以柠檬酸及尿素为有机燃料的

1、以柠檬酸和尿素为有机燃料的低温燃烧合成法制备 纳米氧化铬 学生姓名： 常子山 专 业 ： 材料化学 指导老师 ： 白玉兰汇报提纲1 研究背景2 柠檬酸体系的探索研究3 尿素体系的探索研究4 论文总结1 研究背景20世纪80年代，纳米技术横空出世，并得到飞速发展，至今方兴未艾！纳米材料则具有表面效应、小尺寸效应、量子效应、以及宏观量子隧道效应等，因此应用于各种领域。纳米氧化铬更是可用作冶金材料、颜料、着色剂、耐火材料、研磨剂、热喷涂材料以及光学催化剂材料，用途广泛。 低温燃烧合成法的相关简介低温燃烧合成技术1、低温燃烧合成法（LCS）在SHS的基础上发展起来的，将湿化学和氧化还原反应相结合，拥有

2、很多其他方法所不具有的优点！2、这种方法的相关原理现在也还不是很系统，一般认为是与原料在反应过程中的氧化还原反应有关!3、该方法的影响因素有很多，例如燃料和络合剂的种类、用量、燃烧方式、点火温度、pH值等等！4、目前该方法主要应用于氧化物及其氧化物粉体的制备上。2 以柠檬酸为有机燃料的低温燃烧合成体系试验方法1、用电子天平称取一定比 例物料，溶于30ml蒸馏水；2、将烧杯放置在80恒温水浴锅中加热搅拌，并适当调节pH值，蒸发2-2.5h制备溶胶；3、将蒸发制得的溶胶蒸发引燃，进行比较分析。结果与讨论1原料化学配比对反应和产物的影响2 聚乙烯醇的加入对反应现象和产物的影响3 pH值对反应现象和产

3、物的影响4 燃烧方式对反应和产物的影响5 点火温度对反应和产物的影响原料化学配比对反应和产物的影响硝酸铬 : 柠檬酸 实验现象 产物状态 1 : 1 灰白烟，无火焰 灰黑色颗粒状 1.2 : 1灰白烟，有不明显火星 灰绿色颗粒状 1.5 : 1冒白烟，出现少量火焰 灰绿色颗粒状 2.0 : 1冒白烟，无火焰 绿色胶状物结论：原料化学为1.5:1时，产物较好。聚乙烯醇的加入对反应和产物的影响 聚乙烯醇（W%） 燃烧现象 产物状态 1% 冒白烟，少量黄色火焰 灰绿色颗粒状产物 3% 冒白烟，少量黄色火焰 灰绿色微量团聚颗粒 5%冒白烟，出现黄色火焰灰绿色蓬松絮状物 10%冒白烟，出现黄色火焰灰绿色

4、蓬松絮状物pH值对反应现象和产物的影响 pH 实验现象 产物状态 2 沸腾、短暂白烟后出现少量黄色火焰 灰黑色颗粒状物 4沸腾、 少量白烟后出现黄色火焰灰绿色蓬松粉状物 7沸腾、大量白烟后零星的出现火星，没有燃烧灰色胶状物，略显蓬松 从以上分析可知，pH值过大或过小，可能影响整个体系的络合过程，进而抑制体系的络合程度，影响反应现象。燃烧方式对反应和产物的影响燃烧方式燃烧现象产物状态 溶液沸腾、无明显火焰深灰绿色颗粒 溶胶燃烧较迅速，有金黄色火焰灰绿色蓬松小块状产物 干凝胶燃烧剧烈，金黄色火焰灰绿色松状产物点火温度对反应和产物的影响 在这里，我们配置原料配比为1.5:1，pH=4，加入5%聚乙烯

5、醇的体系制成溶胶，进行相关测试。序号点火温度/实验现象 产物状态a180沸腾、冒烟、出现黄色火焰灰绿色粉末状物b 250沸腾、冒烟、出现黄色火焰灰绿色粉状物有团聚c340 沸腾、冒烟、出现黄色火焰灰绿色粉末状物 此外，我们还考察了800保温与否对产物产生的影响，经过保温的最佳条件下样品颜色明显翠绿，灰色明显减少。本章小结 通过上述对比实验，得出硝酸铬和柠檬酸体系采取低温燃烧合成法制备Cr2O3粉体的最佳原料配比、pH、点火温度和燃烧方式等因素所产生的影响。即原料配比为硝酸铬:柠檬酸=1.5:1,pH=4,加入质量分数为5%的聚乙烯醇助剂，在180即可点燃，并将产物于800保温2h的条件下，可以

6、制备良好的Cr2O3粉体。3 以尿素为有机燃料的低温燃烧合成体系研究结果与讨论1原料化学配比对反应和产物的影响2 聚乙烯醇的加入对反应现象和产物的影响3 pH值对反应现象和产物的影响4 燃烧方式对反应和产物的影响5 点火温度对反应和产物的影响原料化学配比对反应和产物的影响硝酸铬尿 素 实验现象产物状态11沸腾但不能点燃灰黑色颗粒状产物12.5沸腾、冒白烟，出现金黄色火焰灰绿色树枝状产物13沸腾、冒白烟，出现金黄色火焰灰黑色树枝状产物聚乙烯醇的加入对反应和产物的影响聚乙烯醇(w%) 燃烧后颜色 保温后（800）颜色 1% 灰绿色松状产物 灰绿色松状产物 3% 灰绿色松状产物 浅绿色松状产物 5%

7、 灰绿色松状产物 草绿色松状产物 10% 灰绿色松状产物 草绿色松状产物加入5%聚乙烯醇的溶胶体系我们探讨了聚乙烯醇的加入对最佳原料配比下的溶胶体系的TG-DTA的影响：未加聚乙烯醇的溶胶体系pH值对反应现象和产物的影响 pH 实验现象 产物状态 3 冒气泡，有金黄色火焰灰绿色蓬松状产物 5 燃烧较剧烈，金黄色火焰灰绿色蓬松粉状物 7燃烧最缓慢，金黄色火星夹杂着灰色的蓝绿色产物燃烧方式对反应和产物的影响燃烧方式燃烧现象产物状态 溶液沸腾、金黄色火焰浅灰绿色蓬松状 溶胶燃烧迅速，有金黄色火焰灰绿色蓬松状产物 干凝胶燃烧较剧烈，金黄色火焰灰绿色松状产物点火温度对反应和产物的影响点火温度/实验现象产

8、物状态100没有燃烧现象灰绿色胶状物产物稍膨胀200轻微沸腾、冒烟、有燃烧现象灰绿色絮状产物300沸腾、冒烟，有金黄色火焰出现灰绿色絮状产物400沸腾、冒烟，剧烈反应绿色蓬松粉末状物稍显灰色 未加聚乙烯醇（A)加入聚乙烯醇（B）未加聚乙烯醇（C）加入聚乙烯醇（D）本章小结当硝酸铬和尿素的比例为1:2.5，制得的粉体较好。体系在150左右开始明显分解。但随着点火温度的升高，体系的孕育期缩短，燃烧时间增长，燃烧越剧烈。 尿素体系的pH=3时，燃烧现象较好，产物颜色较翠绿。制得的产品经保温，产品颜色变得鲜艳，灰色的残留碳化物消失，得到的粉体较好。 4 论文总结 体系原料配比pH燃烧方式点火温度柠檬酸1.5:14干凝胶180开始燃烧 尿素1:2.53溶胶150开始燃烧致谢 毕业论文得以顺利完成，首先要感谢我的导师白玉兰老师。从开始的选题到最终的论文答辩，一路走来，老师始终陪伴在我们身旁，给予我们悉心的指导，无微不至的关怀。用自己的言传身教，激励着我们的成长。 我也要感谢所有化学与药学院的老师们，无论是在课堂上，还是在实验室，你们用自己渊博的知识指引我们，高尚的情操陶冶我们，无微不