钠表使用和检验

1、关于钠表的使用与检验第一张，PPT共三十五页，创作于2022年6月基本原理：电位分析法。仪表组成：典型的在线钠表一般由样品处理（碱化）系统、测量室、信号处理和显示系统三大部分组成。1.1 基本原理与组成第二张，PPT共三十五页，创作于2022年6月（1）样品处理（碱化）系统是钠表特有的，就是对被测水样进行加碱处理，将被测水样的pH值增至10.0以上。（2）测量室：钠指示电极、参比电极、温度补偿电极和流通池组成。由此将钠离子浓度信号转换为电压信号。（3）信号处理及显示系统： 高阻放大、温度补偿、报警等电路、控制面板及显示器等组成，其主要功能是对钠离子浓度测量产生的信号进行处理，最终显示钠离子浓度

2、计。1.1 基本原理与组成第三张，PPT共三十五页，创作于2022年6月1.2 样品处理系统 钠离子表的样品处理系统主要是对被测 样品的pH值进行调整。水样的碱化是为了减少氢离子对测量的影响。同时，碱化充分的水样的电导率大大增加，从而减少了纯水中电位测量中的静电干扰问题。应定期检查碱化后的水样的pH，避免碱化剂量不够造成的误差。第四张，PPT共三十五页，创作于2022年6月1.2 样品处理系统空气泵恒(压)流样品指示电极参比电极温度电极碱化(扩散)瓶隔板虹吸管标定水位测量水位流通池第五张，PPT共三十五页，创作于2022年6月1.2 样品处理系统碱化(扩散)原理： 利用扩散管的微孔 和管内外溶

3、液的碱浓度 差异，使管内的样品pH 值得以提高。常用碱化液： 二乙胺二乙丙胺基准级纯氨水等。碱化(扩散)瓶扩散管碱化液样品入口 样品出口第六张，PPT共三十五页，创作于2022年6月1.2 样品处理系统钠含量（g/L） 水样pH值 0.1Na1 11.3 1Na10 10.3 10Na100 9.3 100Na1000 8.3 Na1000 7.5 第七张，PPT共三十五页，创作于2022年6月1.2 样品处理系统常见故障及处理方法 扩散管破裂 表面现象：扩散瓶溢满。 产生原因：扩散管破裂致使水样进入扩散瓶。 处理方法：更换扩散管(同时换新碱化液)。第八张，PPT共三十五页，创作于2022年6

4、月1.2 样品处理系统常见故障及处理方法 低浓度测量误差大产生原因：待测样品pH值过低，示值受氢离子干扰， a 样品流速过高 b 扩散管失效（或长度不够） c 碱化液浓度低处理方法： 降低样品流速； 更换扩散管（或增加长度）； 提高碱化液浓度。第九张，PPT共三十五页，创作于2022年6月 （1）典型的钠电极由指示电极和参比电极 组成。 （2）温度补偿电极最常用的是铂电阻。1.3 钠表的测量室第十张，PPT共三十五页，创作于2022年6月1.3 钠表的测量室 钠电极的技术指标：测量下限（或称分辨率、灵敏度） 和斜率值。测量下限：通常由指示电极内的内充液中的钠离子含量来确定（早期的为10g/L，

5、目前已达1.0g/L)。斜率值：理论斜率值 59.157mV/Na 25 正常斜率范围 48mV/Na61mV/Na 第十一张，PPT共三十五页，创作于2022年6月1.新电极的处理 指示电极首次使用前必须经过活化处理。 处理方法一：置入除盐水中浸泡24小时 。 处理方法二：置入测量流路中运行12小时以上。 参比电极首次使用前必须对电极内充液进 行换新处理。1.3 钠表的测量室第十二张，PPT共三十五页，创作于2022年6月2.指示电极老化表面现象：响应速度明显变慢，校准（标 定）时间大大超过5min（甚至无 法进行标定；响应速度明显变慢。产生原因：电极老化。处理方法：进行活化处理1.3 钠表

6、的测量室第十三张，PPT共三十五页，创作于2022年6月3. 电极测量示值不稳定产生原因：水样碱化不够，碱化扩散管老化或长度不够，至使水样pH值偏低，测量受水样中氢离子干扰影响；碱化液浓度偏低。处理方法：更新碱化扩散管；增加碱化液浓度。1.3 钠表的测量室第十四张，PPT共三十五页，创作于2022年6月4. 电极测量示值不稳定产生原因：仪表测量时流量不稳定或过大。处理方法：调整仪表测量时流量（宜控制在 20mL/min25/min）1.3 钠表的测量室第十五张，PPT共三十五页，创作于2022年6月4. 电极测量示值不稳定产生原因：水样接地不良或开路低浓度测量 时，受电信号干扰。处理方法：检查

7、并恢复水样的良好接地。1.3 钠表的测量室第十六张，PPT共三十五页，创作于2022年6月（1）影响pH测量的一些因素同样影响Na的测量，例如静电荷（流动电位，取决于取样流速）、参比电极液接电位（取决于取样压力）、接地情况等。（2）一部分钠电极在测量ppb数量级的钠时选择性不够，造成测量高浓度时准确，测量低浓度时误差增大。1.4 钠表使用注意事项第十七张，PPT共三十五页，创作于2022年6月1.4 钠表使用注意事项（3）钠离子的活度系数随水的总离子强度的变化而变化，从而会造成测量误差。因此应该保持较低的离子强度或者保持恒定的离子强度。要求碱化剂的加入量保持恒定。（4）钠电极对钾离子和铵离子也

8、有一定的响应，钾离子和铵离子会对钠测量产生一定干扰。应将参比电极安在玻璃电极的下游；测量小于1g/L的钠时，应增加碱化剂的量，抑制氨的电离。第十八张，PPT共三十五页，创作于2022年6月（5）仪器输出应与接地和电极输入隔绝，以防止地回路干扰；（6）水样中断后，如果不及时切断碱化剂，会损坏玻璃电极。1.4 钠表使用注意事项第十九张，PPT共三十五页，创作于2022年6月（7）钠表采用Na标准溶液进行标定。标准液配制过程使用无钠水，用高浓度标准液配制低浓度标定工作液所使用的纯水必须确保是无钠水。注意标准溶液的可溯源性正确性和有效期限。测量溶液的钠建议采用 塑料 瓶取样。（8）两点法校正时，注意电

9、极响应时间问题。特别是自动校正的仪表，应待电极电位基本稳定后，再按“确认”键，以保证电极电位达到稳定值。必要时对电极进行恢复处理 。1.4 钠表使用注意事项第二十张，PPT共三十五页，创作于2022年6月（9）在线测量与静态测量的区别静态测量钠，由于电极响应时间要求稳定一定的时间，参比电极中渗出的钾离子干扰、空气中杂质的影响以及玻璃电极在高pH的溶解等干扰，对于g/L数量级的测量准确性很差。在线钠表克服了上述干扰，因此对于g/L数量级钠的测量应使用在线钠表。1.4 钠表使用注意事项第二十一张，PPT共三十五页，创作于2022年6月二、钠表的检验按照DL/T 677-2009 发电厂在线化学仪表

10、检验规程开展在线钠表的检验工作。按照JJG 757-2007 离子计检定规程开展实验室钠表的检定工作。第二十二张，PPT共三十五页，创作于2022年6月2.1 检验项目及技术要求第二十三张，PPT共三十五页，创作于2022年6月2.2 钠表检验工作条件序 号项 目要 求1温 度10-402湿 度3080%RH3干 扰附近无强烈的机械振动和电磁场干扰第二十四张，PPT共三十五页，创作于2022年6月2.3 钠表的检验原理（1）采用电位差计对二次仪表进行检验。（2）用钠标准溶液对整机进行检验。第二十五张，PPT共三十五页，创作于2022年6月2.4 钠表的检验设备名 称型 号测量范围不确定度或准确

11、度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定周期或复校间隔智能化钠表检定仪pHC-1B (09) pNaMPE:0.0006pNa内蒙古自治区计量测试研究所6941年智能化钠表检定仪pHC-1B (09) pNaMPE:0.0004pNa内蒙古自治区计量测试研究所972003.121年钠标准溶液GBW(E)080127100g/mL0.5国家标准物质研究中心100332年第二十六张，PPT共三十五页，创作于2022年6月2.4 钠表的检验设备兆欧表ZC25B-10500 M；500V10级直流电阻器ZX95010k0.1级直流电阻箱ZX9701000k0.1级水银温度计玻璃棒式(0.050.0)精

12、密级容量瓶1000mL 500mL250mL100mL1000ml 500ml250ml100mlA级数字相位频率计PHS-14555KZ0.003HZ数字多用表3458A10mV-1000V；1A-1A电压:不确定度Urel=6.010-6电流:不确定度Urel=310-4恒温水浴锅DZKW-S-65沸点0.1第二十七张，PPT共三十五页，创作于2022年6月检验原则：测量浓度不大于100ug/L的钠表采用动态法进行在线检验，测量浓度不大于100ug/L的钠表，采用动态法和静态法进行整机引用误差检验2.5 整机引用误差检验第二十八张，PPT共三十五页，创作于2022年6月2.5 整机引用误差

13、检验第二十九张，PPT共三十五页，创作于2022年6月2.6 整机示值重复性检验采用静态法，重复测量6次钠标准溶液的示值，计算标准偏差S即为示值重复性误差。第三十张，PPT共三十五页，创作于2022年6月采用恒温水浴锅调节pNa5的标准溶液的温度分别为25 2和35 2,被检钠表检测数值分别为pNa1和pNa2。按下列公式计算整机温度补偿附加误差。2.7 整机温度补偿附加误差检验第三十一张，PPT共三十五页，创作于2022年6月调整电阻箱使待检钠表显示温度为25调节电位差计分别向被检钠表输入pN3和pNa7所对应的电位，记下被检钠表的示值pNas。按下列公式计算pNa,绝对值最大者为二次仪表示值误差。2.8 二次仪表示值误差检验第三十二张，PPT共三十五页，创作于2022年6月调整电阻箱使待检钠表显示温度为25，调节电位差计输入354.942mV（相当于pNa6电位值），记录待测钠表的示值p