仪器分析气相色谱单元测验及参考答案

1、气相色谱单元测验及参考答案一、填空题（共20分，1分/空）1、色谱图是指色谱柱流出物通过检测系统时所产生的_响应信号_对时间或流出体积的曲线图。2、在色谱法中，将填入色谱柱内静止不动的一相称为固定相，而一直在色谱柱内运动的一相则称之为_流动相_。3、相对保留值只与_固定相性质_和柱温_有关，与其它色谱操作条件无关。4、色谱法的核心部件是色谱柱，它决定了色谱分离_性能的高低。5、气液色谱固定相由_固定液_与载体两部分组成。6、氢火焰离子化检测器属于典型的质量型_检测器，可用FID表示，一般选用氮气作为载气。7、气相色谱用载体的预处理方法主要包括_酸洗法_、_碱洗法_、硅烷化_与釉化处理等。8、当

2、被分析组分的沸点范围很宽时，以等温的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用程序升温_的办法。9、一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称之为分配比_。10、气相色谱用固定液一般可按照“_相似相溶原则来进行选择。二、选择题（共20分，2分/题）1、气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是（D）保留时间B.相对保留值C.分配系数D.峰面积2、在气固色谱中，首先流出色谱柱的组分是（B）吸附能力大的B.吸附能力小的C.挥发性大的D.溶解能力小的3、既可用来调节载气流量，也可用来控制燃气和空气的流量的是（C）A.减压阀氏稳压阀C.针形阀D.稳流阀4、在毛细管色谱中，应用范围最广

3、的柱是（B）A.玻璃柱B.弹性石英玻璃柱C.不锈钢柱D.聚四氟乙烯管柱5、下列气相色谱检测器中，属于浓度敏感型检测器的有（A）ATCDBFIDCNPDD.FPD6、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是（D）A.载气的性质B.热敏元件的电阻值C.热导池的结构D.桥电流7、所谓检测器的线性范围是指（B）检测曲线呈直线部分的范围；检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之比；检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之差；最大允许进样量与最小检测量之比8、下列关于色谱操作条件的叙述中，哪一个是正确的？（B）载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近；在最难分离的物质对能很好分离的条件下，尽可能采用较低的柱

4、温；汽化室温度越高越好；检测室温度应低于柱温。9、测定从野鸡肉的萃取液中分析痕量的含氯农药样品时，宜选用何种检测器？（C）A.TCDB.FIDC.ECDD.FPD10、在法庭上，涉及到审定一个非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间，在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致。辩护证明：有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值。你认为用下列哪个检定方法为好？（D）A.利用相对保留值进行定性；B.用加入已知物以增加峰高的办法；C.利用文献保留指数进行定性；D.用保留值的双柱法进行定性。三、简答题（共25分，5分/题）1、请说明气相色谱柱老化的意义与方法。答：（1）色

5、谱柱老化的目的有两个，一是彻底除去固定相中残存的溶剂和某些易挥发性杂质（1分）；二是促使固定液更均匀，更牢固地涂布在载体表面上（1分）。（2）色谱柱老化的方法：将色谱柱接入色谱仪气路中，将色谱柱的出气口直接通大气，不要接检测器。（1分）开启载气，在稍高于操作柱温下（老化温度可选择为实际操作温度以上30C）,以较低流速连续通入载气一段时间（老化时间因载体和固定液的种类及质量而异，272h不等）。（1分）然后将色谱柱出口端接至检测器上,开启记录仪,继续老化。待基线平直、稳定、无干扰峰时,说明柱的老化工作已完成，可以进样分析。（1分）2、一甲胺、二甲胺、三甲胺的沸点分别为6.7C、7.4C和3.5C

6、，试推测它们的混合物在角鲨烷色谱柱和三乙醇胺色谱柱上各组分的流出顺序。答：在角鲨烷色谱柱上是按照组分沸点由低到高的顺序流出，因此流出顺序为三甲胺、一甲胺、二甲胺；（2分，出峰顺序错一个扣1分）在三乙醇胺色谱柱上是按照组分极性由小到大的顺序流出，因此流出顺序为（1分）一甲胺、二甲胺三甲胺。（2分，出峰顺序错一个扣1分）3、请说明单气路气相色谱仪的分析流程。答：N或H等载气由高压载气钢瓶供给，经减压阀减压后进入净化器，再由22稳压阀和针形阀分别控制载气压力和流量，然后通过汽化室进入色谱柱。（2分）试样由进样器进入汽化室，则液体试样立即汽化为气体并被载气带入色谱柱，在色谱柱中的固定相的作用下，试样中

7、各种组分彼此分离而先后流出色谱柱，然后进入检测器。（2分）检测器将混合气体中组分的浓度或质量流量转变成可测量的电信号，并经放大器放大后，通过记录仪即可得到其色谱图。（1分）4、简述内标物的选择原则。答：（1）内标物应是试样中不存在的纯物质；（1分）（2）内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并与之完全分离；（2分）（3）内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应；（1分）（4）内标物加入量应接近待测组分含量。（1分）5、改变如下条件，对色谱柱的有效理论塔板高度有何影响？（1）减慢进样速度；（2）增加气化室的温度；（3）增加载气的流速；（4）降低柱温。答：（1）

8、造成峰形扩张，w变大，H变小；（1分）（2）在一定程度上可减小分子扩散，H变小；（1分）（3）u值增大，增加了传质阻力，H变大，但同时减小了分子扩散，又减小了H，所以，u值有一个最大值；（2分）（4）降低柱温，一般来说，会造成峰形变宽，即w变大，H变小。（1分）四、计算题（共25分）1、用氢火焰离子化检测器对C8芳烃异构体进行气相色谱分析，测得数据如下:组分A，mm2fm乙基苯1201.09对-二甲苯751.12间-二甲苯1401.08邻-二甲苯1051.10用归一化法计算各组分的质量分数？（8分）fim-Ai,m=X100%解：由；：上可得各组分的质量分数，即（公式2分）；（2分）同理，；（

9、1分）；（1分）。（1分）（有效数字1分）2、用内标法测定环氧丙烷中水分的含量，以甲醇作为内标物，称取0.0115g甲醇，加到2.2679g样品中，混合均匀后，用微量注射器吸取0.2L该样品进行气相色谱分析，平行测定两次，得如下数据：分析次数水分峰高甲醇峰高1150.2174.8172.3148.8已知水与内标物甲醇的相对质量校正因子f分别为0.70和0.75,计算样品中水分m的质量分数。（8分）msfexhi解：由祥心（公式2分）可得因此，第一次分析Hi=:（2分）第二次分析（2分）两次分析的平均值为（1分）（有效数字1分）3、下表是分别吸取1.0L不同浓度的苯胺标准溶液，注入气相色谱仪分析

10、后所得到的苯胺峰峰高的数据：苯胺浓度，mg/mL0.020.100.200.300.40苯胺峰高，cm0.31.73.75.37.3测定水样中苯胺的浓度时，将水样先富集50倍，然后取浓缩液1.0口L,注入色谱仪，所得苯胺峰峰高为2.7cm,已知富集的回收率为92.8%,试计算水样中苯胺的浓度。（9分）解：根据上表可绘制苯胺工作曲线，如下图所示：（工作曲线图5分，其中横坐标标示1分，纵坐标标示1分，描点1分，工作曲线绘制1分，试样虚线绘制1分）由上图可查出，当未知试样中苯胺的峰高为2.7cm时，对应苯胺的浓度为0.15mg/mL。（1分）按下式可以计算出水样中苯胺的浓度，即0.15?wg/jn富

11、集倍数決回收率0.1550 x92.8%=32mg/L（2分）（有效数字1分）五、拓展题（10分）某水样，其中含有微量的甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇与正戊醇，现欲分别测定其中五种醇的质量分数。实验室的配制为一台HP6890气相色谱仪（含FID、TCD、ECD）和五根不锈钢填充色谱柱（SE-30、0V-101、SE-54、OV-1701与PEG-20M,其规格均为2mX3mm，80100目）。试根据上述条件选择合适的色谱柱、检测器、柱温、汽化室温度、检测顺温度、载气种类与流速等色谱分离条件及合适的定量方法。（已知甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇与正戊醇的沸点分别为65C、78C、98C、118C和138

12、C。）答：由于上述醇类属于易生成氢键的化合物，而聚乙二醇（PEG）就是含氢键的固定液，所以建议选用色谱柱的型号为PEG-20M；（1分）由于上述五种醇的沸点范围在65138C之间，因此建议选用程序升温（1分）的方法式进行分析测试,因此柱温选用：60C（1min）%1%0oC%/m%in140（2min）；（1分）（若学生采用恒温的方式，则给1分）检测器建议选用氢火焰离子化检测顺（FID）,因为样品中含有大量水，但不需检测出来样品中醇的含量小，要求检测器灵敏够高，所以不选用TCD样品中的醇类不会在ECD中有很高的灵敏度，所以不选用ECD。（检测器种类选择正确1分，理由充分1分）检测器的温度一般比柱温高3050C，所以检测器的温度建议选用170C；（1分）汽化室温度一般比柱温高3070C，所以汽化室温度建议选用180C；（1分）由于检测器选用FID，所以载气为N（载气种类选择1分），