化工投料试车方案

1、苯酚丙酮装置化工投料试车方案（ 试行）惠州忠信化工有限公司苯酚丙酮车间编制：苯酚丙酮车间2007 年 06 月 01 日审 核:2007 年 06 月 01 日批 准:2007 年 06 月 01 日一、 化 工投料必须具备的条件化工装置投料是指一套化工装置经过土建安装，单体试运，中间交接，联动试运之后，对装置投入主要原料以进行试生产的过程，为进行装置单机试运，联动试运，倒开车等而投入的部分物料不能称为化工投料，习惯上将第一次投入原始的日期称为化工投料日。将第一次生产出合格产品的日期称为投产日。自投料日到投产日的过程称为化工投料过程。化工投料是一个化工装置从设计，安装到投入生产漫长过程中最关键

2、的一个步骤，同时也是风险最大的一步，化工投料是对一个化工装置的工艺技术，设计，设备制造，安装质量，公用工程（含三废处理）条件，物资供应和销售水平、人员培训质量、生产管理制度、安全、消防、救护、生活后勤以及外事财务工作等方面的综合经验。也是资金的一次集中使用和增值过程，顺利投产，项目的筹划得到生产时间的初步肯定。工厂将为社会发展做出贡献，企业也将获得预期的经济效益。投产不顺利，甚至发生重大事故，企业将承受巨大的损失，因此，为了确保化工装置投料的顺利进行，必须努力做好各方 面的工作，按照中石化总公司投料试车的要求，在实现以下 22 项条件的基础上，才能进行化工投料。工程中间交接完成工程质量合格三查

3、四定的问题整改消缺完毕，遗留尾项已处理完。影响投料的设计变更项目已施工完。工程已办理中间交接手续。现场清洁，无杂物，无障碍。联动试车已完成吹扫、清洗、气密、干燥、置换、三剂装填，仪表联校等已完成并确认。设备处于完好备用状态。在线分析仪表，仪器经调试具备使用条件，工业空调已投用。连锁调校完毕，准确可靠。岗位工器已配备。岗位工器具已配齐。人员培训已完成。国内外同类装置培训、实习已结束已进行岗位练兵，模拟练兵，反事故练兵。达到三懂六会（三懂：懂原理，懂结构，懂方案规程；六会：会识图，会操作，会维护，会计算，会联系，会排除故障） 。提高六种能力（思维能力，操作、作业能力，协调组织能力，反事故能力，自我

4、保护、救护能力，自我约束能力） 。各种人员经考试合格，已取得上岗证。已汇编国内外同类装置事故案例，并组织学习，对本装置试车以来的事故和事故苗头本着“三不放过”的原则进行分析总结、吸取教训。各项生产管理制度已经落实岗位分工明确，班组生产作业制度已建立。公司（总厂），分厂，车间三级试车（或厂、车间-装置二级）试车指挥系统已落实，干部已值班上岗，并建立例会制度。公司（总厂），分厂，车间两极（或工厂一级）生产调度制度已建立。岗位责任，巡回检查，交接班等10项制度已建立已做到各种指令，信息传递六字化，原始记录数据表格化。经上级批准的资料试车方案已向生产人员交底工艺技术规程，安全技术规程，操作法等已人手一

5、册，投料试车方案主操以上人员已认手一册。每一试车步骤都有书面方案，从指挥到操作人员均已掌握。已实行“看板”或“上墙”管理。已进行试车方案交底，学习讨论。事故处理预想方案已经制定并落实。保运工作已落实保运的范围，责任已划分保运队伍已组成保运人员已经上岗并佩带标志保运设备，工器具已落实。保运值班地点已落实并挂牌，实行24 小时值班。保运后备人员已落实。机电仪修人员已上岗。供排水系统已正常运行水网压力，流量，水质符合工艺要求，供水稳定。循环水预膜已合格，运行稳定。化学水，消防水，冷凝水，排水系统均已投用，运行可靠。供电系统已平稳运行已实现双电源、双回路供电。仪表电源稳定运行保安电源已落实，事故发电机

6、处于良好备用状态。电力调度人员已上岗值班。供电线路维护已经落实，人员开始倒班巡线。蒸汽系统已平稳供给蒸汽系统已按压力登记并网，运行。参数稳定。无明显跑、冒、滴、保温良好。供氮、供气系统已运行正常工业风，仪表风，氮气系统运行正常。压力、流量、露点等参数合格。 化工原材料，润滑油（脂）准备齐全。化工原材料，润滑油（脂）到货并检验合格。“三剂”装填完毕。润滑油三级过滤制度已落实，设备润滑点已明确。 备品备件齐备。备品备件可满足试车需要，已上架，账物相符。库房已建立昼夜值班制度，保管人员熟悉库内物资规格，数量，存放地点，出库 及时准确。通讯联络系统运行可靠。指挥系统电话畅通。岗位电话以开通好用。直通、

7、调度，火警电话可靠好用。无线电话，报话机呼叫清晰。 物料储存系统已处于良好待用状态。原料、燃料、中间产品，产品储罐均已吹扫，试压，气密，干燥，氮封完。机泵、管线联动试车完，处于良好待用状态。储罐防静电、防雷设施完好。储罐的防呼吸阀已调试合格。储罐位号，管线介质名称与流向，罐区防火有明显标志。 运销系统已处于良好待用状态。铁路、公路、码头及管道输送系统已建成投用。原料、燃料、中间产品、产品交接的质量，数量，方式等制度已经落实。不合格品的处理手段已落实。产品包装设施已用实物料试车，包装材料齐全。产品销售和运输手段已落实。产品出厂检验，装车，运输已演习。 安全、消防、急救系统已完善。安全生产管理制度

8、、规格、台账齐全，安全管理体系建立，人员经安全教育后取证上岗。动火制度、禁烟制度、车辆管理制度已建立并公布。消防巡检制度、消防车现场管理制度已制定，消防作战方案已落实，消防道路已畅通，并进行过消防演习。岗位消防器材，护具已备齐，人人会用气体防护，救护措施已落实。现场人员劳保用品穿戴符合要求，职工急救常识已经普及。生产装置、罐区的消防泡沫站、汽暮、水暮、喷淋以及烟火报警器，可燃气体和有毒气体检测器已投用，完好率达到100%。安全阀试压、调较、定压、铅封完。锅炉等压力容器已经劳动部门确认发证。盲板已有专人管理，设有台帐，现场挂牌。现场急救站已建立，并备有救护车等，实行24 小时值班。生产调度系统已

9、正常运行公司（总厂） 、分厂两级（或工厂一级）调度体系已建立，各专业调度人员已赔齐并考核上岗。试车调度工作的正常秩序已形成，调度例会制度已建立。调度人员已熟悉各种物料输送方案，厂际、装置间互供物料关系明确且管线已开通。试车期间的原料、燃料、产品、副产品及动力平衡等均纳入调度系统的正常管理之中。环保工作达到“三同时”生产装置“三废”预处理设施已建成投用。“三废” 处理装置已建成投用。环境检测所需仪器、化学药品已备齐，分析规程及报表已准备完。环保管理制度、各装置环保控制指标、采样点及分析频率等经批准公布执行。化验分析准备工作已就绪。中化室、分析室已建立正常分析检验制度。化验分析项目、 频率、 方法

10、已确定， 仪器调试完， 试剂已备齐， 分析人员已上岗。采样点已确定，采样器具、采样责任已落实。模拟采样、模拟分析已进行。现场保卫已落实现场保卫的组织、人员、交通等已落实。入厂制度、控制室等要害部门保卫制度已制定。与地方联防的措施已落实并发布公告。生活后勤服务已落实职工通勤措施满足试车倒班和节假日加班需要，安全正点。食堂实行 24 小时值班，并做到送饭到现场。倒班宿舍管理已正常化。清洁卫生责任制已落实。试车知道人员和国外专家（对引进项目）已到现场。国内试车知道队和国外专家已按计划到齐。国内试车知道人员和国外转的办公地点、交通、时宿等已安排就绪。现场翻译已配好。投料试车方案已得到国外专家的确认，国

11、内试车指导人员的建议已充分发表。化 工装置投料试车方案的编制化工装置投料试车方案的基本内容一个完整的化工装置除了主要的生产装置（一般为从生产原料到投入到产品产出的主要工艺流程部分）外，还包括公用工程系统，本节只就主装置的化工投料试车方案做介绍。一般化工投料试车方案应包括以下几个方面内容：1装置概况及试车目标2试车组织与指挥系统3试车应具备的条件4试车程序与试车进度5试车负荷与原、燃料平衡6试车的水、电、汽、风、氮气平衡。7工艺技术指标、联锁值、报警值8开停车与正常操作要点及事故处理措施9环保措施安全防火、防爆注意事项试车保运体系试车难点及对策试车存在的问题及解决办法化工装置投料试车方案的编制方

12、法化工装置投料试车方案不同于化工投料操作法，它是全面组织化工投料试车工作，统领试车全面的一份综合性，纲领性文件，但它的目的是为化工投料服务的。因此，在编制试车方案之前（或交叉同时） ，必须要把化工投料操作法做好。通过操作法的 ，才能准确的对各有关方面提出协同，配合的要求。在操作法编制的过程中，各种实际问题也将逐个显现。这就可使化工投料试车方案能有的放矢的去研究和解决问题。为化工投资铺平道路。化工投料操作法的编制主要依靠三个方面的基础。1由该装置工艺技术的卖方或提供方（如国外公司） ，国内设计院、研究院。提供的操作手册和有段技术资料。2由参加国内、外同类装置培训人员搜集的有关技术资料，特别注意有

13、关新的操作改进和各类事故经验教训3由有关专家提出的知道性意见或技术建议。在掌握了以上素材之后就可以组织技术人员结合自己装置的特点（特别注意本装置与其他装置所处的不同环境条件） ，如各种公用工程条件的差异，原料、燃料，各种催化剂性质，成分的差异；气候条件如气温、气压的差异等。如果本装置在某个局部环节上采用了新技术，新设备，还应充分考虑到其第一次工业化可能出现的风险及对策，开始编写操作法。编写完成之后经过一定范围的讨论修改并按管理规定上报获得批准。在此基础上着手编制化工投料试车方案，可以收到事半功倍的效果。试车方案的编制需要领导人员和更广泛范围的人员参加。诸如试车目标的确定，指挥系统的框架及组成，

14、试车保运体系的组织，试车难点及所采取的必要措施，都要首先听取领导层的意见，有关公用工程，原、燃料产品储运，环保、安全、消防、事故处理等各方面的措施要广泛征求有关主管人员的意见。为了搞好工作的衔接，设计、施工单位也应有合适的人员参与方案的编写或讨论。对于试车难点及对策要组织专题小组通过切实的调查研究够提出初步意见以便领导决策后列入试车方案。化工投料试车方案编制完成后，一般由建设单位试车主管部门审查批准。对重要化工装置的试车方案，有时还要由上一级试车主管部门组织有关专家和有关部门讨论修订后批复执行。引进装置如有对原草错手册修订的内容，还要征求国外开车专家的意见并取得确认。化工装置投料试车应达到的要

15、求由于化工投料试车的重要性和风险性，化工投料试车关系到工程的评价，生产的安全，企业的效益和社会的环境，因此要尽最大的努力为化工投料制造良好的条件并保证化工投料试车达到下述要求：1生产装置一次投料后可以连续运行生产出合格产品，主要控制点整点达到。即通常称为一次投料试车成功。2不发生重大的设备，操作，人身，火灾，爆炸事故，环保设施做到“三同时”不污染环境。3投料试车期不亏损或少亏损，经济效益好。化 工投料试车具体步骤化工投料试车具体步骤包括以下内容：A物料储罐洗涤和物料配制B 间歇氧化C 提浓部分D 分解E 连续氧化F 分解产物的中和与洗涤G 苯酚和丙酮精馏：短循环H 苯酚和丙酮精馏：长循环I A

16、MS 精馏与加氢部分的开车J 各项设备的置换清洗和放空3.1.2.4 制定并实施紧急预案产品储罐洗涤和烃类物料配制将原料和烃类（丙酮，苯酚，异丙苯等）引进装置现场是一项不容忽视的重要工作，要求首先完成装置界内外所有主要的试运转工作。应完成的预备性试车工作:容器检验管道和仪表检测水压，泄漏，和真空测试（喷射泵系统）仪器校零和回路检查装置报警和联锁测试消防水和消防设备测试旋转设备检查和试车泵吸入过滤器检查并清洗完毕蒸汽和凝水总管测试并清洗完毕蒸汽和电伴热设施检测完毕氧化反应器和异丙苯提浓区碱洗完成装置的水运转阀所有水溶液配制完成所有设备充惰性气体的工作已完成并且相应设备和放空总管均处于氮封下确认所

17、有CSO/CSCH门在装置进入操作时处于正常操作条件下的启闭状态应完成的准备工作所有参加开车的操作人员和分析室技术人员的培训组织消防队并受过训练（长期性工作）建立操作日志和取样时间表制定并实施工作许可证制度制定并实施机动车进入管理制度制定并实施管道危险性标识制度需要的工艺设备苯酚车间界区内所有设备做好开车准备尾气收集，尾气洗涤和冷冻设备正常可用CHP 和苯酚排液系统正常可用用于苯酚管道和设备的蒸汽和电伴热正常可用对公用工程和界区外设备的要求所有界区外设备正常可用氮气：用于氧化反应器和氮封蒸汽系统：所有各个压力等级蒸汽冷凝系统：所有各个压力等级凝水补充系统冷却水循环- 用于冷却器和冷凝器温水循环

18、 - 用于冷却器和冷凝器用于安全喷淋的可饮用水紧急淬冷水系统消防水系统冷冻乙二醇水系统废水处理-调节pH并对污水处理硫酸总管20% 碱液总管UPS 和辅助动力系统异丙苯进入粗AMSS冲罐（TK-2411）,萃取塔（T-2622）,溶剂再生梢 （V-2630）,和脱酚溶剂梢（V-2624）及粗AM耐洗梢（V-2402）。脱酚区域及粗 AM渊洗区在开车之前，V-2402的第一段及V-2630 的两段必需用碱液建立开车液位（ 如之前并未建立液位） 。 用冷凝液在V-2402第二部份（CC-2801）、T-2622（临时接管从SO口，也可以由V-2624加CC双 V-2624（CC-2803） 下部建

19、立液位。启动水相泵P-2402A， P-2403， P-2360A，P-2631和P-2632A/B并全部打循环。确认备用泵P-2402B及P-2630B已被正确地隔离，防止 V-2402 及 V-2630 不同部份的交叉混合。确认尾气喷射器SP-2800、SP-2012及焚烧炉完成调试（处于待用状 态） 。确认尾气及放空总管与氧化器事故放空罐及尾气洗涤器之间已经有水圭t（从管线CC-2802弓|凝水）。建立E-2232的乙二醇循环。氧化器的压力应为 100kPag（PIC-2006） （用氮气维持） 。可加氮气（1288kg/hr） 至一个氧化器（ 由 FIC-201220212029） 调

20、节，用以增加氧化器压力 PIC-2006 至正常操作压力即297kPag （每个氧化器单独输入氮气）。氧化器的泄压控制PIC-2025 应设定为343kPag氧化反应器进料罐的压力控制PIC-2003B及尾气总管压力控制PIC-2604应控制尾气的压力为（800mmHg）a将氧化尾气为喷射器 SP-2800及SP-2012的驱动气。设定压力控制器 PIC-2005于186kPag,作为 喷射器的后备氮气。设定PIC-2003A 以补充氮气来维持TK-2211 的压力（780mmHga）。根据生产商指引进行焚烧炉开车。重设HS-2026B及I-19。将 HIC-2032 的输出增加至100%，将

21、尾气送到ME-2230。确保粗AMS冲罐TK-2411已进行氮封。利用开车线），从原料成品罐区将异丙苯送到此罐作建立液位。 保持 TK-2411 液位为25%（以 LG-2803计 ）. 同时在装置后部份建立开车异丙苯液位。注: 如氧化区尚未装填异丙苯，确保新鲜异丙苯不会进入氧化设备，用控制器LIC-2003A （氧化器进料罐）及P-2764-3的PIC-2001隔离。切断氧化器进料泵到提浓塔回流线的 跨线，由P-2211A/B出口连到P-2764-3”的泄料管道需将管上的两个闸阀关 闭并排净。开启AM潴进料泵P-2411A/B并打全循环。用溶剂补充线从TK-2411输送异丙苯到萃取塔T-26

22、22， 缓慢开启 FIC-2510 并建立 T-2622 界面液位。 用液位计LG-2514读数与界面液位计LIC-2515进行核对。萃取塔溢流进溶剂再生罐 V-2630 的第一段，并建立50-60%的正常界面液位（LIC-2519） 。用液位计LG-2518来核对界面液位计LIC-2519。将V-2630的一段溢流到其二段，并在二段建立50-60%的正常界面液位。用液位计LG-2522 来核对液位计LIC-2521 。将 V-2360 的二段溢流到脱酚溶剂罐V-2624 ，并建立50%的界面液位。 LIC-2536 在 50%。 （在对 V-2630 和 V-2624 引异丙苯的同时要注意及

23、时向 TK-2411 补充异丙苯.）利用溶液再生罐第一段泵P-2630A、 FI-2513 及手动阀门 HV-2513建立循环， 循环流量为 2200kg/hr 。利用溶液再生罐第二段泵P-2631、FI-2517及手动阀门HV-2517建立循环，循环流量为2200kg/hr。利用脱酚溶液罐水相泵 P-2632A/B 、 FI-2524 及手动阀门 HV-2524 建立循环到脱酚溶液罐V-2624,循环流量为 3200kg/hr。（ 保持限流孔板RO-2916 前后阀门全开） 开启脱酚溶剂罐 泵P-2624A/B 并使其以最小流量保持循环。手动调节位于 P-2624A/B 出料管在线的流量调节

24、阀 FFIC-2521 ，调节流量至6000kg/hr 。从 V-2624 输送异丙苯到T-2622 ,并且将T-2622溢流返回V-2630第一段。这样便建立了脱酚区的异丙苯循环。确保粗AM酿洗罐V-2402界面液位计LIC-2819及LIC-2821手动操作并关闭。当 V-2624 液位增加，使用 LIC-2535 及 FIC-2520 建立液位控制，将溶液循环到V-2402。保持V-2624在50喊位（LG-2537A/B指示）。用液位 计 LG-2820 及 LG-2822来核对 V-2402 的界面液位计 LIC-2819 及 LIC-2821。在建立起脱酚区及粗 AMS1洗罐的所有

25、异丙苯液位后，使用 FIC-2510停止从 TK-2411 送料到 T-2622 。对丙酮中间罐（TK-2325A/B）储料确认通向原料成品罐区的成品丙酮输送管P-2432 上的单向阀的旁路阀已打开。用 原 料 成 品 罐 区 的 开 车 用 丙 酮对 TK-2325A 储 料 以 建 立70%（LI-2321A）的液位。充料时手工测量 TK-2325A以确认浮顶能正确升起，并确认浮顶位置指示LI-2321 和罐液位指示LI-2322 正确无误。 开启丙酮出料传送泵P-2325A, 一天两次循环TK-2325A每次4小时。从罐中抽样进行常规分析（主要分析项目：含水量、颜色、高锰酸钾褪色时间、馏

26、程） 。放置丙酮三天。丙酮质量会降低，尤其是对高锰酸钾褪色时间的测试。用 P-2325B 从 TK-2325A 送丙 酮 到 TK-2325B（TK-2325A P-2429-6 P-2325BP-2455-4 TK-2325B）,充料时要手工测量TK-2325B（LI-2324A） 确认浮顶能正确浮起并确认浮顶位置指示LI-2324 和罐液位指示LI-2325正确。一天两次,用 P-2325B对TK-2325B循环4小时。放置丙酮三天，从罐中抽样进行常规分析（同TK-2325A） 。确保TK-2325A/B液位各在 35%左右 .启动泵P-2325A/B 前确认泵后阀门启闭情况, 确保无物料

27、进入到其他地方 .-2395A/B 储料确认苯酚中间罐充入氮气。输送管道上的蒸汽伴热（在送料前 3 个小时开启蒸汽伴热） 。确认在通向界外贮罐的输送管道P2606上的单向阀已经由一个特殊短管段替代。原料成品罐区开车用苯酚对TK-2395A 储料， 建立 40%液位。在充料时手工测量 TK-2395A， 确保液位指示LI-2430 和 LI-2431 正确显示，开启苯酚产品输送泵P-2395A,循环TK-2395A4小时。从罐中取样进行常规分析（主要分析项目包括：颜色、凝固点、含水量、硫酸褪色时间） 。-2395A 下部的吸入口阀从TK-2395A 送苯酚到 TK-2395B（TK-2395A

28、到P-2610-3”至U P-2395B 至U P-2605-8 至U TK-2395B）。充料时，手工测量TK-2395B以确认液位指示 LI-2432和LI-2433显示正确。用 P-2395B循环TK-2395B数小时，从罐中抽样进行常规分析（同T-2395A）。由管线送氮气到TK-2395A/B中，保持压力（PG-2069）。对精馏进料罐 TK-2301 配料苯酚装置初次开车需要将近545m3 的分解产物。如无法从原有装置得到分解产品混合物，可用开车用的丙酮，异丙苯和苯酚在精馏进料罐TK-2301 中混配成所需的混合物。为确保TK-2301 进料组份正确及稳定，进料管道有流量控制系统到

29、中和器V-2291。罐仪表和液位显示必须进行校正，以求得实际密度。最终组成应接近以下数值:组分wt%重量，丙酮35173223异丙苯1574苯酚40198185水105050合计100495545MT 体积，m3 液位高度 m87拆除粗丙酮塔进料泵P-2301A/B 的小流量循环管在线的限流孔板RO-2101,使之在配制合成分解料时，能达到充分混合，在加完丙酮后，使P-2301A/B 泵进行全流量循环。确认储罐已加氮封。首先用来自丙酮中间罐TK-2325A/B 的含水丙酮经管道P-2431-2补充丙酮，然后用来原料成品罐区丙酮储罐的无水丙酮经TK-2325A/B 补充丙酮。测定TK-2301

30、液位以确定物料量。对密度进行校正。将现场表与液位显示（LI-2301 和 LI-2302） 的读数进行对比。在从TK-2325AXt TK-2301加丙酮时,通过原料成品罐区丙酮储罐丙酮维持TK-2325A液位在 35%经P-2607-2管道从苯酚中间罐 TK-2395A/B补充苯酚，如必要，从原料成品罐区苯酚储罐补充苯酚。测定TK-2301 液位以确定物料量（ 以LI-2301 测量液位高度） 。经P-2701管道从粗AMS冲罐TK-2411补充异丙苯到TK-2301。如必要的话，从界区外送异丙苯到 TK-2411 保持液位为50%。测量TK-2301 液位以确定物料量。 （ 以 LI-23

31、01 测量液位高度）分步添加冷凝水，密切观察液位LI-2301 指示，当液位值增加时，停止加冷凝水，分析混合物料水的含量，不到10wt%寸继续添加冷凝水，直到混配的分解产品中含10wt%勺水（当分析水含量为 8wt%左右时加水要缓慢 ） 。循环 8 小时或更长时间直到组成稳定。最后罐内的物料量应为 50-55% 的液位 。用 凝水清洗循环管道并重新将限流孔板 RO-2101 安装在泵 P-2301A/B 的小流量管在线。对中和器V-2291和中和洗涤梢 V-2292储料中和器V-2291和中和洗涤梢V-2292应通过盐循环泵P-2291A/B和P-2294A/B 的运转而装入开车用的盐溶液。监

32、测 FI-2233 ，手动调节节流阀来维持P-2291A/B 的流量为100000kg/hr 。监测FI-2236 ，手动调节节流阀来维持P-2294A/B 的流量为60000kg/hr 。通过去丙酮用汽提塔开车管线循环，具体循环回路为：P-2291A/BP-2181P-2228E-2332P-2223P-2755V-2291,关闭去 TK-2620 管线 P-2223 上阀门。此M到其他地方管线上阀门关闭，直到引入异丙苯时。丙酮汽提塔底冷却器E-2332 以蒸汽为加热介质使循环盐液的温度维持在 49-54（以V-2291 上温度计 TI-2234 ） 。密度控制应设定为（ AIC-2200/

33、AIC-2202 ）保持中和罐的 pH， AIC-2201 于 6-7（ 手动控制加硫酸量FIC-2230） 。将中和洗涤槽V-2292 的 pH， AIC-2203 ，由 6-7 降底至 4-5（ 手动增加硫酸量FIC-2235） ，这样可减少酚盐的形成。确认安全阀PSV-V2291及PSV-V2292的旁路阀已关闭。利用泵P-2301A/B,通过开车管道 P-2757及P-2806,将补充混配分解产物由精馏进料罐 TK-2301 送到 V-2291,V-2291 溢流到 V-2292 。监测 V-2291 的液位。当 V-2291 溢流时，用液位计LG-2231 来核对V-2291 的界面

34、液位计LIC-2230 。直至混配分解产物溢流至液位计上部接口时液位计的指示才会正确。当 V-2291 开始溢流时，开始监测 V-2292 的液位。当 V-2292 溢流 时，用液位计LG-2236来核对V-2292的界面液位计LIC-2235。对循环异丙苯洗涤槽V-2201 和氧化反应器进料罐 TK-2211 储料.1在循环异丙苯洗涤罐V-2201进料前，必须先用2wt%碱液建立正常操作液 位（约40-50%）（碱溶液液位在水运后已经建立），由现场液位计LG2007和 DCS上LIC-2008核对。开启循环异丙苯碱洗泵 P-2201A/B,对V-2201进行 碱洗循环操作。用手控节流阀调节

35、FI-2008 流量为 75000 kg/hr 。.2焚烧炉ME-2230此时完成调试。.3 确认 TK-2211 已进行氮封，设定PIC-2003A 控制氮气补充量来维持TK-2211的压力于（780mmH。a当氧化器尾气（氮气）作为驱动气时，设定PIC-2003B 控制氧化器尾气的压力于（800mmHga。）.4 如将需要把异丙苯装填到精馏部份，则需设定尾气收集总管的压力控制。当氧化气尾气（氮气）作为SP-2012的驱动气时，尾气收集总管压力控制器，PIC-2604 ，应控制（800mmHga。）.5 启动氧化装置放空激冷器E-2211。.6 手动打开LIC-2003A ，将补充用的新鲜异

36、丙苯从原料成品罐区送到V-2201。用液位计LG-2007来核对V-2201的界面液位计LIC-2008 ,确认显 示正确。.7 V-2201溢流至TK-2211。装填时以手动测量此罐的液位LI-2001 ,确认LIC-2003A 及 LI-2035 及罐液位计显示正确。当氧化及提浓部份的设备已装填好， TK-2211 的液位需由 LIC-2003A 自动控制保持于45%，如需要可从界外补充异丙苯。设定LIC-2003B 在 50%。注意：在氧化器进料泵P-2211A/B运行时， LIC-2003B 将让异丙苯进到提浓, 防止 TK-2211 液位过高 .8 当 TK-2211 的液位， LI

37、C-2003A 接近 40%， 启动氧化器进料泵， P-2211A/B，利用 FIC-2001 进行最低流量循环（ 40000kg/hr ） 。设定从氧化器到提浓回流的压力 PIC-2001控制在343kPag。利用开车异丙苯管道 P-2168,建立到 V-2201的异丙苯循环，并由 V-2201溢流至TK-2211。确认P-2211A/B出口 P-2014放空管上的RO-2815并无堵塞。在氧化液分离罐V-2241, 一级提浓塔T-2260,二级提浓塔T-2270和浓氧化 液罐 V-2273 建立液位。.1 确认以下设备已正确充入氮气 （有附近的公用站氮气管引入氮气） 并使氧含量低于6vol

38、%（便携式氧含量分析仪，也可以临时取样分析）：氧化液分离罐 V-2241 ，一级提浓塔T-2260 ，二级提浓塔T-2270 和浓氧化液罐V-2273。可使用异丙苯冲洗和回流管道对上述设备充料，以保证这些管道中的水都能被置换掉。具体加料管线：V-2241:P-2190 、 P-2909、 P-2169、 P-2119 ； T-2260:P-2764 、 P-2105；T-2270:P-2764 ； V-2273:P-2028.2用FIC-2039控制，通过氧化进料泵P-2211A/B从TK-2211经管线P-2014 P-2190 向 V-2241 补充异丙苯，建立40%（LIC-2022 ）

39、的液位。检查液位LIC-2022以确认其液位显示和液位计 LG-2023一致，而液位计LI-2025A/B则与液位计LG-2024 一致。.3 用一级提浓塔回流控制器FFIC-2103 （原料成品罐区来）和到再沸器E-2261 的异丙苯冲洗控制器FIC-2106 （由 TK-2211 急冷异丙苯管线来） ，将T-2260 建立 LIC-2103 液位40%。首先，用原料成品罐区的新鲜异丙苯以10000kg/hr 的流量 （FFIC-2108） 进行补充，以检查原料成品罐区的机泵。检查并确认从氧化进料经 PIC-2001 的补充物料已经关闭。检测液位控制器LIC-2103 ,以确认液位显示与液位

40、计 LG-2102一致。.4 用二级提浓回流控制器FFIC-2108 （原料成品罐区来），到二级提浓再沸器 E-2271 的异丙苯冲洗控制器FIC-2110 （由 TK-2211 急冷异丙苯管线来） ， 以及到CHP受4V V-2273的急冷异丙苯管道上控制器 FIC-2113,将V-2273 建立 LIC-2110A/B 液位 50% 。首先，用原料成品罐区的新鲜异丙苯以10000kg/hr 回流量 （FFIC-2108） 进行补充，以检测界外的机泵。检测液位控制器LIC-2110A/B以确认液位显示与LG-2109一致。注：LIC-2110A可用来通过控制分解反应器R-2280 的进料流量

41、的串级控制进料流量控制器FIC-2240 来控制 V-2273 液位。 LIC-2110B 将控制 V-2273 高液位下进入V-2241的浓CH嘀环量。在正常操作中 LIC-2110B设定值比LIC-2110A高 15% 。如果此时不要求对氧化反应器进料，可停掉界区外的新鲜异丙苯泵和氧化反应器进料泵。对氧化反应器R-2220A/B/C 进料每个氧化器需约600m3 （ 500 吨）的异丙苯装填。.1 氧化器应由氮气加压（氧含量低于 6vol%） 由氧化反应器顶部出口的在线氧 分 析 仪 AI-2003/2005/2007/2013 来 分 析 。 加 压 氧 化 器 至 297kPag（PI

42、C-2006）。启动尾气激冷器 E-2232,同时启动E-2231。由氧化器 尾气分离器V-2231出来的排放管线应连接到 CHP非净梢V-2243（P-2802上 与P-3051连接点后的阀门关闭，P-3051靠近P-2073的阀门关闭CS-2010上 的阀门打开）。CHP非污缶瞿泵P-2243应自动控制及连接到V-2201（关闭管线 P-2006 上的阀门 , 开启 P-2202 上的阀门 ） 。氧化器循环冷却器应停止冷却水供给，以冷凝水冲洗，并完全装满冷凝水，准备蒸汽加热。确认蒸汽到每个冷却器但现场阀门关闭 （XV-2008,XV-2018,XV-2024 关闭 .且阀后保护阀应关 闭。

43、 ）.2利用HS-2013R重设氧化器连锁I-3打开氧化器进料隔离阀，ZLC-2006, ZLC-2012及ZLC-2020。确认氧化器 C 出口隔离阀， ZLC2067 已关闭及氧化液脱气罐液位控制阀LV-2022A已手动关闭。氧化器液位控制阀LIC-2011 , LIC2016及LIC-2020应由手动控制及关闭以PI-2011确认EQVK力超过785kPag,备用消防水打开，电磁阀XY-2901 已复位。确认送到每台氧化器顶部的 EQW丁开，其管线上所有闸阀均已打开，电 磁阀 XY-2005， XY-2011,XY-2019 已复位。确认送到每台氧化器出口的 EQW丁开，其管线上所有闸阀

44、均已打开，电 磁阀 XY-2035， XY-2037 ， XY-2038 已复位。.3确认氧化器底部隔离阀XY-2007, XY-2070及XY-2021已由手动复位并打 开。确认每台氧化器循环泵已准备好，入口及出口阀门已打开，所有的排污口已关闭。每个氧化器的中间及最底的循环线上的平衡阀应打开50%。.4手动控制FIC-2010调节从TK-2211到R-2220A的补充异丙苯流量，补充 异丙苯由TK-2211| P-2211A/B E-2221 R-2220A利用界区外的新 鲜 异 丙 苯 维 持 TK-2211 的 液 位 为 40%。 小 心 地 增 大 流 量 至 100000kg/hr

45、(FIC-2010) 。密切地监控TK-2211 的液位，特别是LIC-2003A旁路已打开的时候 。 注 : 开始时每个氧化器亦会装填了一定份量的异丙苯，用以容许循环泵的运作及加热的进行。当氧化器的温度提升至 66 oC 时，所有的循环泵必需运作来满足 I-3 连锁的要求。.5 将R-2220A装填20%(150m)。以压力表PI-2027来核对装填量准确。当 装填了20%， PI-2027 应比氧化器操作压力 PIC-2006 高 25kPag。.6 当 20%的装填完成后，利用P-2223A/B 通过 E-2223 建立外循环。设定HS-2018至冷却。手动关闭 TIC-2024(输出1

46、00%手动打开FIC-2016 至 50%。确认P-2223A/B 这两台泵的入口及出口阀门已打开。启动循环泵P-2223A,调整循环输出流量至350000Kg/hr(FIC-2016),然后将控制器设定 为自动。循环流量(FIC-2016) 是经过冷却器流量和冷却器旁路流量的总和。20 秒内循环流量需超过170000kg/hr ，否则泵会停车。以手动缓慢地打开TIC-2024 并将阀门打开25%让物料流过E-2223。 注 : 当加热时， 打开低低压蒸汽隔离阀(ZCS-2008)前，循环流量需超过230000kg/hr。.7 手动打开 R-2220B 的液位控制器(LIC-2016) ，开始

47、 R-2220B 的填充。打开LIC-2016,但要维持 R-2220A有足够的压力(补充异丙苯到 R-2220A), PI-2027 应比 PIC-2006 高 25至 30kPag。 TK-2211 的液位需维持于40%。.8 R-2220B 及 R-2220C 的填充方法与R-2220A 的一样，利用 PI-2029 及PI-2030 。.9 每个氧化器完成了最低填充量的填充并开始循环后，当氧化器的液位显示(LIC-2011 , LIC-2016及LIC-2020)达到5-10%寸，可以开始加热，设定HS-2018至加热状态。加热状态会把冷却器FIC-2016及TIC-2024的输出设定

48、为 0， 并会把冷却器旁路关闭。 不要停止 E-2223 的蒸汽供给。 循 环流量FIC-2016应超过230000kg/hr (加热需要循环流量高于230000kg/hr)才允许加热。 关闭设定冷却器温度控制阀 (TIC-2036 ， TIC-2056 及 TIC-2072)为手动且关闭。将LLS蒸汽隔离阀(XY-2008, XY-2018及XY-2024)复位。小心打开每个冷却器的蒸汽供给， 打开冷凝水出口的温度控制及将氧化器的温度提升至90 oC (TIC-2036 ， TIC-2056 及 TIC-2072 ) 。开始时，冷凝水需排放到含油污水收集池，直至冷凝水的变得清澈无色时，才将之

49、排放到低低压冷凝水总管。.10 准备 好氧化器 进 料预 热器 E-2221, 缓慢通入 蒸汽先 暖 管, 之后 将 TIC-2007 与 FIC-2004 串级控制 , 设定温度 (TIC-2007) 为 80 oC。.11 当氧化器底部压力比氧化器压力高于约 150 至 155kPa 时(分别是R-2220A： PI2027 ； R-2220B： PI2029 ； R-2220C， P2030 比顶部尾气总管压力PIC2006 高 150-155KPa 时) ，氧化器液位控制器应开始液位显示。检查LIC-2011 ， LIC-2016 及 LIC-2020 ，用 LI-2012 ， LI-

50、2017 ， LI-2021 及液位 计 LG-2010A/B/C, LG-2015A/B/C 及 LG-2019A/B/C 来核对。.12当每个氧化器的液位计指示达到 5至10迄后，利用HS-2053及FIC-2004关闭氧化器进料预热器E-2221 的蒸汽供给。 关闭每个氧化器的进料/ 液位控制阀门。分别是： R-2220A， FV-2010； R2220B， LV-2016； R-2220C， LV-2020 都关闭 .13 进行氧化器冷却测试。切断氧化器冷却器的蒸汽及冷凝水的进出，切断蒸汽隔离阀XY2008、 XY-2018、 XY-2024 及前后阀，关闭凝水管线上阀门TV-2036

51、、 TV-2056、 TV-2072 及前后阀。准备好将冷却水送到冷却器并冷却氧化器，将送到冷却器的冷却水流量及氧化物循环流量调到最大。手动将所有冷却器旁路阀门关闭。 将氧化器的温度降至60。 记录所有工艺数据 (包括循环水流量、循环物料流量、冷却水进出口温度，物料进出口温度，物料组分，冷却时间)，用以计算热传递速度并与随后的降温比较，用来决定结垢速率及是否需要清洁。停止冷却水以及冷凝水冲洗每个冷却器, 以备间歇氧化。.14 在泵循环状态下保持氧化器在60 (TIC-2024 、 TIC-2045、 TIC-2069)和 297kPag(PIC-2006) 。.15关闭氧化器前部份的进料控制阀

52、FV-2010及关闭氧化器后部份的氧化器 液位控制阀LV-2016及LV-2020。注：如手动关闭不会令I-3跳闸而令氧化 器停车，可利用氧化器进料隔离阀 ZLC-2006, ZLC-2012及ZLC-2020。间歇氧化引言异丙苯间歇氧化要求密切注意氧化反应器的操作条件，如温度，压力，pH和从氧化反应器出来的氧化液和尾气的组成情况，确保安全生产。氧 化反应器必须始终控制在非爆炸范围内操作。为了将脱烃塔塔顶的热量利用于异丙苯提浓区，当氧化反应器的间歇氧化完成时，丙酮和苯酚蒸馏塔系也应开起来并处于“长循环”中。氧化反应器从R-2220A开始逐塔进行间歇氧化操作。在间歇氧化中， CHP浓度限制在 R

53、-2220B和 R-2220c正常运转时水平(12%-18%)的75% R-2220A在间歇氧化中最初的 CHP浓度可控制在 8-10%CHP因为随后在 R-2220B和R-2220c的间歇氧化过程中随着各塔的液位升高，浓度会被稀释。氧含量分析仪必须经过校准后方可投运。在间歇氧化过程中可根据需要打开氧化反应器进料和液位调节阀以 维持液位。氧化反应器开启MH盼解器E-2610,缓慢才T开E-2610蒸汽进出口阀门，控制在 TIC-2085为130c和PIC-2033为241KPag条件下。取样分析E-2611出口物 料pH,如必要，可从 V-2201加碱由FIC-2007调节，以维持E-2610

54、中的pH 大于11（由SN142取样分析）。这既是为了 MHP勺分解，也是为了保护E-2610 不受氯应力腐蚀。焚烧炉ME-2230开车完成，确认处于正常工作状态。用 FIC-2012， FIC-2021 及 FIC-2029 控制流量， 将 134Kg/hr 的氮气 连续送往R-2220A/B/C。在调节氮气流量的同时密切监视氧化反应器液位， 并注意现场和主控室核对。注：无论何时通氮气或空气到氧化反应器，调节阀下游的手控切断阀应该是最后打开的阀。在操作工到现场开启该阀门之前，氮气或空气调节阀应打开约 5-7% 。如仪表室内的操作人员没有立即确认已经看到流量，调节阀后阀仍应关闭。而从塔中而退出

55、空气和氮气时，上述操作程序要反过来进行，在调节阀保持5-7%开度的情况下切断其保护阀。采用这样的操作程序是为了确保氧化液不会倒灌入空气或氮气管。确认氧化反应器压力 PIC-2006 很好地控制在297KPag。 尾气分离器V-2231上的异丙苯循环LIC-2038和LIC-2041要从CHP非液收集罐V-2243 切换到循环异丙苯洗涤梢 V-2201。水相的排放（LIC-2043）仍连接到CHP非液 收集罐 V-2243， 直到分解开车和进入连续氧化后为止。 注： 这一操作程序中 要使用氮气，以确保通入氧化反应器的空气稀释到6vol%以下。将选择开关HS-2008切换到“加热”档。HS-200

56、8将对温度控制器 TIC-2024 自动设定全开和关闭 E-2223 旁路流量 FIC-2016 。如异丙苯中 CHP 含量低于2wt% 可将蒸汽引入 E-2223并加热到100c （TIC-2036）。如CHP 含量高于2wt% 加热到80c （TIC-2036）。随着异丙苯在氧化反应器中蒸发并在塔顶而排出， 要通过从 TK-2211 向氧化反应器输送异丙苯而保持液位。 避免用来自原料成品罐区的新鲜异丙苯。一旦R-2220A物料达到100c （或80C）,通过FIC-2012将氮气流 量增加到 1500Kg/hr 。调节氮气流量时要密切注视氧化反应器液位。手动关闭空气进料FIC-2011 ,

57、在DC陲设空气进料电磁阀FY-2011A 并于现场将此电磁阀复位。小心地将空气通入R-2220A,并通过FIC-2011控制流量为 643Kg/hr 。该空气流量是设计流量的6%，如果反应很少或无反应，经氮气稀释后，将使尾气含氧量稍低于6vol%。核对R-2220A尾气氧含量分析仪 AI-2003 和总尾气氧含量监控仪AI-2013 的读数。 两者的含氧量均应低于6vol%。开始每小时在循环泵 P-2223A/B出口侧取R-2220A氧化液的样品， 测试其CHP wt喻量和pH值。检测实验室的CH琳度的结果并与 AI-2914B 作比较，AI-2914B的数据是DCS艮据管道的密度和温度的计算

58、结果（温度由 TI-2011/2013可以看出）。注：如氧化反应器pH低于（正常生产为，可加少 量的紧急制冷水到氧化反应器，以有助于将有机酸驱向塔顶的尾气系统。氧化反应器pH低于会明显降低反应速率。注视尾气系统的运转状况。确认从顶部氧化尾气分离罐 V-2231 有 相当多的冷凝液排放到 V-2201。 将罐液位 LIC-2038 和 LIC-2041 设定并控制 在 25%，第二级界面液位LIC-2043 则设定并控制在50%。要监控焚烧炉运行是否正常， 若不正常， 将 HIC-2032 输出改为0%，开启XV-2032,关闭XV-2033使尾气排放到V-2223,。3.2.3 建立氧化反应速

59、率和氧化反应器冷却当尾气氧含量降到（AI-2003/AI-2013 ） 3-4vol%或CH哈量高于意味着氧化已经开始。如必要，继续对氧化反应器R-2220A 加热到104( TIC-2024 ) (适当增加蒸汽量，同时可以略调高报警值，但正常后须改回正常设定值) 。为引发反应，允许高于正常温度。随着尾气氧含量开始下降，应将氧化反应器温度降到100，同时保持氧化尾气氧含量在4-6vol%(AI-2003 AI-2013 ) 。随着反应增加和尾气氧含量减到 3-4vol% ， 开始以 500Kg/hr 的递增量增加空气流量( FIC-2011 ) ，同时以 250Kg/hr 的递减量减少氮气流量

60、(FIC-2012)。当氧化反应器温度开始升高，则 TIC-2036显示所需的蒸汽加热量降低时(通蒸汽时要求密切注视蒸汽量对应阀门开度和物料温度，持续减少开度)，关闭氧化反应器R-2220A冷却器E-2223的蒸汽及凝水进出阀门。注：当氮气流量已经没有时，亦不可以关闭氮气供应阀门，只要氧化反应器温度高于60，氮气应保持随时可用。确认 TIC-2024 是手动模式， 输出为零。 设定 FIC-2016 于自动模式，设定点为350000kg/hr。将HS-2008切换到“冷却”档。用氧化反应器温度控制器TIC-2024 手动设定缓慢地将输出增加至100%以关闭到E-2223 的入口。 当 E-22