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文档简介
1、课程名称: 无机化学实验 实验项目:煤气灯的使用授课教师张萍 等所在化学学院课程类型学科基础课授间3 学时授课对象化学学院一年级本科生教学内容提要时间分配及备注一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作1讲解实验要求和注意事项2讲解煤气灯的构造和使用步骤二、实验步骤1煤气灯的构造煤气灯由灯座和灯管组成。灯座由铁铸成,灯管一般是铜管。灯管通过螺口连接在灯座上。空气的进入量可通过灯管下部的几个圆孔来调节。灯座侧面有煤气,用胶管与煤气管道的阀门连接;在灯座另一侧有调节煤气进入量的螺旋阀(针),顺时针关闭。根据需要量大小可调节煤气的进入量。2煤气灯的点燃和火焰调节。观察黄色火焰的形成。向下旋转灯管,关闭空
2、气。将擦燃的火柴靠近灯管口外侧上方,然后打开煤气开关,将煤气灯点燃。调节煤气进入量,使火焰保持一定高度,这时火焰呈黄色。向上旋转灯管,逐渐加大空气进入量,使火焰分为三层。观察火焰由黄色变成蓝色和焰心、还原焰、氧化焰的部位。3比较正常火焰各部位的温度。(1)把火柴杆依次迅速焰心、还原焰、氧化焰中,观察比较火柴燃烧的情况。说明火焰哪一部分温度低。30 min90 min(2)把一 纸片横 分层火焰的中部,待 23 秒后取出(不要燃烧),观察纸片被烧焦的程度。再把另 纸片竖插入火焰中部,进行同样的实验。综合对比两种观察结果,说明分层火焰各部位温度 不同。(3)把一个盛水的蒸发皿放在还原焰上,几分钟后
3、观察皿底的情况,再把它放在氧化焰上又 变化?说明火焰的什么性质。三、结束仪器打扫卫生15 min教学目的及 要 求了解加热方法。掌握煤气灯的使用。教学重点与 难 点基本操作:开关煤气灯,按照加热需要调整火焰。安全:注意观察火焰燃烧状态,结束加热关闭煤气总、分阀,避免事故教学学生独立实验教师分别指导参考资料基础化学实验上册.徐家宁,主编,高等教育出版社,2006无机化学实验徐家宁编,吉林大学,1996无机化学实验大学化学系 编,大学,1997课后小结课程名称: 普通化学实验 实验项目: 分析天平的使用授课教师张萍 等所在化学学院课程类型学科基础课授间3 学时授课对象化学学院一年级本科生教学内容提
4、要时间分配及备注一、熟悉天平的构造由实验指导教师介绍光电分析天平和电子天平的构造、称量操作步骤和注意事项。二、称量操作练习用天平称量固体试样,一般常用直接法或减 。对于没有吸湿性、在空气中稳定的试样,可用直接法称量。称量时把试样放在天平左盘已经称过质量的硫酸纸上或其它容器中,在右盘按所称试样质量加好砝码。并用角匙将试样逐渐加减到天平平衡为止。对于易吸水或在空气中不稳定的试样,使用称量瓶用减称量(具体操作见固体试样取用)。将一块硫酸纸在天平上准确称出质量 w,然后放上一块已用台秤(托盘天平)粗称过质量的铝块,再用光电分析天平称出其质量与硫酸纸质量和 w1,则铝块的质量为 w1 减 w,上第二块金
5、属进行称量。用电子天平称量时,先将一块硫酸纸在天平盘上,达到平衡后“消零”,再将欲称量的样品放在硫酸纸上,平衡后直接读出样品的质量。也可以练习称量其它物品的称量,如笔帽、发丝、纸片等。30 min90 min三、称取草酸计算出配制 250mL 0.1molL-3 草酸溶液所用 H2C2O42H2O 固体的质量。用减量法称取草酸。向称量瓶中加入数量约为计算量的草酸,在天平上准确称出称量瓶和草酸的总质量。取出称量瓶,把称量瓶拿到干净的 l00mL 烧杯的上方使瓶倾斜,用称量瓶盖轻敲瓶口的上部,使草酸慢慢落入烧杯中,当全部草酸倒出时(不必倒净),将瓶竖起,再用瓶盖轻敲瓶口上部,使沾在瓶口的草酸落入称
6、量瓶。再次进行称量,两次之差就是草酸的质量。三、结束整理数据仪器打扫卫生15 min教学目的及 要 求了解天平构造。掌握天平使用方法,准确称量。教学重点与 难 点基本操作:开关天平,准确称取药品教学学生独立实验教师分别指导参考资料基础化学实验上册.徐家宁,主编,高等教育,2006无机化学实验徐家宁编,吉林大学,1996无机化学实验大学化学系 编,大学,1997课后小结课程名称: 普通化学实验 实验项目:玻璃工操作教学目的及 要 求学会玻璃管的截、拉、弯的基本操作。教学重点与 难 点初步学习玻璃工基本操作安全:防止烫伤,割伤教学学生独立实验教师分别指导参考资料基础化学实验上册.徐家宁,主编,高等
7、教育,2006无机化学实验徐家宁编,吉林大学,1996无机化学实验大学化学系 编,大学,1997课后小结授课教师张萍 等所在化学学院课程类型学科基础课授间3 学时授课对象化学学院一年级本科生教学内容提要时间分配及备注一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作1讲解实验要求和注意事项2掌握截断、拉断、弯曲的使用方法二、实验步骤截断。将领取的玻璃管按要求截断,准备拉细玻璃管用;制作长约 13cm、15cm、17cm 玻棒三根,断口熔光后作搅拌棒用。拉细。反复练习玻璃管拉细操作。制作三支滴管,留着以后实验用。滴管长度约为 13cm,尖头部分约为 47cm。尖嘴直径要求从滴管滴出 2025 滴水的体积约等
8、于 l mL。弯曲。反复练习弯玻璃的操作,弯成 120、90、60等角度。熔光。反复练习玻璃管和玻璃棒的熔光操作。制作 3 个搅拌棒,以后实验使用。三、结束35 min100 min课程名称: 普通化学实验 实验项目: 气体常数的测定 授课教师张萍 等所在化学学院课程类型学科基础课授间3 学时授课对象化学学院一年级本科生教学内容提要时间分配及备注气体常数的测定一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作1讲解实验要求和注意事项2介绍判断系统密闭性的方法二、实验步骤1、镁条处理取两条重约 0.030.04g 镁条,用砂纸擦掉表面氧化膜,用水漂洗干净,再用乙醇漂洗,晾干。2、称量镁条用分析天平或电子天平
9、准确称出两份已经擦掉表面氧化膜的镁条,每份重约 0.03g 左右为宜。3、检查系统按图将反应装置连接好,先不接反应管,从漏斗加水,使量气管、胶管充满水,量气管水位略低于“0”刻度。上下移动漏斗,以赶尽附着在量气管和胶管内壁的气泡。然后,接上反应管检查系统的气密性:将漏斗向上或向下移动一段距离后停下,若开始时漏斗水面有变化而后维持不变,说明系统不漏气。如果漏斗内的水面一直在变化,说明与外界相通,系统漏气,应检查接口是否严密,直至不漏气为止30 min75 min4、测量氢气体积从装置取下试管,调整漏斗的高度,使量气管中水面略低于“0”刻度。用量筒取 3molL-1 的 H2SO4 约 3mL,倒
10、入试管中。将镁条沾少量水后贴在没沾酸的试管内壁的上部,将试管安装好。塞紧塞子后再检查一次系统,确保不漏气。移动漏斗使漏斗中液面和量气管液面在同一水平面位置, 液面位置。左手将试管底部略微抬高,使镁条进入酸中。右手拿着漏斗随同量气管水面下降,保持量气管中水面与漏斗中水面在同一水平面位置,量气管受的压力和外界大气压相同。反应结束后,保持漏斗液面和量气管液面处在同一水平面上。过一段时间记下量气管液面高度,过 l2min 再读一次,如果两次读数相同,表明管内温度与室温相同。记下室温和大气压数据。取下反应管,换另一片镁条重复实验一次,如实验结果误差较大,经指导教师同意可再重复实验一次。三、结束整理数据仪
11、器打扫卫生30 min教学目的及 要 求继续练习天平的操作。掌握理想气体状态方程式和气体分压定律的应用。掌握测定气体体积和气体常数的方法。教学重点与 难 点基本操作:正确连接反应装置,掌握测试体系密闭的方法。教学学生独立实验教师分别指导参考资料基础化学实验上册.徐家宁,主编,高等教育,2006无机化学实验徐家宁编,吉林大学,1996无机化学实验大学化学系 编,大学,1997课后小结课程名称: 普通化学实验 实验项目:相对分子质量的测定授课教师张萍 等所在化学学院课程类型学科基础课授间3 学时授课对象化学学院一年级本科生教学内容提要时间分配及备注一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作1讲解实验要
12、求和注意事项2介绍称量,天基本操作二、实验步骤1称量(瓶塞空气)的质量取一个已干燥好的 100mL 锥形瓶,选好合适的胶塞塞紧后,画出深入瓶口中的位置(在塞或瓶上画上记号)。先在台秤上粗称,然后在天平上准确称量其质量,用 m1 表示。2称量(瓶塞CO2)的质量从 发生器中产生的 CO2 气体,经过水洗、浓硫酸干燥后导入锥形瓶中。12min 后,缓缓取出导管,用塞子塞到原来的位置。在天平上准确称出其质量 m2。重复通入 CO2和称量操作,直到前后两次的质量相差不超过 1mg 为止。3称量(瓶塞水)的质量在充满 CO2 气体的锥形瓶中充水至塞子塞入的深度(瓶上记号),同塞子(塞子不必塞上)一起在台
13、秤上称其质量用 m3 表示。若数据不理想,可重复进行实验。30min75 min三、结束整理数据仪器打扫卫生30 min教学目的及 要 求掌握有关气体的发生和净化的操作。掌握用理想气体状态方程测定气体相对分子质量的方法。教学重点与 难 点基本操作,称量,气体教学学生独立实验教师分别指导参考资料基础化学实验上册.徐家宁,主编,高等教育,2006无机化学实验徐家宁编,吉林大学,1996无机化学实验大学化学系 编,大学,1997课后小结课程名称: 普通化学实验 实验项目:常数的测定授课教师张萍 等所在化学学院课程类型学科基础课授间3 学时授课对象化学学院一年级本科生教学内容提要时间分配及备注常数的测
14、定一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作1讲解实验要求和注意事项2介绍电极处理和称量等基本操作二、实验步骤取两块纯铜片(约 53cm2),用砂纸擦去表面的氧化物。用水洗净后,再用漂洗,晾干。用天平准确称量铜片质量(精确至 0.1mg),准备作阴极和阳极进行电解。按图连好线路,打开直流稳压电源预热 10min 左右。在 100mL 烧杯中加入 CuSO4 溶液,取另两块铜片(公用)作为两极将其23 左右浸在CuSO4 溶液中,两极间距离约1.5cm,调节稳压电源,输出电压约 10V,移动滑线电阻使电流为 100mA。30min70 min调好电流强度后,关闭开关 K,换上准确秤量的二个铜片。按下
15、开关 K,同时记下时间和电流强度。在电解过程中,电流变化应随时调节电阻以维持电流强度恒定通电 1h 后,停止电解,取下两极用水漂洗后,再用乙醇漂洗,晾干后称重。硫酸铜溶液回收。三、结束整理数据仪器打扫卫生35 min教学目的及 要 求了解电解法测定常数的原理。掌握电解的基本操作。教学重点与 难 点电极前认真处理电极表面,电解后电镀电极,以得准确结果。教学学生独立实验教师分别指导参考资料基础化学实验上册.徐家宁,高等教育社,2006无机化学实验徐家宁编,吉林大学,1996无机化学实验大学化学系 编,大学,1997课后小结课程名称: 普通化学实验 实验项目:溶液的配制与酸碱滴定授课教师张萍 等所在
16、化学学院课程类型学科基础课授间6 学时授课对象化学学院一年级本科生教学内容提要时间分配及备注溶液的配制与酸碱滴定一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作1讲解实验要求和注意事项2介绍溶解等基本操作二、实验步骤容量瓶、移液管和滴定管的洗涤将容量瓶、移液管和碱式滴定管用少量洗液润洗后,依次用自来水润洗三次、蒸馏水润洗三次。注意:用洗液润洗碱式滴定管前先将下端胶管拔下,避免胶管与洗液作用。溶液的配制配制标准草酸溶液(0.1molL-1)用天平准确称取 3.03.3g 草酸(H2C2O42H2O),倒入小锥形瓶中,加少量蒸馏水溶解(若一次加水不能溶解,先将上部溶液转入容量瓶中,再加少量水溶解,直至草酸全
17、部溶解。注意溶解草酸用水总量应控制在 150mL 以内)。溶液转入 250mL 容量瓶中,烧杯用少量蒸馏水洗,洗涤液转入容量瓶需洗涤 34 次。加蒸馏水至容量瓶的刻线,摇匀。配制 NaOH 溶液(0.2 molL-1)用台称称量约 2.4g NaOH 固体(NaOH 有腐蚀性,易吸潮,应放在小烧杯中称量),加入 100mL 蒸馏水,搅拌溶解后转入 500mL大烧杯中,再加入 200mL 蒸馏水,备用。配制醋酸溶液(0.2 molL-1)用小量筒取 2.3mL 浓 HAc(浓度为 17 molL-1),加入 200 mL蒸馏水,备用。3.NaOH 溶液浓度的标定(1) 把洗净的碱式滴定管用已配好
18、的 NaOH 溶液润洗 3 次,每次用 NaOH 溶液约 5 mL。加入 NaOH 溶液,赶走气泡。调液面恰好在 0.00 位置。30 min200 min将洗净的 25mL 移液管用少量草酸溶液润洗三次。用移液管取 25mL 标准草酸溶液放入洗净的锥形瓶中,加入3 滴酚酞指示剂,摇匀。(4)用左手挤压碱式滴定管下端胶管中的玻璃球,使 NaOH 溶液滴入右手拿的锥形瓶中,同时右手持锥形瓶沿同一方向做圆周摇动,使溶液混合均匀。开始滴定时,液体滴出可快一些,但应成滴而不成流。碱溶液滴入草酸中溶液局部出现粉红色,随着锥形瓶的摇动颜色很快 。当接近终点时,颜色变化 较慢,这时 滴滴加溶液,摇匀后由溶液
19、颜色变化再决定是否滴加溶液。最后,当溶液颜色 很慢时,每次滴入半滴溶液,并用洗瓶冲下摇匀。滴定至溶液的红色在 30 秒不褪色,即为终点。记下消耗碱的体积。30 秒不褪色,即为终点。记下消耗碱的体积。再取一份 25mL 标准草酸溶液,重复上述滴定操作。滴定三次以上,直至有二次滴定数据平行(消耗碱溶液的量互相不超过 0.05mL)为止。4. 醋酸溶液浓度的测定将洗净的 25mL 移液管用少量 HAc 溶液润洗三次。取 25mL 配制好的 HAc 溶液于锥形瓶中,加 23 滴酚酞指示剂,用 NaOH 溶液进行滴定,记下消耗碱的体积。至少滴定 3 次,保证有 2 次滴定数据平行。数据与结果处理要求1草
20、酸浓度的计算 H2C2O42H2O 的质量/g :-1H2C2O4 溶液的浓度/ molL:NaOH 溶液浓度的标定列表HAc 溶液浓度的测定列表三、结束整理数据 仪器 打扫卫生40 min教学目的及 要 求掌握几种配制溶液的方法。学习正确使用量筒、移液管、容量瓶、滴定管的方法。掌握酸碱滴定的原理和操作,测定 NaOH 和 HAc 溶液的浓度。教学重点与 难 点基本操作:称量,溶解,定容,配制溶液教学学生独立实验教师分别指导参考资料基础化学实验上册.徐家宁,主编,高等教育,2006无机化学实验徐家宁编,吉林大学,1996无机化学实验大学化学系 编,大学,1997课后小结课程名称: 普通化学实验
21、 实验项目:化学反应速率和活化能的测定授课教师张萍 等所在化学学院课程类型学科基础课授间4 学时授课对象化学学院一年级本科生教学内容提要时间分配及备注一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作1讲解实验要求和注意事项2介绍溶液移取,搅拌等基本操作二、实验步骤(一)浓度对反应速率的影响在室温下,用量筒分别量取 0.20molL-1 的 KI 溶液 20mL,0.010 molL-1 的 Na S O 溶液 8mL 和 0.2 % 淀粉溶液2 2 34mL,都加到 150mL 锥形瓶中,混匀。再用另一个量筒取 0.20 molL-1 的(NH ) S O 溶液20mL,快速加到盛混合溶液的150mL4
22、 2 2 8锥形瓶中,同时开动秒表,将溶液搅匀。当溶液刚出现蓝色时,立即停表,记下反应时间和温度。用同样的方法按表 1 中的用量,完成序号 25 的其它实验。为使每次实验中溶液离子强度和总体积不变,的量分别用 0.20 molL-1 的KNO 溶液和 0.20 molL-1 的(NH ) SO34 24溶液补足。(二)温度对反应速度的影响按表 2 中实验序号 4 的用量,把 KI、Na2S2O3、KNO3 和淀粉溶液加到烧杯中,把(NH4)2S2O8 溶液加到大试管中,并把它们放在比室温高 10的恒温水浴锅中,当溶液温度与水的温度相同时,把(NH4)2S2O8 溶液迅速加到 KI 混合溶液中,
23、反应时间。在高于室温 20、30条件下,重复以上操作。这样共得到四个温度下的反应时间,结果列于 2。30min100 min(三)催化剂对反应速率的影响Cu2+可以使(NH ) S O 氧化 KI 的反应速率加快。按表中序4 2 2 8号 4 的用量,先在混合溶液中加 2 滴 0.02 molL-1 的Cu(NO )3 2溶液,混匀,然后迅速加入(NH4)2S2O8 溶液,并反应时间。同没有加入 Cu(NO3)2 溶液的相同条件反应比较催化剂对反应速率的影响。三、结束整理数据仪器打扫卫生50 min教学目的及 要 求测定过二硫酸铵与碘化钾反应的速率,计算反应级数、反应速率常数和活化能。试验浓度
24、、温度、催化剂对反应速率的影响教学重点与 难 点全部反应物加入后,及时搅拌,迅速及时。准确操作,数据合理。教学学生独立实验教师分别指导参考资料基础化学实验上册.徐家宁,高等教育,2006无机化学实验徐家宁编,吉林大学,1996无机化学实验大学化学系 编,大学,1997课后小结课程名称: 普通化学实验 实验项目:光度法测定三价铬配合物的能授课教师张萍 等所在化学学院课程类型学科基础课授间3 学时授课对象化学学院一年级本科生教学内容提要时间分配及备注一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作1讲解实验要求和注意事项2介绍光度法测量配合物结构性质的原理二、实验步骤(一)溶液的配制1Cr-EDTA- 溶液
25、的配制称取约 0.5g 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)于小烧杯中,加入约 30mL 蒸馏水,加热溶解后加入约 0.05g CrCl36H2O,稍加热得紫色的溶液即为Cr-EDTA-。稀释至约 50mL,摇匀。2Cr(H2O)63+ 溶液的配制称取约 0.3g CrCl36H2O 于小烧杯中,加少量蒸馏水溶解后加热至沸,放置冷却至室温后转移至 50mL 烧杯中,稀释至约 50mL。30 min75 min(二)吸光度值 A 的测定在分光光度计的可见光波长范围(400700nm)内,不同的配离子选择不同的波长范围,以蒸馏水作参比,每隔 10nm波长(在吸收峰最大值附近,波长间隔可适当减小)分别测定
26、各溶液的吸光度值 A。各溶液应选择的波长范围如下;Cr-EDTA-480620nm Cr(H2O)63+ 520640nm三、结束整理数据仪器打扫卫生30 min教学目的及 要 求学习用光度法测定配合物的能。加深理解配体的强度对能的影响。进一步练习分光光度计的使用。教学重点与 难 点继续熟练掌握光度计使用方法。教学学生独立实验教师分别指导参考资料基础化学实验上册.徐家宁,高等教育,2006无机化学实验徐家宁编,吉林大学,1996无机化学实验大学化学系 编,大学,1997课后小结课程名称: 普通化学实验 实验项目:光度法测定碘酸铜的溶度积授课教师张萍 等所在化学学院课程类型学科基础课授间3 学时
27、授课对象化学学院一年级本科生教学内容提要时间分配及备注一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作1讲解实验要求和注意事项2介绍分光光度仪操作。二、实验步骤(一)作工作曲线配制标准铜溶液称取精铜 0.2500g 放置于小烧杯中,加 23mL 浓 HNO3(在通风橱内进行),待铜反应完全后,将溶液转移到 250mL容量瓶中,用水稀至刻线,浓度为 1mgmL-1。用吸量管分别取 1,2,3,4,5,6 mL 标准铜溶液,分别放人 6 个小烧杯中,用量筒各加入 0.05 molL-1 磺基水杨酸10mL。然后用 计以0.1 molL-1 NaOH 溶液和0.1 molL-1 HNO3 溶液调至 4.55.
28、0。把溶液分别转移到 6 个 50mL容量瓶中,再用 为 4.55 的蒸馏水稀至刻线。绘制工作曲线在分光光度计上,用 1 cm 比色皿,以磺基水杨酸溶液为空白液,在波长 440nm 下,测定上述溶液的吸光度 A,填入表中。30 min75 min以吸光度 A 为纵坐标,每份溶液中含 Cu2+毫克数为横坐标,绘制工作曲线。曲线上应标明 、波长、空白液、比色皿规格和温度等。工作曲线可由教师或实验员预先制作。(二)碘酸铜溶度积的测定碘酸铜饱和溶液的用量筒取 0.2 molL-1 CuSO4 溶液 5mL 和 0.4 molL-1HIO3溶液 5mL 于 100mL 烧杯中,经搅拌后,使之慢慢析出淡蓝
29、色沉淀(如果析出过慢可将溶液微热)。倾去溶液,将 Cu(IO3)2 沉淀洗净后,转入 250mL 锥形瓶中。加水至瓶体积的 1/3 左右,振荡。由于碘酸铜饱和溶液达到平衡很慢,新的 Cu(IO3)2 固体要配成饱和溶液需 23 天才能达到平衡。因此饱和溶液可在上次实验中配制。好的饱和溶液,取其清液用干燥的长颈漏斗过滤,滤液用干燥的烧杯接收。测定吸光度用 10mL 移液管取过滤后的饱和溶液 2 份,分别放入50mL 烧杯中,然后用量筒各加 0.05 molL-1 磺基水杨酸溶液10mL。在 计上调至 为 4.55.0,将此溶液转入 50mL容量瓶中,并用 值相同的蒸馏水稀至刻度线。然后以磺基水杨
30、酸溶液为空白液测其吸光度 A,测定的 A 值数据应当平行。三、结束整理数据仪器打扫卫生30 min教学目的及 要 求了解测定溶度积的原理和方法。学习分光光度计的使用方法。测定碘酸铜溶度积。教学重点与 难 点掌握比色池使用方法,学会使用分光光度计。准确操作,数据合理。教学学生独立实验教师分别指导参考资料基础化学实验上册.徐家宁,高等教育,2006无机化学实验徐家宁编,吉林大学,1996无机化学实验大学化学系 编,大学,1997课后小结课程名称: 普通化学实验 实验项目:氧化还原反应和电化学 授课教师张萍 等所在化学学院课程类型学科基础课授间3 学时授课对象化学学院一年级本科生教学内容提要时间分配
31、及备注一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作1讲解实验要求和注意事项2介绍溶解、过滤等基本操作二、实验步骤(一)电极电势与氧化还原反应的方向向试管中加入少量 KI 溶液和 CCl4,边滴加 FeCl3 溶液边摇动试管,观察CCl4 层的颜色变化,写出反应方程式。以 KBr 代替 KI 重复进行实验。向试管中滴加少量 Br2 水和 CCl4,摇动试管,观察 CCl4 层的颜色。加入约0.5g 硫酸亚铁铵固体,充分反应后观察 CCl4 层有无颜色变化?以 I2 水代替Br2 水进行实验,重复进行实验。CCl4 层有无颜色变化?写出反应方程式。3向 FeCl3 溶液中加 2 滴溶液,观察溶液的颜色;
32、再滴加 KI 溶液,试管中溶液的颜色变化?为什么?由以上实验结果确定电对 Fe3+Fe2+、I2I-、Br2Br- 电极电势的相对大小,并说明电极电势与氧化还原反应方向的关系。(二)酸度对氧化还原反应的影响酸度对氧化还原反应产物的影响在试管中加入少量 Na2SO3 溶液,然后加入 0.5mL 3 molL-1H2SO4 溶液,再加12 滴 0.01molL-1 KMnO4 溶液,观察实验现象,写出反应方程式。分别以蒸馏水、6 molL-1 NaOH 溶液代替 H2SO4 重复进行实验,观察现象,写出反应方程式。由实验结果说明酸碱介质对氧化还原反应产物的影响,并用电极电势加以解释。酸度对氧化还原
33、反应速率的影响(1)在两支各加入几滴 KBr 溶液的试管中,分别加入几滴 3 molL-1 H2SO4 和 6 molL-1 HAc 溶液,然后在试管中各加 l 滴 KMnO4 溶液。比较紫色褪去速度,写出反应方程式30 min90 min(2)在 5 支试管中各加 l cm3 0.2 molL-1 葡萄糖溶液,分别加 5.0 mL、4.5 mL、4.0 mL、3.5 mL、3.0 mL 的 6 molL-1 H2SO4,补加蒸馏水使各试管中溶液均为 6 mL。然后各加 2滴 0.01 molL-1 KMnO4 溶液并开始计时、搅拌, 各试管溶液紫色褪去的时间。以酸浓度为横坐标,时间为纵坐标作
34、曲线。说明酸度对氧化还原反应速率的影响。根据实验事实和对 MnO4-/Mn2+电极电势近似计算说明酸碱介质对氧化还原反应速率的影响。3酸度对氧化还原反应方向的影响在有少量 CCl4 试管中,加入少量的 FeCl3 溶液和 KI 溶液,观察 CCl4 层的颜色;然后加入 0.1 molL-1 NaHCO3 溶液使试管中的溶液呈碱性,观察 CCl4 层颜色的变化。写出反应方程式。由实验结果说明酸碱介质对氧化还原反应方向的影响。(三)浓度对氧化还原反应的影响1. 浓度对电极电势的影响在阱穴板一穴中加入适量 0.5 molL-1 CuSO4 溶液, 铜丝作为正极;另一穴中加入适量 0.5 molL-1
35、 ZnSO4 溶液, 锌条作为负极。用滤纸条作盐桥将两电极溶液连接 原电池,用酸度计作毫伏计测量电池的电动势(酸度计测电动势的使用见酸度计使用说明)。在搅拌下向 CuSO4 溶液中滴加浓 NH3H2O,至生成的沉淀刚好完全溶解,ZnSO4电极不变,测出电池的电动势。涉及的反应:2 CuSO4+2 NH3 + 2 H2O Cu2(OH)2SO4+ ( NH4)2SO4 Cu2(OH)2SO4 + 8 NH3 2 Cu(NH3)42+ + 2 OH- + 2 SO42-CuSO4 电极不变,在 ZnSO4 溶液中滴加浓 NH3H2O 至生成的沉淀刚好完全溶解,测出电池的电动势(该电池留作电解用)。
36、ZnSO4 + 2 NH3 + 2 H2O Zn (OH)2+ ( NH4)2SO4 Zn(OH)2 + 4 NH3 Zn(NH3)42+ + 2 OH-根据以上三个电池电动势的测定结果,结合 Kspo、K 稳o 说明生成沉淀、配合物对电极电势的影响。2浓度对氧化还原反应方向的影响在试管中加 2 滴 Fe2(SO4)3 溶液和 2 滴 KI 溶液,然后加入适量饱和 NH4F 溶液,比较试管中溶液中加入 NH4F 前后颜色变化。解释实验现象,写出反应方程式。取少量等体积的 CuSO4 溶液和 NaHSO4 溶液,然后加入少量等体积的 NaCl 溶液并在水浴上加热一段时间,冷却,观察是否有白色沉淀
37、析出?写出反应方程式。重复上述实验,但不加 NaCl 溶液,是否有白色沉淀析出?为什么?由以上实验结果说明氧化型或还原型的浓度变化对反应方向的影响。(四)电解利用原电池产生的电流电解硫酸钠溶液。在Na2SO4溶液中加入1 滴酚酞指示剂,两根铜丝作为电极,与 Cu2+Cu 和Zn(NH3)42+Zn 组成的原电池连接。观察两极产生的现象,写出反应式并加以解释。若采用几组原电池串联,电解电压更大,实验效果更好。三、结束整理数据仪器打扫卫生15min教学目的及 要 求了解电极电势与氧化还原反应的关系。试验并掌握浓度和酸度对电极电势的影响。了解电解反应。教学重点与 难 点掌握浓度,酸度和离子不同存在状
38、态与电极电势的关系教学学生独立实验教师分别指导参考资料基础化学实验上册.徐家宁主编,高等教育,2006无机化学实验徐家宁编,吉林大学,1996无机化学实验大学化学系 编,大学,1997课后小结课程名称: 普通化学实验 实验项目:配位化合物的生成和性质授课教师张萍 等所在化学学院课程类型学科基础课授间3 学时授课对象化学学院一年级本科生教学内容提要时间分配及备注一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作1讲解实验要求和注意事项2介绍使用试管等基本操作二、实验步骤(一)配离子和简单离子性质的比较Hg2+ 与 HgI42-在几滴 Hg(NO3)2 溶液中加 1 滴 2 molL-1 NaOH 溶液,观察
39、沉淀的生成及颜色。写出反应式。在几滴 Hg(NO3)2 溶液中逐滴加入 KI 溶液,观察沉淀的生成及颜色。继续滴加 KI 溶液至沉淀溶解,再加 1 滴 2 molL-1 NaOH 溶液,有无沉淀生成?为什么?Fe2+ 与 Fe(CN)64-在少量溶液中加 1 滴 2 molL-1 NaOH 溶液,观察沉淀的生成。在少量K4Fe(CN)6溶液中加 1 滴 2 molL-1 NaOH 溶液,有无沉淀生成?复盐(NH4)2SO4FeSO46H2O 的性质将少量(NH4)2SO4FeSO46H2O 固体加水溶解后,用 NaOH 溶液检验 Fe2+和 NH4+(气室法)的存在。由实验结果说明简单离子与配
40、离子、复盐与配合物不同?(二)配合平衡的移动1配合平衡与配合平衡(1)取几滴 Fe2(SO4)3,加入几滴 6 molL-1 HCI 溶液,观察溶液颜色变化?再加 1 滴 0.5 molL-1溶液,颜色又 变化?然后向溶液中滴加 0.5 molL-1 NH4F 至溶液颜色完全褪去。由溶液颜色变化比较三种配离子的稳定性。(2)取几滴 CoCl2 溶液,滴加 25 溶液,加入少量 ,观察溶液的颜色变化;再加 1 滴 Fe2(SO4)3 溶液,溶液的颜色又 变化?由溶液的颜色变化比较 和 与 -生成配离子的相对稳定性。根据查表得到的 K 稳值,求平衡常数 K。30 min90 min配合平衡与酸碱平
41、衡在 Fe2(SO4)3 与 NH4F 生成的配离子 FeF63-中滴加 2 molL-1 NaOH 溶液,观察沉淀的生成和颜色的变化。写出反应方程式并根据平衡常数加以说明。取 2 滴 Fe2(SO4)3 溶液,加入 10 滴饱和的(NH4)2C2O4 溶液,溶液的颜色有什么变化?然后加几滴 0.5 molL-1溶液,溶液的颜色有无变化?再逐滴加入 6molL-1 HCI,观察溶液的颜色变化。写出反应式。3. 配合平衡与沉淀溶解平衡在试管中加入少量 AgNO3 溶液,滴加 NaCl 溶液,有何现象?滴加 6 molL-1NH3H2O 至沉淀后,滴加 KBr 溶液,有何现象?再滴加 Na2S2O
42、3 溶液至沉淀刚好,改加 KI 溶液,观察沉淀的颜色。根据实验现象,写出离子反应方程式。用Ksp 和 K 稳 加以说明。4配合平衡与氧化还原平衡(1)在少量 CCl4 的试管中加几滴 FeCl3,滴加 0.5 molL-1 NH4F 至溶液呈无色,再加几滴 KI 溶液,震荡试管,观察 CCl4 层颜色。可与同样操作不加 NH4F 溶液的实验相比较,并根据电极电势加以说明。(2)向有少量 CCl4 的两支试管中各加 1 滴碘水后,向一试管中滴加 FeSO4 溶液,向另一试管中滴加 K4Fe(CN)6溶液,观察两只试管现象式。(3)在几滴 FeCl3 溶液中加几滴 6 molL-1 HCI,加 1
43、 滴l2 固体。观察溶液的颜色变化,写出反应方程式并加以解释。三、配合物的生成不同?写出反应方程溶液,再加入少许向试管中加 0.5 molL-1 CuSO4 溶液 0.5mL,逐滴加入 6 molL-1 NH3H2O 至生成的沉淀,向溶液中加入少量 95的乙醇,摇匀,便有硫酸四氨合铜晶体析出。用乙醇洗净晶体,设法确定配合物内界、外界、中心离子和配位体。四、螯合物的生成1丁二酮肟合镍(II)的生成在试管中加入 l 滴 NiSO4 溶液和 3 滴 6 molL-1 NH3H2O,再加几滴丁二酮肟的乙醇溶液,则有二丁二酮肟合镍(II)鲜红色沉淀生成:2铁离子与 EDTA 配离子的生成向试管中加入几滴
44、 0.1 molL-1 FeCl3,滴加溶液后,加 NH4F 溶液至无色。然后滴加 0.1 molL-1 EDTA 溶液,观察溶液颜色的变化并加以说明。EDTA 与 Fe3+生成的鳌合物为五个五元环。反应可简写为:Fe3+ + H2Y2- FeY + 2 H五、配合物的水合异构现象在试管中加入约 l mL CrCl3 溶液,水浴加热,观察溶液变为绿色。然后将溶液冷却,溶液又变为蓝紫色:Cr(H2O)63+ + 2 Cl- Cr(H2O)4Cl2+ + 2 H2O紫色绿色在试管中加入约 l mL 2 molL-1 CoCl2 溶液,将溶液加热,观察溶液变为蓝色,然后将溶液冷却,溶液又变为红色:C
45、o(H2O)62+ + 4 Cl- CoCl4 + 6 H2O2-红色蓝色若实验现象不明显,可向试管中加入少许 CoCl2 固体或浓盐酸,以提高 Cl-浓度。三、结束仪器打扫卫生15 min教学目的及 要 求掌握配离子与简单离子的区别。比较配合物的稳定性,了解螯合物的概念。了解配合平衡与酸碱平衡、沉淀溶解平衡、氧化还原平衡的关系。教学重点与 难 点掌握性质实验实际操作与理想条件对实验现象的差异,培养学生观察现象,分析和解决问题的能力。教学学生独立实验教师分别指导参考资料基础化学实验上册.徐家宁,主编,高等教育,2006无机化学实验徐家宁编,吉林大学社,1996无机化学实验大学化学系 编,大学,
46、1997课后小结课程名称: 普通化学实验 实验项目:硫酸亚铁铵的授课教师张萍 等所在化学学院课程类型学科基础课授间4 学时授课对象化学学院一年级本科生教学内容提要时间分配及备注一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作1讲解实验要求和注意事项2继续强调溶解、过滤和重结晶等基本操作二、实验步骤1硫酸亚铁的用台秤称取 2g 铁屑,放在小烧杯中,加约 20mL 5的 Na2CO3 溶液,小火加热几分钟以除去铁屑上的油污。用倾析法去掉碱液后,用水洗净铁屑。往锥形瓶内加入约20mL 的2 molL-1 稀硫酸,小火加热,在加热过程中适当补充蒸发掉的水分。待反应基本完全(产生氢气泡很少)后,趁热减压过滤,滤液
47、转移到蒸发皿中。2硫酸亚铁铵复盐的生成用台秤称取 4g (NH4)2SO4 固体加到硫酸亚铁溶液中,水浴加热蒸发浓缩至表面出现晶膜止(不要将溶液蒸发掉太多水分)。用水冷却到室温后减压过滤,即得硫酸亚铁铵晶体。晾干,称重,计算产率。30 min120 min3Fe()的限量分析称取 1g 的硫酸亚铁铵晶体,加入几毫升不含氧的蒸馏水(蒸馏水煮沸几分钟后冷至室温即得)溶解,再加 2 mL3 molL-1 HCI 和 1 mL 25的 溶液,最后用不含氧的蒸馏水稀释至 25 mL。摇匀,与标准溶液进行目视比色,确定产品等级。三、结束整理数据仪器打扫卫生30 min教学目的及 要 求了解复盐的特性。复盐
48、硫酸亚铁铵。进一步掌握无机化合物中的基本操作。了解目视比色的方法。教学重点与 难 点基本操作:溶解,过滤,蒸发浓缩,结晶,重结晶安全:反应放出氢气和其他气体,注意通风;教学学生独立实验教师分别指导参考资料基础化学实验上册.徐家宁,主编,高等教育,2006无机化学实验徐家宁编,吉林大学,1996无机化学实验大学化学系 编,大学,1997课后小结课程名称: 无机化学实验 实验项目:三草酸根合铁()酸钾的、性质和组成分析授课教师张萍 等所在化学学院课程类型学科基础课授间6 学时授课对象化学学院一年级本科生教学内容提要时间分配及备注一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作1讲解实验要求和注意事项2介绍配
49、合物方法及溶解、过滤等基本操作二、实验步骤(一)制备氢氧化铁称取 2g 盐 (NH4)2Fe(SO4)26H2O,加约 50mL 水配成溶液,在水浴加热和搅拌下,滴加约 10mL 2 molL-1 NaOH溶液生成沉淀。为加速反应,滴加 6的 H2O2,当变成棕色后,再煮沸十几分钟,稍冷后 层滤纸吸滤,用少量水冼 23 次,得 Fe(OH)3。草酸氢钾在约 20mL 水中溶解 2g H2C2O22H2O 后分 2 次加入 1.2 g K2CO3,生成 KHC2O4 溶液。三草酸根合铁()酸钾将 KHC2O4 溶液水浴加热,加入 Fe(OH)3,水浴加热 20min,观察溶液的颜色(若颜色不是黄
50、绿色,可能是反应物比例不合适或 Fe(OH)3 未洗净,找实验指导教师帮助解决)。大部分 Fe(OH)3 溶解后,稍冷,吸滤。用蒸发皿将滤液浓缩到原体积的一半左右,用水彻底冷却。待大量晶体析出后吸滤,并用少量乙醇洗晶体一次,用滤纸吸干,称重,计算产率。30 min220 min(二)配离子电荷的确定称取产品 0.1g,在 100mL 容量瓶内配成溶液。在电导率仪上测其电导率,然后求出摩尔电导 M 值与下列数据比较。根据电导值,确定配离子的电荷数、内界和外界,写出配合物结构式。(三)光化学性质按 1g K3Fe(C2O4)33H2O、1.3g K3Fe(CN)6、加水 10mL的比例配成溶液,涂
51、在纸上即成感光纸,附上图案或照相底板在日光直照下(数秒)或红外灯下, 部分呈蓝色,即得到蓝底白线的图案。(四)配合物组成分析(选做) 1称样2测定三、结束仪器打扫卫生20 min教学目的及 要 求了解三草酸根合铁()酸钾方法。测定三草酸根合铁()配离子电荷。试验三草酸根合铁()酸钾的光化学性质。掌握草酸合铁化合物中C O2 和 Fe3+的分析原理及操作方法。2 4教学重点与 难 点继续学习无机基本操作教学学生独立实验教师分别指导参考资料基础化学实验上册.徐家宁,高等教育,2006无机化学实验徐家宁编,吉林大学,1996无机化学实验大学化学系 编,大学,1997课后小结课程名称: 无机化学实验
52、实验项目:三氯化六氨合钴()的、性质和组成授课教师张萍 等所在化学学院课程类型学科基础课授间6 学时授课对象化学学院一年级本科生教学内容提要时间分配及备注一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作1讲解实验要求和注意事项2介绍变价配合物的方法二、实验步骤(一)三氯化六氨合钴()的将 3g CoCl26H2O 和 2g NH4Cl 加入锥形瓶中,加入 5mL水,微热溶解,加入 1g 活性碳和 7mL 浓氨水,用水冷却至 10以下,慢慢加入 10mL 6的H2O2 溶液。水浴加热至 5565恒温约 20min。用水彻底冷却,吸滤(不能洗涤!)。将沉淀转入含有 2mL 浓 HCl 的 25mL 沸水中,
53、趁热吸滤。滤液转入锥形瓶中,加入 4mL 浓 HCl,再用水彻底冷却,待大量结晶析出后,吸滤。产品于烘箱中在 105 烘干 20min。滤液回收。(二)三氯化六氨合钴()能的测定取约 0.2g Co(NH3)6Cl3 溶于 40mL 蒸馏水,在分光光度计上以水作参比,于波长 在 400550nm 范围测定配合物的吸光度值 A,每隔 10nm 波长(在吸收峰最大值附近波长间隔可适当减小)测定一次。作 A 曲线,求出配合物的能 并与成对能比较,判断配合物中心离子 d 电子的排布和自旋情况。确定配合物类型。30 min230 min(三)三氯化六氨合钴()组成的确定(选做) 1配体氨的测定用天平准确
54、称取约 0.2g(准确至 0.1mg)产品放入锥形瓶中,加约 50mL 水和 5mL 20 NaOH 溶液。在另一个锥形瓶中加入 30mL 0.5molL-1 标准 HCl 溶液,以吸收蒸馏出的氨。按图连接装置,冷凝管通入冷水,开始加热,保持沸腾状态。蒸馏至粘稠(约 10min),断开冷凝管和锥形瓶的连接处,之后去掉火源。用少量水冲洗冷凝管和下端的玻璃管,将冲洗液一并转入接收锥形瓶中。以甲基红为指示剂,用 0.5molL-1 标准 NaOH 溶液滴定吸收瓶中的 HCl 溶液,溶液变浅黄色即为终点。计算氨的百分含量,确定配体 NH3 的个数。2电导法测离子电荷称取产品 0.02g 配成 50mL
55、 溶液,在电导率仪上测定溶液的电导率,求出 m 确定离子个数和外界 Cl-的个数。根据配离子的配位数和外界 Cl-数,可以给出配合物的实验式。三、结束整理数据仪器打扫卫生10 min教学目的及 要 求了解三氯化六氨合钴()的和组成的测定方法。掌握含钴化合物的性质和含钴废液回收的方法。通过能 的测定判断配合物中心离子 d 电子的排布情况和配合物的类型。教学重点与 难 点准确操作,掌握技巧。教学学生独立实验教师分别指导参考资料基础化学实验上册.徐家宁,高等教育,2006无机化学实验徐家宁编,吉林大学,1996无机化学实验大学化学系 编,大学,1997课后小结课程名称: 无机化学实验 实验项目:过氧
56、化钙的及含量的分析授课教师张萍 等所在化学学院课程类型学科基础课授间8 学时授课对象化学学院一年级本科生教学内容提要时间分配及备注一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作1讲解实验要求和注意事项2介绍过氧化物方法二、实验步骤(一)纯的 CaCO3称取 5g 大理石,溶于 25 mL 浓度为 6 molL-1 的 HNO3溶液中。反应完全后,将溶液加热至沸腾。然后,加 50 mL水稀释并用 1l 氨水调节溶液的值至呈弱碱性。再将溶液煮沸,趁热常压过滤,弃去沉淀。另取 8g (NH4)2CO3 固体,溶于 35mL 水中。在不断搅拌下,将它缓慢地加到上述热的 Ca(NO3)2 滤液中,再加 5 mL
57、 浓氨水。搅拌后放置片刻,减压过滤,用热水洗涤沉淀数次,最后将沉淀抽干,得 CaCO3固体。(二)、过氧化钙的将新制的 CaCO3 置于烧杯中,逐滴加入浓度为 6 molL-1的盐酸,直至烧杯中仅剩余极少量的 CaCO3 固体为止。将溶液加热煮沸,趁热常压过滤以除去未溶的 CaCO3。另外, 量取 30 mL 浓度为 6%的 H2O2 溶液,将它加入 15 mL 1:1 氨水中,将所得的 CaCl2 溶液和 NH3H2O2 溶液都置于冰水浴中冷却。30 min300 min待溶液充分冷却后,在剧烈搅拌下,将 CaCl2 溶液逐滴滴入 NH3H2O2 溶液中(滴加时溶液仍置于冰水浴中冷却)。加完
58、后继续在冰水浴内放置,然后减压过滤,用少量冰水(蒸馏水)洗涤晶体 23 次。晶体抽干后,取出置于烘箱内在 150下烘 30min。最后冷却、称重、计算产率。(三)产品中过氧化钙含量的测定按图将量气管与水准管用橡皮管连接。从漏斗加水,检查系统是否漏气。准确称取 0.250.28g 无水过氧化钙加入试管中。转动试管使 CaO2 在试管内均匀地铺成薄层。把试管连接到量气管上,塞紧橡皮塞。把水准管的液面与量气管的液面调至同一水平面,记下量气管液面的初读数。用小火缓缓加热试管,CaO2 逐渐分解放出氧气,量气管内的液面随即下降。为了避免系统 差太大,水准管也应相应地向下移动,保持与量气管的液面持平。待
59、CaO2 大部分分解后,加大火焰使之完全分解。然后停止加热。当试管完全冷却后,保持量气管与水准管的液面在同一水平面上,记下量气管内液面的读数,并 实验时的温度和大气压。三、结束仪器打扫卫生30 min教学目的及 要 求进一步掌握无机化合物的基本操作。了解过氧化钙的原理和条件。测定产物中过氧化钙的含量。教学重点与 难 点准确操作以得到较多产品。教学学生独立实验教师分别指导参考资料基础化学实验上册.徐家宁,高等教育,2006无机化学实验徐家宁编,吉林大学,1996无机化学实验大学化学系 编,大学,1997课后小结课程名称: 无机化学实验 实验项目: 卤素授课教师张萍 等所在化学学院课程类型学科基础
60、课授间3 学时授课对象化学学院一年级本科生教学内容提要时间分配及备注卤素一、主讲教师讲解实验要求和示范基本操作1讲解实验要求和注意事项2介绍使用微量试管验证元素性质的正确操作二、实验内容(一)、卤素单质的溶解性观察氯水、溴水、碘水的颜色,比较碘在水、CCl4 以及 KI 水溶液中的溶解情况和颜色,对碘溶液颜色不同加以解释。(二)、卤素单质的氧化性1比较卤素单质的氧化性取几滴 KBr 溶液,加入少量 CCl4,滴加氯水,仔细观察 CCl4 层颜色的变化。取几滴 KI 溶液,加入少量 CCl4,滴加氯水,仔细观察 CCl4 层颜色的变化。取几滴 KI 溶液,加入少量 CCl4,滴加溴水,仔细观察
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