有机上焦6-2核磁共振谱

1、核磁共振NMR有机化合物结构研究方法元素分析 元素组成质谱（MS） 分子量及部分结构信息红外光谱（IR） 官能团种类紫外可见光谱（UV /Vis） 共轭结构核磁共振波谱（NMR） C-H骨架及所处化学环境X-射线单晶衍射 立体结构有 机 波 谱 法 特 点(1) 样品用量少，一般23mg（可 a c讨论（2）相连重键的影响（各向异性效应） 电子产生的诱导磁场7.35.3 =2.5随样品浓度的增加，羟基氢信号移向低场。具有氢键的质子其化学位移比无氢键的质子大。氢键的形成 降低了核外电子云密度。醇OH =3.55.5 酸OH = 1013 （3）氢键的影响1、饱和碳原子上的质子的 d 值：叔碳 仲

2、碳 伯碳2、d 值：芳氢 烯氢 烷氢3、吸电子基团（N, O, X, NO2, CO等）使 d 值变大。电负性越大，吸电子能力越强， d 值越大。有机化合物中质子化学位移基本规律： 有机化合物中各种质子的化学位移值 三. 1H-NMR 的自旋偶合及自旋裂分自旋偶合（spin coupling) 邻近质子间互相导致谱线增多的作用自旋裂分 (spin splitting) 邻近质子间相互作用导致谱线增多的现象偶合常数（coupling constant) 裂分信号中两峰间的距离 (用J 表示, 单位 Hz)化学环境下质子核磁共振的条件： 当一组等价质子与另一组数目为 n的等价质子邻近时该组质子的1

3、H NMR信号峰将裂分为 n + 1 重峰其中每相邻两条谱线间的距离相等，即为偶合常数 如：CH3CH2CH 3 6 + 1 = 7 重峰 CH3CH2CH 3 2 + 1 = 3 重峰 n+1规律CH3CHCl2 附加磁场相邻质子核的影响CH3CHCl2 1/81/83/83/8几率峰强度比为1：3：3：1 同种相邻氢不发生偶合。（一个单峰） 自旋偶合一般是指相隔3个键的两组质子间的偶合即相邻碳上氢的偶合, 间隔四个单键以上，J值趋于零。 两个相邻碳上相互偶合的两组质子，彼此间作用相同， 其偶合常数相同。裂分峰的强度比 (a + b)n 展开后各项的系数比 一级图谱1）峰的裂分符合n+1规律

4、2）各峰强度比符合二项式展开系数之比3）组峰中心处为该组化学位移4）各裂分峰等距裂距为偶合常数CH3CH2I峰面积 (peak area) 正比于等价质子的数目用积分曲线表示峰面积, 积分曲线的高度与峰面积成正比关系 积分曲线正比于等价质子的数目。例1：乙醇 CH3CH2OH 3 组质子的积分曲线高度比为 3：2：1例2：对二甲苯 甲基与苯环质子的积分曲线高度比为 3：2积分曲线 (integration line) 有几组峰，则表示样品中有几种不同类型的质子 化学位移值-各类氢的归属峰的组数-有几种类型的氢峰的裂分数-相邻碳上氢的数目峰的强度（峰面积、积分曲线高度） -各类氢的相对比数核磁共

5、振谱图给出关于结构的信息：四. 1H-NMR 的谱图解析图谱解析的预备性工作： 试样来源、纯度、熔沸点等 元素分析确定实验式（MS 确定分子式） 计算不饱和度 = (2N4+2+N3-N1)/23,3-二甲基-1-丁炔C6H102-碘代丙烷C3 H7 I丙酮A. CH3COOCH2CH3 D. CH3CH2CH2NO2B. p-CH3CH2C6H4I E. CH3CH2IC. CH3COOCH(CH3)2 F. (CH3)2CHNO2实例分析 EA. CH3COOCH2CH3 D. CH3CH2CH2NO2B. p-CH3CH2C6H4I E. CH3CH2IC. CH3COOCH(CH3)2 F. (CH3)2CHNO2实例分析 DA. CH3COOCH2CH3 D. CH3CH2CH2NO2B. p-