GB∕T 13747.3-2020 锆及锆合金化学分析方法 第3部分：镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS7712099

H14..

中华人民共和国国家标准

GB/T137473—2020

代替.

GB/T13747.3—1992

锆及锆合金化学分析方法

第3部分镍量的测定

:

丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体

原子发射光谱法

Methodsforchemicalanalysisofzirconiumandzirconiumalloys—

Part3Determinationofnickelcontent—

:

Dimethyglyoximespectrophotometryand

inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

2020-03-06发布2021-02-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T137473—2020

.

前言

锆及锆合金化学分析方法拟分为个部分

GB/T13747《》27:

第部分锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法

———1:-;

第部分铁量的测定二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———2:1,10-;

第部分镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———3:;

第部分铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———4:;

第部分铝量的测定铬天青氯化十四烷基吡啶分光光度法

———5:S-;

第部分铜量的测定二甲基二氮杂菲分光光度法

———6:2,9--1,10-;

第部分锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———7:;

第部分钻量的测定亚硝基盐分光光度法

———8:R;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法

———9:;

第部分钨量的测定硫氰酸盐分光光度法

———10:;

第部分钼量的测定硫氰酸盐分光光度法

———11:;

第部分硅量的测定钼蓝分光光度法

———12:;

第部分铅量的测定极谱法

———13:;

第部分铀量的测定极谱法

———14:;

第部分硼量的测定姜黄素分光光度法

———15:;

第部分氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法

———16:;

第部分镉量的测定极谱法

———17:;

第部分钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法

———18:;

第部分钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———19:;

第部分铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———20:;

第部分氢量的测定惰气熔融红外吸收法热导法

———21:/;

第部分氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法热导法

———22:/;

第部分氮量的测定蒸馏分离奈斯勒试剂分光光度法

———23:-;

第部分碳量的测定高频燃烧红外吸收法

———24:;

第部分铌量的测定分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———25:5-Br-PADAP;

第部分合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———26:;

第部分痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法

———27:。

本部分为的第部分

GB/T137473。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替锆及锆合金化学分析方法丁二酮肟分光光度法测定镍量与

GB/T13747.3—1992《》,

相比除编辑性修改外主要技术变化如下

GB/T13747.3—1992,:

删除了引用标准见年版的第章

———“”(19922);

将氢氟酸的浓度由改为ρ见年版的

———“(1+1)”“(=1.14g/mL)”(2.2.2,19924.1);

将小于试样溶解酸体积由改为见表年版的

———2g5mL2.5mL(1,19926.3.1);

增加方法二电感耦合等离体原子发射光谱法测定范围为见第章

———“”,0.010%~0.40%(3);

增加了试验报告条款见第章

———(4);

将允许差改为精密度条款见第章年版的第章

———(8,19928)。

Ⅰ

GB/T137473—2020

.

本部分由中国有色金属工业协会提出

。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位西安汉唐分析检测有限公司广东省工业分析检测中心西部金属材料股份有限

:、、

公司西部新锆核材料科技有限公司宝钛集团有限公司北矿检测技术有限公司国核锆铪理化检测有

、、、、

限公司深圳市中金岭南有色金属股份有限公司国标北京检验认证有限公司

、、()。

本部分主要起草人杨平平周恺孙宝莲李波熊晓燕刘标赵欢娟任洁李帆惠泊宁李震乾

:、、、、、、、、、、、

冯振华祁玉静王杰林叶郭燕瑶张煦刘丽媛

、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T13747.3—1992。

Ⅱ

GB/T137473—2020

.

锆及锆合金化学分析方法

第3部分镍量的测定

:

丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体

原子发射光谱法

1范围

的本部分规定了锆及锆合金中镍含量的测定方法

GB/T13747。

本部分适用于海绵锆锆及锆合金中镍含量的测定测定范围方法一测定范围

、。::0.002%~

方法二测定范围测定范围重叠时方法二为仲裁分析方法

0.15%;:0.010%~0.40%。,。

2方法一丁二酮肟分光光度法

21原理

.

试料用氢氟酸溶解用硼酸饱和溶液络合过量的氢氟酸柠檬酸络合主体锆以碘为氧化剂在氨性

,,,,

溶液中镍与丁二酮肟生成红色络合物于分光光度计波长处测量其吸光度

,,540nm。

22试剂

.

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水

,。

221硝酸

..(1+1)。

222氢氟酸ρ

..(=1.13g/mL)。

223硼酸饱和溶液

..。

224柠檬酸溶液

..(200g/L)。

225氨水

..(1+1)。

226碘溶液称取碘碘化钾于烧杯中用水溶解并稀释至贮存于棕色

..:1.3g、5g500mL,500mL,

瓶中

。

227丁二酮肟乙醇溶液称取丁二酮肟溶解于乙醇中

..-(2g/L):