发展，现代分析化学的分析对象越来越复杂，待测组分含量

13、越来越低，在地球和宇宙科学、环境科学、生命科学.材料科学以及医学和考古学中，经常要求检测到Hg/g、Hg/g.pg/g,甚至更低含量的组分.目前虽然有许多灵敏度和选择性很高的仪器分析方法，但在分析实践中，常常由于存在基体效应以及其它各种干扰而难以得到准确的结果.因此分离富集仍然是分析方法中不可缺少的重要环节。在以下几种情况下，一般都必须采用适当的分离富集技术，才能保证获得准确可靠的分析结果：样品中存在干扰物质；待测组分在样品中分布不均匀；待测痕量组分的含量低于测定方法的检测限；没有合适的标准参考物质；样品的物理、化学状态不适于直接进行测定；样品本身剧毒或具有强放射性等等。显而易见，分离富集的目

14、的在于消除干扰，并提高待测痕量组分。它不仅可以延伸待测痕量组分的检测下限，而且对于提高化学分析和近代仪器分析结果的精密度、被确度、扩展仪器分析的应用领域，均有重要作用，有着延伸分析方法检出限的重要作用，一般可使分析方法的检出限降低八3个数量级。回顾分析化学发展的历史，可以清楚地发现，70年代以来，化学和化学反应在分析化学中的重要性又被人们所重视,正如著名分析家Laitinen在1980年预言的：“信不信由你，化学正在回到分析化学”。事实正是如此，以化学和化学反应为基础的分离富集技术在分析化学中正发挥重要作用。在大多数分析实验室中，对复杂物料的分折以痕量.超痕量分析一般均采用如下分析流程：样品制

15、备-分解分离富集测定数据处理分离富集通常是分析流程中必不可少，而且往往是相当困难而又关键的环节。从分析仪器的研制和发展趋势看,分离富集技术与测量技术紧密结合是仪器分析的必然趋势，目前最有成效的是气相色谱仪.高效液相色谱仪.离子色谱仪以及测汞仪等，它们都是集分离检测于一机的高效能.自动控制、灵敏的多机联用分析检测仪器,例如流动注射(FZ4)离子体发射光谱(ICP-AES);流动注射(FIA)-等离子体质谱(7cPMs);流动注射(F1A)原子吸收(AAS)等等。此外还有气相色谱与高灵敏度质谱仪联用(GC-MS);高效液相色谱与等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)等等，这些技术都在迅速发展中

16、。ModernSeparationTechnologyandApplication1-10第三节分篦能耗分析混合一正爛的生成ModernSeparationTechnologyandApplication1-10分离与混合是互为相反的过程.假设在图3.1所示的用隔膜分开的两个小室内，分别存在着在处于同一压力P下的,可看作是理想气体纯组分的A和氏成分AHa(mol)-隔离膜成分BnB(mol)混分合离混合物(A+B)nA+nB(moi)图11混合与分离两室中物质的量分别为心和“B。如果取掉这层隔膜，组分A和B就要进行扩散而相互混合，最终变成均匀的混合物。此时混合的燔依下式增大：nAIn+nBIn

17、(nA+nB若混合物为lmoly则有：VS畑g二-R(xAInxA+xBInxB)其中，Xa与Xb分别为组分A和B的摩尔分数。若心m2.5,贝UySmixillg=+5.76J/mol-K)2分鹳一凱爛的生成混合是使燔增大的过程，所以是自然发生的现象。与之相反，要把炳增大了的混合物(A+分离成纯组分A和B,返回原先的状态，就必须把增大了的菊用某一方法除去。换句话说，就是必须要把负的精加到混合物(A+Q上。那么怎样做才能产生负爛呢。让我们先就大家熟知的分离方法蒸馅及其装置来分析一下吧。图1-2所示就是蒸馅器。加热下部的烧瓶，冷却上部的冷凝器，就可以把混合溶液分离成馅出液与釜残液。图1-2蒸徭器如

18、果在精馅塔柱的部分是绝热的，与外界没有热量交换，下部烧瓶的温度为T,稳定地把热量Q供给蒸馅器，上部冷凝器温度为T,(且T2T,),则可把这个热量。稳定地从蒸馅器取出。此时，在烧瓶处进入系统的精是Q/F而在冷凝器处带出系统的荊是-Q/T,在整个蒸馅装置中，爛的生成速度d(S)/dt可由下式表示：(ys)dt蒸馅装置内，炳的生成速度是负值。可用于分离的能量种类一般地，只要向某个系统投入能量，就可以使之产生负烦。而作为能量的存在形式，可归纳为以下六种：力学能：机械能、流体动能、位能；热能；电能；化学能：浓度差、化学结合能；光能；核能。把这些能量巧妙地作用于混合物各组分那些有差异的性质上，就可进行混合

19、物的分离。蒸馅装置的例子，是利用了混合物的蒸气压的不同。为了在装置中能够利用各组分间蒸气压的差异，则需在操作压力下，使下部烧瓶的加热温度为儿，来确保易挥发组分的蒸气压，即从外部提供分离所需的能量一一气化潜热。但若混合物中各组分的蒸气压大致相同，或混合物是由几乎不能蒸发的组分组成的，上述的蒸馅装置也就失去了分离作用。这就需要根据混合物各组分其他性质的差异来确定分离方法。这种情况将在后面给予讨论。第因节分藹富集依擔及方济下图是对分离过程的概念性描述。一股或/I股物流作为原料进入分离装置。在分离装置中对原料施加能量或者分离剂（在利用化学能时使用），对混合物各组分所持有的性质差产生作用，使分离得以进行

20、，产生两个以上的产品。各物质之间的性质差异是实现有效分离的重要依据II能量或分离剂（一个或者数个）分离装置两个以上的产品物流（浓度不同）Io可被分离利用的物性分离之所以能够进行，是由于混合物待分离的组分之间，其在物理、化学、生物学等方面的性质，至少有一个存在着差异。表1-1对物质的物理.化学、以及生物学性质可能出现的差异尽进行分类。表1T可用于分离的性质物理方面的性质力学性质热力学性质电、磁性质输送性质密度，摩擦因数，表面张力，尺寸，质量熔点，沸点，临界点，蒸气压，溶解度，分配系数，吸附平衡电导率，介电常数，迁移率，电荷，淌度.磁化率扩散系数，分子飞行速度化学方面的性质热力学性质反应就性质反应

21、平衡常数，化学吸附平衡常数，离解常数，电离电位反应速度常数生物学方面的性生物学亲和力，生物学吸附平衡，生物学反应速度常数分离方法的种类繁多，几乎涉及到物理、化学以及生物领域等多门学科。在物理学领域中：力、电.磁、热等学科的理论都与分离科学密切相关.I利用重力和压力原理的沉降、离心.过滤等分离方法；I利用电磁原理的电泳、电渗析、电解.磁选等分离方法；I利用分子的热力学性质的汽化.升华、蒸徭等分离方法；I利用分子的动力学性质的扩散分离、渗透与反渗透分离等分离方法.在化学领域中：I利用分子的物性、分子量与分子体积、分子之间的相互作用原理等创建的萃取、溶解.沉淀、溶剂化.重结晶等分离方法，I利用物质分

22、子间相互作用力的热力学与动力学性质差异而创建的现代色谱技术等。色谱法集分离和分析于一体，且具有简便、快速、微量的特点，成为分离复杂混合物的理想方法之一，是分离科学中最活跃和最有成效的研究领域。如气-一固（吸附）色谱法、气-一液（分配）色谱法、液-一固（吸收）色谱法、液一-液（分配）色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法，薄层色谱法、超临界流体色谱法及毛细管电泳等是构成现代色谱科学的主要形式。许多分离方法的原理并不是单一的，有的只是以一种原理为主，以另一种原理为辅，或几种原理相互结合形成的分离分析方法.试图用任何简单的分类方法包罗全部分离技术是很困难的。本书介绍的分离富集方法将以实验室规模的分离技术

23、为主，对于工艺过程与生产规模的分离技术不作为重点介绍。2。分鹳方法的分类工业上常用的分离方法不下三四十种，装置的结构类型五花八门，但若按分离过程原理来分，可分为机械分离和传质分离两大类。2.1机械分离过程在分离装置中，利用机械力简单地将两相混合物相互分离的过程称为机械分离过程，两相混合物被分离时相间无物质传递发生。表1-2列出了几种典型的机械分离过程。表12机械分离过程名称原料物相起分离作用的物质产物物相分离的基本原理1.过滤液+固过滤介质压差液+固固体颗粒大丁过滤介质的细孔2.筛网除雾气+固或液筛网，压差气+固或液同上3.沉清液+固或非混溶液体重力液+固或非混溶液体组分密度的差别4沉降式离心

24、分离液+固或非混溶液体离心力液+固或非混溶液体同上5.过滤式离心分离液+固离心力液+固固体颗粒大丁过滤介质的细孔6.旋风分离气+固或液惰性流体流动气+固或液组分密度JD的差别7.静电沉积气+固粉尘电场气+固粉尘粉尘颗粒带电2.2传质分离过程传质分离过程又可以分为平衡分离过程和速率控制分离过程两大类。可以在均相或非均相混合物中进行，在均相中有梯度引起的传质现象发生.2.2.1平衡分离过程依据被分离组分在两相平衡分配组成不等的原理进行分离的过程,帯采用平衡级概念作为设计基础，精馅、吸收.萃取、吸附等几种典型平衡分离过程。表1.3以从第1相移向第2相为主的平衡分离操作示例相气相SCF相液相固相XX气

25、提蒸发蒸镭脱吸升华（冷冻干燥）SCF相XXSCF萃取SCF萃取液相吸收蒸懈SCFP萃取固体萃取带域熔融固相吸附逆升华SCF吸附品析吸附X注：SCF:超临界流体.2.2.2速率控制分离过程依据被分离组分在均相中的传递速率差异而进行的分离，例如利用溶液中分子、离子等粒子的迁移或扩散速度等的不同来进行分离.表14速度控制分离过程名称原料物相起分离作用的物质产物物相分离的基本原理1.气体扩散气压力梯度儿种气体组分穿透阻栅时的扩散速度的差别2.分离扩散气可凝结的蒸气儿种气体组分在横向流动（扫）的蒸气中扩散速度的差别3.热扩散气或液温度梯度（能）儿种气体或儿种液体热扩散速度的差别4质谱气磁场（能）儿种气体

26、组分单位质量电荷的差别5.渗析液溶剂和选择性膜儿种液体组分穿透膜的扩散速度的差别6.电渗析液电场，阳或阴离子膜儿种液体电性不同的离子选择性透过7.气体渗透气选择性膜，压力梯度（能）儿种气体组分穿透膜的扩散速度的差别8.电泳含胶体的液体电场（能）儿种液体带电胶体粒子迁移率的差别9.电解反应液电能儿种液体离子在电极上放电速度的差别10超速离心液离心力（能）两种液体压力扩散速度的差别11反渗透溶液压差（能）和膜两种液体组分穿过膜的扩散系数的差别组分12.超滤含胶体或大分子的溶液压差（能）和膜两种液体分子大小不同，穿透膜的速度的差别13.分子蒸馆液体混合物热和真空（能）液+蒸气组分最大蒸发速度的差别1

27、-5分离方法及其原理分离原理方法或所用试剂分子大小与几何形状（或电荷）分子筛.凝胶渗透色谱，气体扩散,膜渗析，包留（包结化合物.冠瞇等），电泳表面活性（吸着）浮选，吸附色谱.气固色谱，高效液相色谱，活性碳吸附.纤维素及改性纤维素吸附等挥发性蒸懈与挥发,升华，冷冻干燥，有机物灰化溶解度沉淀,共沉淀，选择溶解，汞齐作用，火试金等分配平衡溶剂萃取.固液萃取，分配色谱,纸色谱，薄层色谱等离子交换平衡无机和有机离子交换剂.液态离子交换荆离子在溶液中的性质汞阴极电解.电沉积.隐蔽和解蔽几乎所有的分离技术都是以研究组分在两相之间的分布为基础的。因此状态（相）的变化常常用来达到分离的目的。例如沉淀分离就是利用

28、欲分离物质从液相进入固相而进行分离的方法。溶剂萃取则是利用物质在两个不相混溶的液相之间的转移来达到分离纯化的目的。绝大多数分离方法都涉及到第二相；而这第二相可以是在分离过程中形成，也可以是夕卜加的：I分离过程中形成第二相：如蒸发、沉淀、结晶、电解沉积、泡沫分离、包结化合物、区域熔融等，是在分离过程中欲分离组分自身形成第二相；I外加形成的第二相：而另一些分离方法，如色谱法、溶剂萃取、电泳、电渗析等等，第二相是在分离过程中人为地加入的。此外还有按分离过程的类型（机械的、物理的、化学的）的分类法；有按推动力（平衡和动力学）类型的分类法；有按样品性质（水溶液或水溶液离子或非离子）分类法等等，这里不作详

29、述.1-6按分离过程相的类型对分离方法的分类初始相第二相气态液态固态气态热扩散气液色谱气固色谱液态蒸馅、挥发溶剂萃取液液色谱渗析超过滤液固色谱沉淀电解沉积结晶包结化合物固态升华区域熔融选择性溶解掩蔽虽然不是一种分离反应，但是通过加入某种试剂（掩蔽剂），使与干扰离子发生某种反应，使这些离子失去正常性质而消除干扰，从而提高选择性，甚至变为“专一性”.因此掩蔽也可以达到分离之目的，是常用的分离方法之一。ModernSeparationTechnologyandApplication1-10ModernSeparationTechnologyandApplication1-10第五节分离富集方济的评价

30、Io不同浓度组分的分离因为分离的目的在于提高欲分离组分的浓度，依据欲分离组分在原始溶液中浓度的不同，罗尼(Rony)提出了下达三个概念以示区分：(1)富集：对浓度小于01摩尔分数组分的分离。浓缩：对浓度处于0.1-0.9摩尔分数范围内组分的分。纯化：对浓度大于0.9摩尔分数组分的分离。虽然，罗尼的区分法完全是人为的，但已被许多人所接受。2。纯度纯度系指分离产物中含杂质的多少。对于一般的无机定量分析而言，999%纯度，或含有0.1%杂质就可以满足要求了。但是，对于高纯物质，如高纯硅对纯度的要求就高得多，可为99999%甚至更高。但是对生物产品而言，情况就不完全是这样，例如，通常对蛋白质等物质以比

31、活度来定义其纯度，即：单位蛋白质中的最高活性定义为纯度。该定义是基于比活度的绝对值可用绝对纯的活性蛋白质来测定。0收率(|)在分离富集过程中，欲分离组分的回收率定义为Rt=Qt/QtX100%式中：Qt-为富集前分离组分的量；Qt-富集后欲分离组分的量Kt通常小于100%。在分离和富集过程中，由于挥发、分解、分离不完全，器皿和有关设备的吸附作用以及其他人为的因素，引起欲分离组分的损失。众所周知，在分析化学、化工、冶金工艺过程中对回收率要求不尽相同。对大多数无机分析来说，主要强调定量分离，若含量在1%以上的组分，要求回收率大于99%；而对痕量组分要求回收率大干95%,或至少不低于90%,不过在同

32、位素稀释分忻中允许较低和可变的回收率。在化工、冶金工艺过程中，回收率要根据分离目的.分离组分的浓度和价值而定，它不仅是一个定量分离的概念，而且也是经济价值的相念。放射性示踪技术是研究欲分离组分的回收率和损失的最好方法。在分离富集之，将欲分离组分的放射性同位素作为示踪剂加到样品中，随后进行放射性示踪测量，这样可对欲分离组分在分离富集过程中的行为进行跟踪。在分析化学中，若找不到合适的放射性同位素时，可采用标准参考物质，如标准样品、检测它的标准物质、人工合成样品、分折过的样品或采用标准加入法并测量回收率。亿富集倍数(f)富集倍数定义为欲分离组分的回收率与基体的回收率之比：f=Qt/Qm_=Rt_Qt

33、/QmRm式中，0丁和Qw分别为富集前和富集后基体的量，Rw为基体的回收率。富集倍数的大小依赖于样品中待测痕量元素的浓度和所用的测定技术。有时要求富集倍数大于10，若采用一些高效、选择性好的富集技术.这一指标是可以实现的。然而随着现代仪器测定技术的发展，分析仪器已具有很高的选择性和很低的检测限，因此在多数的分析过程中，要求富集倍数为1010就够了。当欲分离的组分在分离富集过程中没有明显损失时.适当地采用多级分离方法可有效地提高富集倍数。So沾污和损失的控制在分离富集过程中，可能从外界沾污源引入待测痕量元素或其它有害的不相关物质。由实验室气氛、试剂、容器和其它有关设备以及分析人员本身的沾污，这些

34、都将产生正误差；而容器的吸附、易挥发元素的蒸发损失以及在稀溶液中痕量元素的化学形态的变化，都可能导致损失。因此，只有当欲分离的组分(待测痕量元素)的沾污相损失可被适当地控制并降低到最低限度时，分离富集才有实际应用价值。而且痕量元素的浓度越低,沾污或损失越严重，以致使富集变得毫无意义，甚至在“g/g级也是如此。6。其它以分析为目的的分离富集，除要求分离程度的完全性和定量分离外，还要求简单、快速和分离结果有良好的再现性。也就是说，与工艺过程的分离提取或纯物质的制备相比，分析化学中的分离畜集方法，要求的条件更为严格。ModernSeparationTechnologyandApplication1-

35、10第六节分离富集技术的发展趋势Io经奥的分鹳富集拉术確理论和实践上不断完善发展沉淀分离：不仅在沉淀机理、提高选择性等方面的研究取得新进.而且在无机沉淀剂和有机沉淀利的研究开发方面进行了卓有成效的工作，共沉淀富集痕量元素的技术已趋成熟，已成为冶金、化工、环保等领域中重要的分离富集方法。溶剂萃取：至今仍得到广泛应用，其主要原因之一就是不断研究开发出了新的萃取剂，新的萃取体系，使溶剂萃取的应用研究不断深入、完善。盐效应、协同效应以及掩蔽剂的研究，对提高萃取率、选择性，具有十分重要的意义。目前整合萃取体系的研究和整合剂的开发已达到一定水平，研究工作的兴趣已转移到离子对萃取体系。本世纪60年代合成冠瞇

36、之后，离子对萃取体系的研究大为活跃。还必须指出：尽管离子对萃取体系的萃取条件比较复杂，但从分析化学角度看阴离子的苹取分离将有赖于这种体系的发展和完善，因此是很有发展前途的领域。离子交换吸附：其进展主要集中在高选择性吸附能力的离子交换体系或吸附剂的研究和应用上。近年来，研究工作者结合实际，探索合成具有多种功能团的整合离子交换树脂；利用纤维素作为强亲水性的母体材料，引入多种官能团的纤维素交换剂的研究亦非常活跃；表面负载有固定螯合功能团的活性碳、泡沫塑料、硅胶、多孔玻璃球等吸附体的研究成果也引人注目。2。色谱一当今研究最活跃，发展最快的分离技术现代色谱分析将浓缩、分离、连续测定结合起来，成为复杂体系

37、中组分、价态、化学性质相近的元素或化合物分离、测定的一种相当重要的分析技术。色谱在制备分离及提纯方面也是一种有力的手段。50年代兴起的气相色谱，60年代发展的色谱一质谱(GCMS)联用技术，70年代崛起的高效液相色谱，80年代初出现的超临界流体色谱及近几年急剧发展的毛细管区域电泳等,使色谱领域充满活力，成为分析化学中发展最快、应用员广的领域之一。各种色谱方法，已广泛地应用于工业、农业、医药、环境保护、食品、生物化学及生命科学研究中，成为这些领域中不可缺少的分离、测定手段。So各种分鹳被术相互渗遗.发展新的分鹳富集方法近20年来，最有意义的是发展了萃取色谱、泡沫浮选和液膜分离方法.萃取色谱法是将萃取分离的选择性与色谱分离的高效性有机地结合起来。萃淋树脂是本世纪70年代发展起来的兼有离子交换和萃取两者优点的一类树脂，因此具有选择性好、分离效率高、易于实现自动化等特点，在分离分析上获得了广泛应用。浮选分离技术已成功地用于工业废水的净化、海水痕量元素的提取、环保试样中痕量元素的富集以及贵金属的回收等方面，但用于分析化学仅有十多年的历史。