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文档简介

1、生鲜牛奶检验标准1.0鲜奶的感官理化指标1.1感官指标正常生鲜牛奶为乳白色或略带微黄色的均匀胶体,无粘稠、浓厚、分层现象;不得有肉眼可见的机械杂质;具备乳的正常滋气味,不得有苦、咸、涩、臭等异味。鲜奶的理化指标标准可接受不PJ接受脂肪含量%3.23.12.952.95密度(20/4)1.0301.028-1.032 1.028 或1.032滴定酸度oT1614- 1814 或18杂质度ppm4汞ppm0.01农药残留0.1酒精试验通过80%通过75%未通过75%冰点-0.54 -0.59-0.54抗生素ug/ml一青霉素0 0.0040.004其它未检出检出体细胞50 万/ml鲜奶的微生物指标

2、标准可接受不PJ接受菌落总数W50万50万 200万200 万芽抱总数& 100100- 10001000耐热芽抱总数0 1010- 100100嗜冷菌& 100100- 100010004.0常规检验方法相对密度的测定C/4c或 15C/15C;玻璃圆桶:200250mlC的牛乳样品小心的注入容积为250ml的量桶中,加至量桶容积的3/4,不要产生泡沫。用手拿住乳稠计上部小心的将它沉入到相当标尺刻度30处,放手让它在乳中自由浮动,但不能接触筒壁。待静止 12min后。读取乳稠计刻度,以牛乳表面层与乳稠计的接触点(即 新月形表面的顶点) 为准。根据牛乳温度和乳稠计读数,查牛乳温度换算表,将乳稠

3、计读数换算成20c或15c时的读数。相对密度 D204与乳稠计读数的关系如式所示:乳稠计读数=(D204-1.000) X 1000孚L稠牛乳温度C计读数1011121314151617181920212223换算成20 c时牛乳乳稠计读数2523.323.523.623.723.924.024.224.424.624.825.025.225.425.625.523.723.924.024.224.424.524.724.925.125.325.525.725.926.12624.224.424.524.724.925.025.225.425.625.826.026.226.426.626.5

4、24.624.824.925.125.325.425.625.826.026.326.526.726.927.12725.125.325.525.625.725.926.126.326.526.827.027.227.527.727.525.525.725.826.126.126.326.626.827.027.327.527.728.028.22826.026.126.326.526.626.827.027.327.527.828.028.228.528.728.526.426.626.827.027.127.327.527.828.028.328.528.729.029.22926.927

5、.127.327.527.627.828.028.328.528.829.029.229.529.729.527.427.627.828.028.128.328.528.829.029.329.529.730.030.23027.928.128.328.528.628.829.029.329.529.830.030.230.530.730.528.328.528.728.929.129.329.529.830.030.330.530.731.031.23128.829.029.229.429.629.830.130.330.530.831.031.231.531.731.529.329.529

6、.729.930.130.230.530.731.031.331.531.732.032.23229.830.030.230.430.630.731.031.231.531.832.032.332.532.3脂肪的测定C水浴中5min取出,以1200 r/min的转速离心10min,取出后(瓶口仍向下)再置于 65-70 C水浴中5min。应注意水浴中的水面必须高于乳脂计的脂肪层。最后按照刻度读出脂 肪的百分比。蛋白质的测定(凯氏定氮法)ml三角烧瓶、电炉、凯氏定氮瓶、 100ml容量瓶 .05N硫酸、蒸储水、混合指示剂 (0.1%的甲基红和0.1%的澳甲酚绿以1:5的比例混合) 0角斜支在电

7、炉上, 微火加热,小心瓶内泡沫冲出影响结果。当样品炭化变黑产生泡沫时要减小火力,勿使黑色物质上升到凯氏定氮瓶颈部,当泡沫完全停止、消化液均匀沸腾后,加大火力,直至瓶内容物的颜色逐渐成透明的淡绿色后继续消化0.5-1hr ,若凯氏烧瓶壁上粘有炭化粒时应进行摇动,或待瓶内容物冷却数分钟后,用少量、多次过氧化氢溶液冲下,继续消化0.5hr直至完全透明为止,稍冷,沿瓶壁吹入少许水,混合,再沿瓶壁吹入少许水(防 止剧烈沸腾,水冲出烧瓶),至烧瓶内溶液体积达到约60ml,将其定量转移入100ml容量瓶 TOC o 1-5 h z 中,冷却,定容,混匀备用,同时作空白试验(除不加样品外其余与消化步骤一致)。

8、0)X MX 0.014/ (mx 25/100 ) XFX 100样品中蛋白质的含量滴定时样品消耗盐酸标准溶液的体积ml0滴定时试剂空白消耗盐酸标准溶液体积mlM盐酸标准溶液的当量浓度F氮换算为蛋白质的系数牛乳:6.38m样品体积 ml酸度的测定准确吸取10ml鲜乳注入100ml三角瓶中,用20ml中性蒸储水稀释。再加入0.5%酚酬:指示剂0.5ml。小心混均后用 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,时时摇动,直至微红色在30秒内不消失为止。 T) = ( V1-V0) x CX 10 TOC o 1-5 h z 式中:V1:耗用碱的体积,mlV0 :空白试验耗用碱的体积,mlC :碱液的

9、浓度, mol/L干物质的测定减量法C干燥箱中干燥至恒重,称取带盖玻璃皿及海砂的总重量,计作:m31C干燥箱中开盖干燥 2h,加盖取出,置于干燥器中,冷却 2030min,将盖盖紧称重记录数 值,再将其及皿盖同时放入98700c干燥箱中开盖干燥2h,加盖取出,置于干燥器中,冷却2030min,将盖盖紧称重记录数值,如此反复至前后两次质量差不超过2mg为止。记录最终结果,计作计作:m2W=(m? - m3)/(m - m 3) x 100%式中:w样品中干物质的质量分数;m 1含有海砂的玻璃皿及样品的质量,g ;m 2含有海砂的玻璃皿及样品干燥后的质量,g ;m5含有海砂的皿的质量,g。C/15

10、 C),记作 L;全脂乳固体质量分数=0.25L+1.2W+0.14级别孚L的质量退色时间每ml牛乳相当 于细菌数1合格大于5.5h小于50万2合格2.5-5.5h50-400 万3不好20min-2h400-2000 万4很差小于20min大于2000万C/4 c乳稠计时,应将测得的读数加上2 ,然后按照上式计算。非脂乳固体的测定可由所测得的总固体质量分数和测得的脂肪质量分数计算得到, 非脂乳固体=总固体脂肪美兰试验C,加入1ml亚甲兰溶液,混匀后,将试管置于3840c恒温水浴锅中,经过 20min,2h和5.5h观察退色情况。无混浊 混浊 粘稠 很粘稠4.8体细胞检测50万体细胞/ml10

11、0万体细胞/ml150200万体细胞/ml5.0特殊奶检验、乳房炎乳的检查乳房炎分为慢性(隐形)乳房炎和急性(临床)乳房炎。传染源:隐形主要为金黄色葡萄球 菌、溶血性链球菌等传染性细菌;临床型主要为大肠杆菌、芽抱杆菌、放线菌等环境性病菌。 传播途径:隐形为从牛到牛,临床型为从环境到牛。病菌直接从乳头进入乳房。乳房炎乳中 体细胞数、过氧化氢酶(多由体细胞崩坏而得)、氯化钠、乳清蛋白、 PH等均增高,酸度、脂肪、乳糖、非脂乳固体等均减少。乳房炎乳可能因含有血液及凝固物,外观显粉红色。因 离子浓度平衡打乱, 酒精试验呈阳性反应,因含有过多的过氧化氢酶,自身具有很强的还原体系,故对甲烯兰和刃天青试验敏

12、感。因含有较多的氯离子,氯糖比大于4.0 ,故对硝酸银试验敏感,呈黄色。因含有较多的体细胞,故对尿素呈阳性反应,故对下列检测项目的综合考虑可以正确判断:感官检验蛋白不稳定,滋气味差、滴定酸度降低、酒精试验阳性、尿素试验阳性、硝酸银试验阳性、甲烯兰或刃天青试验敏感NazCO溶液:60gNa2CQ10H2。溶于 100ml 水中。CaCL2溶液:40g无水氯化钙溶于 300ml水中。g以上两种溶液加温过滤,然后混在一起。加入等量的15%NaOH液,搅均匀后过滤,加入少量澳甲酚紫(有助于观察结果)。无沉淀及絮片(-)阴性;稍有沉淀发生(+-)可疑;肯定有沉淀(+)阳性;发生粘稠性团块并继之分为薄片(

13、+)强阳性;有持续性的粘稠团块(凝胶)(+)强阳性。陈旧奶的检验,原奶新鲜度检验凝固状态酸度有少量絮块酸度名勺为27叮有较多凝块酸度名勺为28叮全部为凝块酸度名勺为300T酸度在2526 oT即出现凝块,判定为不新鲜乳。反应现象程度表小方法酸度不凝新鲜一20 0T极细凝固物不太新鲜21 220T细凝固物/、新鲜+22240T中型凝固物/、新鲜+24260T大型凝固物/、新鲜+26280T极大型凝固物很不新鲜+28300T稍微不新鲜乳,12分钟产生气泡。中等不新鲜乳,3060秒开始产生气泡,面积中等。极不新鲜乳,2030秒开始产生气泡。布满全面积。生牛乳与熟牛乳的鉴别检验C以下者呈青蓝色,加热至

14、7980c者,30s后呈淡灰青色,加热至80c以上者无颜色出现。硝酸盐的检出3能被Zn还原为NO2 , NO2一与对氨基苯磺酸及盐酸奈乙二胺作用,能生成红色的偶氮化 合物。6g(110C 烘干 1h)75g10g4g硫酸钢(BaSO4)100g柠檬酸(GH8C7 H2O)硫酸镒 (MnSO4- H2O)无水对氨基苯磺酸(C6H4 (NH2) (SO3H)盐酸蔡乙二胺(C10H7NHCH 2CH 2NH2 - 2HCl) 2g研细后将0.6g锌粉与100g硫酸钢充分混合,再与上述试剂全部混合制成固体试剂,密封保 持干燥存放于棕色瓶中。3一的含量超过正常值。亚硝酸盐的检出2能与对氨基苯磺酸重氮化再

15、与“一泰胺偶合成偶氮化合物。 TOC o 1-5 h z QHO)89g无水对氨基苯磺酸(C6H4 (NH2)(SO3H)10ga一泰胺1g将上述三种试剂分别称好后小心在研钵中研细,充分混合,密封保持干燥存放于棕色瓶中, 该固体试剂称为格里斯千试剂。2一的含量超过正常值。5.6乳中血与脓的鉴别6.0掺假检验掺水的检验c水浴下放置,使蛋白质凝固后过滤,最后转入量桶,按牛乳比重测定方法测定。结果判定:正常牛乳乳清比重为 1.0271.030,如果低于1.027,至少掺5%的水或相应的液 体。C时,相对密度在1.0291.033之间,掺水后的牛乳,其相对密度将低于此值,(每加10%的水可使比重降低

16、0.003)。掺碱的检验27H28O5Br2s 乙醇(95%)溶液:称取0.04g澳麝香草酚蓝溶于少量 95%乙醇溶液,然后 将溶液转移到100mL容量瓶中,再用95%乙醇溶液稀释至刻度。-3回,使其更好地相互接触,但且勿使阴天相混合,然后把试管垂直放置,2min后根据环层指示剂的颜色特征判定检验结果。同时用未掺碱的正常生鲜牛乳作空白对照。3的量。见下表:生鲜牛乳中含NaHCO3的浓度单 位环层颜色特征生鲜牛乳中含NaHCO3的浓度单 位环层颜色特征无%黄0.5%青绿0.03%黄绿0.7%淡青0.05%淡绿1.0%青0.1%绿1.5%深青0.3%深绿6.3牛乳中掺豆浆或豆饼水的鉴别3+能被氢氧

17、化亚锡还原为 Fe2+, Fe2+与邻二氮菲在 PH29的溶液中,能反应生成水溶性的 橙红色络合物(Ci2H8N2) 3Fe2+。x 200mm大试管,吸管 5ml、10ml2 2H2。)、邻二氮菲(Ci2H8N2)溶液取1.0g邻二氮菲溶于 100ml乙醇中,加水稀释至 100ml。 2H2O,充分振摇,加 2ml邻二氮菲溶液,混匀观察。牛乳中掺淀粉或米汤类的鉴别淀粉酶的检出 2%碘溶液:取4g KI溶于少量蒸储水中,然后用此溶液溶解结晶碘2g,待结晶碘完全溶解后转入100mL容量瓶中,加水至刻度。 2%可溶性淀粉溶液:取 2g可溶性淀粉,先用少量水搅成糊状,再用沸水溶 解,冷却后转移至 1

18、00mL容量瓶中,加水至刻度。C ,保温5min ,然后冷却至室温后再加入2滴2%碘液。深蓝色。乳中掺尿(人尿、牛尿等哺乳动物尿)牛乳中掺尿素的检验2-就遗留在生鲜牛乳中,可通过检验引入的NO2-是否存在,判断鲜乳中有无尿素存在。a -泰胺,小心在研钵中研细,混匀,密封干燥保存在棕色瓶中。2) 1%亚硝酸钠溶液:取1g亚硝酸钠,用少量蒸储水溶解,定容到100ml容量瓶中。3)浓硫酸:d: 1.84牛乳中掺入洗衣粉的检验16H18N3SCI 3H20溶液:取 0.25g次甲基蓝溶于 100ml蒸储水中,加入浓硫酸 1.7ml,再 加蒸储水稀释至250ml,配成的溶液贮存于棕色的试剂瓶中。2)三氯

19、甲烷 CHCl3o三氯甲烷层呈无色或淡灰色,乳层呈蓝色(未作用的次甲基蓝的颜色),则判断为检验阴性;三氯甲烷层呈淡蓝色,说明洗衣粉掺入量10mg%;三氯甲烷层呈天蓝色,检出量碘30mg%;三氯甲烷层蓝色,检出量 50mg%;乳层蓝色很淡或乳层全部褪色,而三氯甲烷层呈深蓝色,检出量为 50100mg%。牛乳中掺硫酸镂的鉴别牛乳中掺石灰水的检出牛乳中掺入硫酸盐的鉴别(芒硝:Na2SO4 - 10H2O和石膏:Ca2SO4 2H2O )42的含量较高,可以利用玫瑰红酸钠与 BaCl2作用,生成红色的玫瑰红酸银,当,SO42进入时,SO42与Ba2反应生成较细腻的 BaSO4沉淀,使玫瑰红酸银的红色褪

20、去的反应, 检出有过量的硫酸盐存在于牛乳中。3COOH溶液:用市售36%的分析纯醋酸稀释而得。2) 1 %BaCl2溶液:取1g BaCl2 - 2H2O用少量蒸储水溶解,稀释 到100mL。3)0.2%玫瑰红酸钠C6Na2O6水溶液:取0.2g玫瑰红酸钠溶于少量蒸储水, 稀释到100mL。 3COOH 2滴,BaCl2 5滴,玫瑰红酸钠 2滴,充分振荡。42的含量成正比,红色全部褪去时SO42的含量约0.115%。6.12牛乳中掺入食盐的鉴别、C均可与Ag .反应生成难溶性沉淀,但因二者溶度积不同,Ag2CrO4沉淀遇一定浓度的C而褪色,Ag卡与C作用生成AgCl沉淀,褪色程度与C含量成正比

21、,AgCl白色沉 淀因CrO42的浓存在而呈黄色。方程式:2 Ag+ +CrO42=Ag2CrO4 (红褐)Ag+ + Cl= AgCl I (白)0.009N AgNO 3溶液:称取1.533g AgNO 3溶于少量R储水,然后移入 1000mL容量瓶 中稀释到刻度,制得溶液保存于棕色瓶中。10% K2CrO4溶液:称取K2CrO4 10g ,用少量蒸储水溶解,然后移入100mL容量瓶中稀释至刻度。3溶液5mL于试管中,滴加 K2CrO4 2滴,混匀,试管呈红褐色,再取生鲜牛乳样1mL于试管中,充分摇匀。一含量超过0.16%,折合成NaCl为0.26%以上,可断定乳中有 NaCl掺入,该生鲜牛乳为异 常乳。牛乳中掺蔗糖的鉴别c水浴中加热。2SO4溶液中,用时现配。牛乳中掺入葡萄糖的鉴别始还原为亚铜离子CU+,班氏定性试剂是一种在碱性中含有铜离子柠檬酸钠的复合剂,葡萄糖能使试剂中的 Cu2+还原为Cu+,形成黄色的氢氧化铜或红色的氧化铜。3C6 H5 O7 2 H2O) 173g ,无水碳酸钠100g或结晶碳酸钠200g ,放入2000mL三角瓶内, 加蒸储水约700mL加热,并用玻璃棒不断搅拌使其溶解,溶解后待冷至室温。另在 200mL 三角瓶中,称入硫酸铜结晶(

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