玻璃仪器校正检验标准操作规程

1、文 件玻璃仪器校正检验标准操作规程编 号版 本2页码1/5编 制日期替 代审 定日期颁 发质量保障部批 准日期生 效发 放供应仓储部、化验室依据：GMP与药品生产质量检验的要求目 的：建立玻璃仪器校正标准操作规程，确保操作正确范 围：容量瓶、移液管、滴定管准确度 1简述1.1容量仪器的容积并不一定与它所示的值完全一致，就是说，刻度不一定十分准确。2.1分析天平 2.2锥形瓶50m1烧杯100mL3.1 容量瓶的校正 3.1.1 将被校正的容量瓶洗净干燥。3.1.2取烧杯盛放校正用水，水及容量瓶同放于天平室中20分钟，记下水温。3.1.3 先称容量瓶重，然后加水至刻度，注意不可有水珠留在刻度线以

2、上，否则应用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量，两次差数即是容量瓶中水的重量。3.1.4 然后用实验温度时lmL水的重量(从表1.1查得)除水重，即得容量瓶容积的毫升数。3.1.5如容量瓶无刻度或原刻度不符时，用纸条与水面的凹面成切线贴成一圆圈，然后倒去水，在纸圈上涂上石蜡，再沿纸圈刻 圆圈，涂上氢氟酸，两分钟后，洗去过量的氢氟酸及除去石蜡，即可见容量瓶上的新刻度。3.2移液管的校正3.2.1取一干燥锥形瓶，精称。3.2.2然后取内壁已洗净的移液管，按移液管的使用方法吸取水至刻度。文 件玻璃仪器校正检验标准操作规程编 号版 本2页码2/53.2.3将水放入已称定重量之锥形瓶中，精称，记下水温，从

3、表1.1中查出lmk水的重量，以此重量除水重，即得该移液管的容积。3.3滴定管的校正3.3.1 取干燥约50mL锥形瓶，称定重量。3.3.2然后将被校的滴定管装入水至刻度零处，记下水的温度。3.3.3 从滴定管放下一定体积的水至锥形瓶中(根据滴定管大小及管径均匀的情况，每次可放5或10mL)精密读取滴定管读数至小数第二位，称定锥形瓶中水的重量。3.3.4 然后再放一定体积再称重，如此一段一段的校正。3.3.5 然后从表1.1中查出水在试验温度时的重量，以此重量除放出水的重量，即得到真实容积。3.3.6校正实验每段必须重复两次，每次校正值的误差小于0.02g。3.3.7校正时必须控制滴定管的流速

4、，使每秒钟流下34滴(30秒钟5m1)读数必须准确。不同温度下lL水的重量表11 温度 () l升水在空气中的重量(g) (用黄铜砝码称量) 温度 () 1升水在空气中的重量(g) (用黄铜砝码称量) 10 998.39 21 997.00 1 1 998.32 22 996.80 12 998.23 23 996.60 13 998.14 24 996.38 14 998.04 25 996.17 15 997.93 26 995.93 16 997.80 27 995.69文 件玻璃仪器校正检验标准操作规程编 号版 本2页码3/5 17 997.66 28 995.44 18 997.51

5、 29 995.18 19 997.35 30 994.91 20 997.1 8 规格（ml）偏差级别 1000 500 250 200 100 50 20 10等O.300.150.100.10O.10O.05O.03O.02二等0.60 O.300.20O.200.200.100.06表1.2容量瓶允许的误差范围表1.3 移液管允许的误差范围 规格（ml） 级别偏差 1000 50 25 20 10 5 2一等O.08O.050.040.03O.020.01O.006二等0.16O.12O.10O.06O.04O.020.015 规格（ml） 级别偏差 50 25 10 5 2 1一等O

6、.08O.050.040.03O.020.01二等0.16O.12O.10O.06O.04O.02文 件玻璃仪器校正检验标准操作规程编 号版 本2页码4/5表1.4刻度吸管（吸量）管）允许的误差范围表1.5滴定管校正示例滴定管读数读得容积瓶水重水重真实容积校正值总校正数0.1735.41（空瓶）10.2010.0345.4510.0410.070.040.0420.159.9555.389.939.960.010.0530.1610.0165.339.959.980.030.0240.099.9375.219.889.910.020.00表1.6滴定管的允许的误差范围规格偏差级别5025105一等0.050.030.020.01二等0.100.060.040.03文 件玻璃仪器校正检验标准操作规程编 号版 本2页码5/54、注意事项4.1所用水至少须百室内放置一小时以上。4.2待校正的仪器，应仔细洗净（常用清洁液洗涤），洗至内壁应完全不挂水珠。滴定和移液管不必干燥，容量瓶必须干燥扣才能校正。4.3校正时所用小锥形瓶，必须干净，瓶外须干燥。4.4在开始放水前，滴定管或尖端与外面的水必须除去。4.5如室温有变化，须在每次放下水时，记录水的温度。4.