2012物化实验竞赛辅导题

1、题号12345678910选项CCADDCBABD)。实验一恒温槽恒温性能的测试、选择题1.欲装配一个恒温性能良好的恒温槽，需要一些必要的仪器，但不包括(A)温度计(B)接触温度计(C)贝克曼温度计 (D)温度控制器2.接触温度计的作用是用来(A)测定恒温槽的温度(C)设定恒温槽的恒温度计(B )测量恒温槽的温度波动(D)提高恒温槽的灵敏度3.下面四条曲线分别代表 A、B、C、D四个恒温槽的灵敏度曲线，其中恒温效果最好的是()。控温灵敏度曲线4.欲提高恒温槽的灵敏度，下面说法错误的是(A)(B)(C)(D)搅拌速率要足够大，保证恒温槽内温度均匀 恒温介质的流动性和传热性要好 加热器的功率要适当

2、指示恒温槽温度的温度计要精确5.某恒槽的灵敏度曲线如下图所示。对于该恒温槽的性能，下面描述正确的是(T(A )恒温槽各部件配置合理(C)加热功率过大(B )恒温槽散热太快(D)搅拌器的搅拌效果不好6.对恒温槽控温过程的描述，有下列四种说法：接触温度计两引出线导通，加热器加热; 接触温度计两引出线导通，加热器不加热；接触温度计两引出线断开，加热器加热；接触 温度计两引出线断开，加热器不加热。上述四种说法中正确的是()。(A)和(B)和(C)和(D)和7.欲使贝克曼温度计的水银柱液面在 温水浴的温度大约为()。(A) 25 C( B) 29.5C25 C时停在2.5刻度位置，则调节贝克曼温度计所用

3、恒(C) 215C(D) 18C8.欲将恒温槽的温度调节到30C,位置处。调节时最好使接触温度计标铁的()处于刻度板的30 C（A）上端面（B ）中间部位（C）下端面（D ）任何部位9. 对贝克曼温度计的描述，下面说法正确的是（A）。B)C)用于测量温度的绝对值，精确读至0.01 C用于测量温差，精确读至0.01 C用于测量温度的绝对值，精确读至0.002C用于测量温差，精确读至0.002 C10. 某同学在调节贝克曼温度计时，欲使水银液面在1.5刻度位置上，可能的原因是（ ）。在调节用的恒温水浴中放置时间过长 从恒温水浴中取出贝克曼温度计后，用手腕击的操作太慢 调节贝克曼温度计所用的恒温水浴

4、温度略低 调节贝克曼温度计所用的恒温水浴温度略高A)B)C)D)30C停在2.5刻度位置上，结果却停在二、思考题恒温槽的原理是什么？答： 接通电源后，加热器恒温槽内的水度升高达到预设时银膨胀上与面的金属丝接通，继电 器线圈内产生磁场，加热线路弹簧片被吸下，加热电路短路停止加热。等温度降低离开金属丝的 时候，弹簧片还原，加热电路闭合开始加热。这样往复地间断加热，使水温维持在一定的范围内。恒温槽内各处的温度是否相等？为什么？答：不相等。因为加热器加热面积小，只能加热与它接触的液体。通过搅拌器搅拌加快液体对流，从而快速地把热量传递给附近的液体。所以说，离加热器近，并且在液体流动方向上的温 度较高；在

5、远离加热器，在加热器上游的液体温度较低。怎样提高恒温槽的灵敏度？答：影响恒温槽灵敏度的原因有：（1）恒温介质：介质流动性好，热容大，则精度高；（2）定温计：定温计的热容小，与恒温介质的接触面积大，水银与铂丝和毛细管壁间的粘附 作用小，则精度好；（3） 加热器： 在功率足以补充恒温槽单位时间内向环境散失能量的前提下，加热器功率愈小， 精度愈好。另外，加热器本身的热容越小，加热器管壁的导热效率越高，则精度越好。（ 4）继电器：电磁吸引电键，后者发生机械运动所需时间越短，断电时线圈中的铁芯剩磁越 小，精度越好。（6） 各个部分。 断地冲向搅拌器：搅拌速度需足够大，使恒温介质各部分温度能尽量一致。 部

6、件的位置：加热器需放在搅拌器附近，以使加热器发出的热量能迅速传到恒温介质的1/10 C温度计要放在加热器附近，并且让恒温介质的旋转能使加热器附近的恒温介质不 1/10 C温度计的水银球。被研究体系一般要放在槽中精度最好的区域。测定温度的温度计应放置在被研究体系的附近。为什么在开动恒温装置前， 要将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低 于所需温度处？如果高了会产生什么后果？答：避免设定由于加热器余热引起的超温现象，不适用冷却系统是应逐步接近，防止超温。-水体系）作冷却介质进冷却（设备一般应有使用冰水混合物或溶解较大的固液混合物（如氯化铵 盘管等换热装置）对于提高恒温装置的灵敏度，可从哪些方面

7、进行改进?恒温介质流动性好，传热性能好，控制灵敏度高;答：a加热器功率要适宜；搅拌器速度要足够大；继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时线圈中的铁芯剩磁愈小,控制灵敏度就高；e电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高；f环境温度与设定温度差值越小，控温效果越好。影响恒温浴灵敏度的因素主要有哪些 ？试作简要分析.答：影响灵敏度的因素与所采用的工作介质、感温元件、搅拌速度、加热器功率大小、继电 器的物理性能等均有关系。实验差热分析2.克服基线漂移，可以采取哪些措施？答：基线漂移主要是由于试样和参比物的热学性质不同造成的。因此克服基线漂移有三个方 是减小试样和参比物的热学性质

8、差异；二是减小这种差异造成的影响；三是数据处测量参比物中心温度还是炉内温度等。就可以在数据处理时减去基线漂移的影响。 =kT。通过作图可以求出斜率 k，进而求出 。1.为什么差热峰有时向上，有时向下？答：差热峰的方向由两个因素决定。一是试样变化的热学性质，是放热还是吸热变化。二是 仪器是正接还是反接，即 T=Ts-Tr还是 T=Tr-Ts。在两个因素影响下峰的方向如下表：峰的方向吸热放热正接向下向上反接向上向下面的方法。 理方法。1）减小试样和参比物的热学性质差异：（1）选择合适的参比物，要求在实验温区的热学性质与试样相似并且稳定。（2）采用试样稀释方法，在填入试样前，先加参比物垫底约0.5M

9、M，填入后再用参比物覆盖，混合物与参比物的热学性质差异变小。但要求试样与参比物不反应。2 ）减小热学性质差异造成的影响：（1）降低升温速率，使系统更接近准平衡状态，可以减少温度传导过程的影响。（2）对样品进行预处理，并使用小量样品，也可以增加分辨率，减少基 线漂移。（3）适当选择均温块，增大系统的热惯性，降低对这种差异的敏感度。（4）适当选择热电偶位置，选择测量试样的中心温度或者表面温度，3）数据处理方法：如果我们已知基线漂移规律， 假设基线漂移是线性的，随温度而变化。则漂移量 于是修改后 T= T- 。影响峰高度和峰面积的因素有哪些？如在误差分析中举出的因素：即装填密度和空隙气体会影响峰的高

10、度和面积。一）样品因素：1、试样性质。试样颗粒线度，空隙少，导热率dQ/dt大，峰高度增高，变窄，但面积不变。如果有气体参与反应，则空隙少，扩 散差，反应受阻，峰向高温移动，峰高减小，变宽。2、参比物性质。3、惰性稀释剂性质。惰性稀释剂浓度大，反应试样量少，峰向低温移动，峰高减小，面积减小。4、2、升温速率。升温速率二）实验条件影响：1、试样量。试样量大，峰高增高，面积增大。快，峰向高温移动，峰高增高，面积不变。3、炉内气氛。静态较动态，峰向高温移动，变宽。试样预处理。粉末比固体块导热效果好，峰向低温移动，高度增高，宽度变窄，面积不变。三）仪器因素：1、加热方式、炉子形状和大小。2、样品支持器

11、。3、温度测量和热电偶。电子仪器的工作状态。4、选择题实验三金属相图题号12345678910选项DBCADBAACD）。1.对定压下的二组分固液体系的（A）（B）(D)步冷曲线”，下列阐述不正确的是（步冷曲线”是熔融物在均匀降温过程中，体系温度随时间的变化曲线步冷曲线”上出现拐点”或平阶”转折变化时，说明有相变化发生步冷曲线”上出现拐点”时体系处于两相平衡，出现平阶”时为三相平衡每条 步冷曲线”都是先出现 拐点”，再出现 平阶”2.在金属相图绘制的实验中，选择了具有低共熔点的铅锡体系，已知纯铅和纯锡和熔点分别为327 C和232 C，则比较合适的测温元件为（A ）铂-铂铑热电偶（B）镍铬-镍

12、硅热电偶（C）玻璃水银温度计（D ）铜-康铜热电偶F图是Bi Cd二组分相图，若将 Cd质量分数为80%的熔融混合物冷却，则步冷曲线”上3.将出现Cd的质量分数（A）只出现一个拐点”(B)只出现一个平阶”(C)先出现一个拐点”，后出现一个平阶”(D)先出现一个平阶”，后出现一个拐点”4.锡混合物的步冷曲线，其步冷曲线”变形。下图是铅）。根据步冷曲线”确定体系的相变温度时，经常因过冷现象而使 拐点”和 平阶”所对应的温度点分别是（A）a 和 d（ B）a 和 c（ C）b 和 c （ D）b 和5.二组分合金体系的 步冷曲线”上的 平阶”长短与下列哪个因素无关（A）样品的质量（B）样品的组成（C

13、）样品的降温速率（D）样品开始降温的温度6.Bi Cd二组分固液体系相图，图中”所在相区的相态是（Cd的质量分数(A)熔液L(B)熔液 L+Bi (s)7.(C)熔液 L+Cd (s)(D) Bi (S) +Cd (s)关于二组分体系 步冷曲线”上的 拐点”和 平阶”，所呈现的相数分别是（A）()。(B)(C)拐点”处为两相， 平阶”处为三相 拐点”处为一相， 平阶”处为二相 拐点”和 平阶”处均为二相拐点”和平阶”处均为三相热分析法”绘制相图是根据 原因是，从熔液中析出固相时（A）体系放热，降温速率减慢（C）体系放热，降温速率增加步冷曲线”的转折变化来确定体系的相变温度。发生转折变化的（B）

14、体系吸热，降温速率减慢（D）体系吸热，降温速率增加9.对PbSn二组分固液体系，数分别为20%、30%、50%的样品各100克，在其它条件均相同的条件下，其其低共熔组成为61.9%（ Sn的质量分数）。现配制Sn质量分步冷曲线”上平阶”长度由大到小的顺序是（）。20% 30% 50%30% 50% 20%50% 30% 20%50%20% 30%10. 在“步冷曲线 ”上， “拐点 ”不如“ 出现 “拐点 ”时的温度比较高 有 “拐点 ”的 “步冷曲线 ”所对的样品都是二组分体系 有过冷现象存在 在“拐点 ”处只析出一种固相，所产生的相变热较少B)D)平阶 ”明显，其原因是（）。二、思考题是否

15、可用加热曲线来做相图？为什么？答：不能。加热过程中温度难以控制，不能保持准静态过程。为什么要缓慢冷却合金做步冷曲线？答：使温度变化均匀，接近平衡态。为什么坩埚中严防混入杂质？答：如果混入杂质，体系就变成了另一多元体系，使绘制的相图产生偏差。金属熔融体冷却时为什么会出现转折点？低共熔金属及合金转折点有几个， 线形状为什么不同？答：系统在冷却的过程中，固相析出要放出凝固热，系统与环境传热速度基本不变，温度的 下降速度要降低，因此步冷曲线上就要有突变，出现转折点。低共熔金属有一转折点、一平台。合金有两个转折点。如果两接点 T 、热电偶的测温原理是什么？热电偶与记录仪如何接线？怎样调整使用记录仪 试用

16、相律分析低共熔点、熔点曲线、各区域内的相和自由度数； 答：热电偶的测温原理： 两种不同材质的金属导体首尾相接组成一个闭合回路，t 温度不同，回路中就会产生电流，电流的大小与两种导体材料性质及接点温度有关,这就是热电效应。热电偶就是将上述两种不同材料导体连接在一起构成的热电元件，并根据热电效应来测温 的。解释步冷曲线上的过冷现象？ 答：当液体的温度降到熔点，应当有晶体析出，但由于新生成的晶粒极微小熔点较低，此时 对微小晶体尚未达到饱和状态，所以不会有微小晶体的析出，温度必须继续下降到正常熔点以下， 液体才能达到微小晶体的饱和状态而开始凝固，这种按照相平衡的条件，应当凝固而未凝固成液 体的现象，称

17、为过冷现象。如何确定未知样品的组成？答：做该样品的步冷曲线，和相图数据相对照。对于不同成分的混合物的步冷曲线 ,其水平段有什么不同 ?答 :纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段 ,混合物在共熔点时出现水平段。解释一个经典的步冷曲线的每一部分的含义 ? 答:对于简单的低共熔混合物，当将体系缓慢而均匀的冷却时如果体系内不发生相的变化，则 温度将随时间而线性的改变，当其中一种物质的晶体开始析出时，由于相变热的出现，步冷曲线 出现转折点，直到另一种晶体开始析出，此时两种物质同时析出，二者同时放出凝固热，步冷曲 线上出现水平段。对于含有粗略相等的两组分混合物，步冷曲线上的每一个拐点将很难确定， 而其低共

18、熔温度却可以准确测定。相反。对于一个组分含量很少的样品。第一个拐点 将可以确定。而第二个拐点则难以确定测定，为什么 ?答：固体析出时放出凝固热，使步冷曲线发生折变，折变是否明显决定于放出的凝固热能抵 消多少的散失热量，若放出的凝固热能抵消散失热量的大部分，折变就明显，否则就不明显。对 于含有粗略相等的两组分混合物，当有一种组分析出时，其凝固热难以抵消另一种组分及其自身 的散失热量，所以第一个拐点很难测定，但由于其两组分含量相当，两种晶体同时析出时，受前 一种析出的晶体放出的凝固热的影响较小，因此低共熔温度可准确测定；反之，对于一个组分含 量很少的样品 ,第一个拐点将可以确定 ,而第二个拐点则难

19、以确定测定。对于不同成分混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？答：纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段，混合物在共熔温度时出现水平段。而平台长 短也不同。作相图还有哪些方法？答：作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。通常认为， 体系发生相变时的热效应很小， 则用热分析法很难测得准确相图， 为什么？ 在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显？ 什么？（斜答：因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的，主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段 率的改变 ）来判断新相的出现。如果体系发生相变的热效应很小，则用热分析法很难产生拐点和水 平段。 30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显，熔化热

20、大的Sn 先析出，所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿，使曲线斜率改变较大。有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成 的？此时应如何读相图转折温度？答：这是由于出现过冷现象造成的，遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折 温度。金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么出现折点？纯金属、低共熔金属、及 合金等转折点各有几个？曲线形状为何不同？答：因为金属熔融系统冷却时，由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿，因而造成冷却 曲线上的斜率发生改变，出现折点。纯金属、低共熔金属各出现一个水平段，合金出现一个折点 和一个水平段。由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变

21、热的多少、保温加热炉的 保温性能和样品的数量均有关系，所以样品的步冷曲线是不一样的。对于纯金属和低共熔金属来 说只有一个熔点，所以只出现平台。而对于合金来说，先有一种金属析出，然后2 种再同时析出，所以会出现一个折点和一个平台。有一失去标签的 SnBi 合金样品，用什么方法可以确定其组成？答：可以通过热分析法来确定其组成。首先通过热分析法绘制Sn Bi 的二组分相图，然后再绘制该合金样品的步冷曲线，与 Sn Bi 的二组分相图对照即可得出该合金的组成。实验四 三氯甲烷-醋酸-水三液系相图的绘制、思考题为什么试验中用到的玻璃器皿需要干燥？答：因为所测定的体系含有水的组成。23分在滴加水的过程中须

22、一滴滴加入，且不断振摇锥形瓶，待出现浑浊并在 钟内不消失，即为终点。为什么在接近终点时要多加振摇？答：接近终点时，这时溶液已近饱和，溶解平衡需要较长的时间。3如果结线不通过物系点，其原因可能是什么？，多振荡，让醋酸水溶答：实验所得的连接线未通过物系点，原因主要是溶液振荡分层平衡不够 液与醋酸氯仿溶液充分分层。4在用水滴定溶液n的最后，溶液由清到浑的终点不明显，这是为什么？答：因为这时溶液已经接近饱和，溶解的平衡需要较长的时间。5从测量的精密度来看，体系的百分组成能用几位有效数字？答：四位有效数字。若滴定过程中不小心超过终点，是否需要重做？，至刚由浑变清作为答：滴定过程中若不小心超过终点，可以再

23、滴加几滴醋酸(记录加入量)终点，记录实际各组分的用量。无需返工。不同温度时各物质的密度：dT =ds(T -Ts)咒 10； + P(T -Ts)2 咒 10+ Y(T Ts)3%104Ts = 273.2K如果连接线不通过物系点，其原因可能是什么？答：实验所得的连接线未通过物系点，原因主要是溶液振荡分层平衡不够，多振荡，让醋酸 水溶液与醋酸氯仿溶液充分分层。在用水滴定溶液二的最后，溶液由清到浑的终点不明显，这是为什么？答：在水和氯仿组成的两相混合物中加入醋酸，能增大水和氯仿间的互溶度，醋酸增多，互 溶度越大，当加入醋酸到某一数量时，水和氯仿能完全互溶，原来由两相组成的混合体系由混变 清。在用

24、水滴定溶液二的最后，醋酸的量很大，所以溶液由清到浑的终点不明显。为什么说具有一对共轭溶液的三组分体系的相图对确对各区的萃取条件极为 重要？答：(如下图)将组成为N的混合溶液加入 B后，体系沿NB线向B方向变化，当总组成为0 点时，此时体系为两相 XI, yi。如果把这两层溶液分开，分别除去B，得由S、F点代表的两个溶A和C。液(S在Bx的反向延长线上，F在By的反向延长线上)。这就是说经过一次萃取除去溶剂后，能 把原来组成为N的原溶液分成S和F两个溶液，其中 S含C较多、F含A较多。如果对浓度为 X 的溶液再加入溶剂 B进行第二次萃取，此时物系点将沿xS向S方向变化，设达到o点时，体系为 两相

25、，组成为X和y点。除去X和y点中的溶剂B，到S和F点，其中S中C的含量比S高、F 中A的含量比F的高。如此反复多次，最终可以得到纯7.9.配制乙酸乙酯-四氯化碳溶液是用（。方法精确量取四氯化碳。萃取过程示意图实验五偶极矩的测定、选择题1.偶极矩是度量分子A.极性。的量。B.磁性C.旋光性D.导电性偶极矩的定义是（i=q d偶极矩的方向是（C. jim q从正到负从负到正C.从左到右D.从右到左4.具有永久偶极矩的是A.非极性。分子。B.极性C.非极性和极性D.中性题号12345678910选项AAABABACDD无论是极性分子还是非极性分子在电场作用下都会产生的与电场方向反平行的极化效应 是（

26、）。6.A.诱导极化B.定向极化C.永久极化D.非定向极化非极性分子不具有（A.诱导偶极矩）。B.定向偶极矩C.永久偶极矩D.非定向偶极矩电解质的介电常数是该电解质的电容与（A.真空的电容B.标准物质的电容。的比值。C.空气的电容D.四氯化碳的电容该实验中用丫对C2作图，得到一条直线,A.直线的截矩B.测定的物质的电容B为（）C.直线的斜率D.测定的物质的偶极矩A.移液管移取B.目测C.倾倒法D.差重法称量10.不随温度变化的极化率是（）C.永久极化率D.诱导极化率A.非定向极化率B.定向极化率二、思考题准确测定溶质摩尔极化率和摩尔折射率时，为什么要外推至无限稀释？答：溶质得摩尔极化率和摩尔折

27、射率公式都是假定分子间无相互作用而推导出来得，它只适 合于强度不太低的气相体系。然而，测定气相介电常数和密度在实验中困难较大，于是提出了溶 液法，即把欲测偶极矩的分子于非极性溶剂中进行。但在溶液中测定总要受溶质分子间、溶剂与 溶质分子间以及溶质分子间相互作用的影响。若以测定不同浓度溶液中溶质的摩尔极化率和摩尔 折射率并外推至无限稀释，这时溶质所处的状态就和气相时相近，可消除分子间相互作用。试分析实验中引起误差的原因，如何改进？答：（1）测定偶极矩采用溶液法进行，但溶质中测量总是受到溶质、溶剂分子间相互作用的 影响，故可测定不同浓度中溶质的摩尔极化率和折射率并外推至无限稀释可消除分子间相互作用

28、的影响。（2）测量电容时，可能引起水气或溶液的挥发，影响测量值，故测量时要迅速。（3）测密度时，由于每次所加溶液体积未达到严格相同，引起一定的误差，故可用移液管精 确量取样品。三、注意事项测量时必须使屏蔽线插头，插座，电容池和电容池座之间连接可靠。每台仪器配有二根屏蔽线。电容池及池座应水平放置。操作时注意防止溶质，溶剂的挥发和吸收水蒸汽。每测一种介质的电容后必须将介质弃去，并用电风吹吹干，并待电容池恢复原状后，再测下一种介质的电容。将介质放入电容池测量该介质的电容时，每种介质应取相同的体积。 读室温，并在实验结束后将容量瓶洗净，并将电容池吹干，处理弃液清洁桌面等.实验六磁化率的测定、选择题题号

29、12345678910选项BBAABADCAC磁化率是用来度量（）强度的量。A.极性B.磁场C.电场D.光）。A. Xm=M X MB. Xm =M X mC. XM=XmD. X m = M/X m质量磁化率Xm和摩尔磁化率Xm之间的关系是（逆磁性是指物质在被磁化后感应出的磁场强度与外加磁场方向（A.相反B.相同C.平行D.没关系4.顺磁性物质具有顺磁性的原因是（）。A.分子中有单电子B.分子中没有单电子C.分子中没有电子D.分子中有成对电子5.磁化率实验目的是通过磁化率的测定，推算出物质的（A.分子中原子B.分子中未成对电子）个数。C.分子中电子D.分子中成对电子6.磁化率实验实验中用（）

30、来标定外磁场强度。A .莫尔氏盐B.硫酸亚铁C.亚铁氰化钾D.空气7.实验中所用的电光分析天平能精确称量到（A. 0.1B. 0.01C. 0.001)克。D. 0.00019.10.摩尔磁化率的单位是（）。A .厘米3/克B.厘米3/千克电光分析天平用来放砝码和物品的托盘是（A .右托盘和左托盘B.左托盘和右托盘用电光分析天平称量试管质量是（A.直接把试管放在分析天平的左盘先用托盘天平粗称试管的质量C.厘米3/摩尔D.米3/摩尔）。左托盘和右托盘都可以互换D.左托盘直接把试管放在分析天平的右盘不用托盘天平粗称试管的质量二、思考题简述用古埃法测定物质磁化率的原理？答：在外磁场作用下，物质会被磁

31、化产生附加磁感应强度，则物质内部磁感应强度等于外磁 场的磁感应强度。不同励磁电流下测得的样品摩尔磁化率是否相同？答：不同励磁电流下测得的样品摩尔磁化率是相同的。因为摩尔磁化率是物质本身的性质， 只与物质本身的结构特征有关，而与外界励磁电流的变化无关，所以励磁电流的变化对它没有影N卩2卩 C响。由Xm =加，可知C为居里常数与1/T成正比与其他因数无关。如果不同，则可能是实验误差引起，在测H时可能有误差。用古埃天平测定磁化率的精密度与哪些因素有关？（1）样品管的悬挂位置：正处于两磁极之间，底部与磁极中心线齐平，悬挂样品管的悬线勿 与任何物体摩尔探头是否正常：钢管是否松动，若松动，需坚固。温度光照

32、：温度不宜高于 60C，不宜强光照射，不宜在腐蚀性气体场合下使用。 摩尔探头平面与磁场方向要垂直空样品管需干燥洁净，每次装样高度，均匀度需一样，测量结果的精密才高。(2)相接触。（4）（5）4样品在玻璃管中的填充密度对测量有何影响？答：当填充密度不足， 即压不紧使，可能出现所测物质的密度 P减少，根据XM=MXm= （ MX ）/ P，会使得Xm值偏大。3.5用本实验方法判别共价配键还是电价配键有何局限性？答：用测定磁矩的方法是判别共价配键还是电价配键的主要方法，但有时以共价配键或电价 配键相结合的络离子含有同数的未成对电子，就不能适用，如Zn (未成对电子数为零)，它的共价络离子，如Zn (

33、CNNH 3 if等，和电价络离子，如 Zn ( H 2。)；等，其磁矩均为零，所以对于Zn2+来说就无法用测定磁矩的方法来判别其配键的性质。为什么能通过测定新化学物的磁化率来推测其分子结构答：通过测定新物质的磁化率可以得到金属离子的外层电子的信息，比如说高低自旋等，应 该是不能推断其分子结构的。磁化率测定实验中，为什么样品装填高度要在12cm左右？答：因为在沿样品管轴线的垂直方面受到磁力的作用，这个磁力并不均等而是存在一定的梯 度，为保证样品位于有足够梯度变化的磁场中，以减少测量的相对误差。而磁场中心到磁极上沿 大概12cm。三、注意事项装样均匀，防止混入铁磁性物质。样品管的底端应放入磁场的

34、中端部位，并且不能与探针接触。磁天平的总机架必须水平放置。在电位器至零的状态下，开启电源开关，然后调电压逐渐上升至需要的电流。电流开关关闭前先将电位器逐渐调节至零，然后关闭电源开关以防止反电动势将击穿。严禁在负载时突然切断电源。励磁电流的升降要平稳缓慢。霍尔探头两边的有机玻璃螺丝可使其调节最佳位置。实验七燃烧热的测定一、选择题题号12345678910选项ABBDDDADCB在氧弹量热计中萘的燃烧反应为：-1)kJ mol 。5巴(s)+12O2 (g )t 10CO2 (g )+4战0(1)在298.2K时，测得反应的恒容热 Qv=-5152kJ mol-1，则萘的燃烧焓 AcHm (2.的

35、数值(A) -5157( B) -5149( C) -5147( D) -5154某物质燃烧反应的温差校正图如下所示。则线段()表示由于样品燃烧使量热计温度升高( )。EF( B) EF( C) EF(D) EF在燃烧焓测定实验中，需用作图法求取反应前后真正的温度改变值T,主要是因为(温度变化太快，无法准确读取校正体系和环境之间热交换的影响扣除点火丝燃烧所放出的那部分热量（D）氧弹绝热，必须校正所测量的温度值4.在298.2时，测得苯甲酸的标准燃烧焓为：的标准生成焓分别为：-285.85kJ mol-1和-393.51kJ mol-1。（A） -532.48-1心屮 m = -3228kJ，m

36、ol 已知 H2O 和 CO2（ g） kJ mol-1。则苯甲酸的标准生成焓 AfH （）(B) 532.48(C) 383.42(D) -383.425.关于氧弹的性能，下列说明不正确的是（A）氧弹必须要耐高压（C）氧弹要具备一定的抗腐蚀性）。（B）氧弹的密封性要好（D）氧弹的绝热性能要好6.下图是某样品燃烧反应的温度校正图，下面说法正确的是（A）线段代表样品燃烧使量热计温度升高的数值O点是EF线段的中点EF代表环境辐射进来的热量所造成的温度升高该量热计的绝热性能可能较好(B)(D)(D) -28630内筒的盛水量应保持一7.在燃烧焓测定的实验中，测得0.5678g苯甲酸完全燃烧后温度上升

37、也7, =1.026K ;在同样 条件下，测得0.4894g萘完全燃烧后温度上升AT1.345K 。已知苯甲酸的定容热-1Qv=-26460J g。若忽略点火丝燃烧所放出的热量，则萘燃烧反应的定容热为（A）-40250（ B） -5152（ C） -38470为减少测量燃烧焓的实验误差，下列说法不正确的是（A）确保样品在氧弹内完全燃烧（B）样品需要精确称量（C）在标定量热计热容和测定未知样品燃烧焓的前后两次实验中,（D）氧弹内的充氧量越多越好萘在氧弹内燃烧结束后，出现下面哪种情况不会对测量结果产生影响（A）氧弹内有大量水蒸气（B ）氧弹内壁有黑色残余物（C）氧弹内有未燃烧的点火丝（D ）氧弹内

38、出现了硝酸酸雾T,测量前需将贝克曼温）。10.用量程为5C的玻璃贝克曼温度计测量燃烧前后温度的改变值 度计调节至合适的刻度位置是（B) 1.0C) 4.5D ) 5.0二、思考题在本实验的装置中哪部分是燃烧反应体系？燃烧反应体系的温度和温度变化能否被测 定？为什么？答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系。由于做燃 烧实验时要在氧弹中充入高压的氧气，燃烧瞬间将产生高温，这样就无法将温度计（或温差计） 直接插入到高压氧弹中或者因为温度计无法承受高压或高温，另外温度计是玻璃或金属外壳，在 氧弹外面也无法与氧弹紧密接触，或者有的温度计（如热电偶）达不到测量精度，所以很难

39、对燃 烧反应体系进行温度或温度差的测量。在本实验的装置中哪部分是测量体系？测量体系的温度和温度变化能否被测定？为什 么？答：由于不能直接对燃烧反应体系进行温度或温度差测量，因此就需要将燃烧反应体系（氧 弹）放入到一种可以进行温度或温度差测量的介质中去，构成比燃烧反应体系大的测量体系。在 本实验的装置中，盛水桶、 3000ml 水（刚好可以淹没氧弹）和氧弹三部分组成了测量体系，温度 计可以插入到水中并与水紧密接触，不需要承受高压和高温，这样可以根据测量体系的温度变化 去推断燃烧反应进行所放出的热量。测量体系与环境之间有没有热量的交换？（即测量体系是否是绝热体系？）如果有热量交 换的话，能否定量准

40、确地测量出所交换的热量？答：测量体系与环境之间有热量的交换，因为理想的绝热条件是不可能达到的。同时影响热 量的交换量大小的因素也比较多，与体系、环境的材质有关；与体系、环境的接触界面积大 小有关；与体系、环境的温差有关，所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困 难的。如果有净的热量交换的话，将会增大实验的测量误差。在一个非绝热的测量体系中怎样才能达到相当于在绝热体系中所完成的温度和温度差的 测量效果？答：既然无法避免体系与环境之间有热量的交换，就希望体系与环境之间交换的热量为零或 尽可能的小。在本实验过程中，样品点火燃烧以后体系的温度肯定将高于环境的温度，体系将热 传递给环境，因此就

41、必须在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度，使体系从环境处获 得热量，并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消，这样测量的效果就相当于绝热体系的结果。 这就是 “雷诺校正图 ”的设计思想。5. 在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热，然后再换算得到恒压燃烧热。为什么本 实验中不直接使用恒压方法来测量恒压燃烧热？答：原因为：如果是使用恒压燃烧方法，就需要有一个无摩擦的活塞，这是机械摩擦的理 想境界，是做不到的；做燃烧热实验需要尽可能达到完全燃烧，恒压燃烧方法难于使另一反应 物“氧气 ”的压力（或浓度）达到高压，会造成燃烧不完全，带来实验测定的实验误差。6. 苯甲酸物质在本实验中起到什么作

42、用？答：热量交换很难测量，温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用标准物质标定法，根 据能量守恒原理，标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收，使得测量体 系的温度变化，标定出氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算。7. 恒压燃烧热与恒容燃烧热有什么样的关系？答：Qp=Qv七nRT Qp-恒压燃烧热；Qv-恒溶燃烧；An-反应前后气态物质的量之差; 为环境（外夹套）的温度。8. 苯甲酸燃烧热的测定误差分析 答：测量体系与环境之间有热量的交换，因为理想的绝热条件是不可能达到的。同时影响热 量的交换量大小的因素也比较多，与体系、环境的材质有关；与体系、环境的接触界面积大 小有关

43、；与体系、环境的温差有关，所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困 难的。如果有净的热量交换的话，将会增大实验的测量误差。（ 1）把苯甲酸在压片机上压成圆片时，压得太紧,点火时不易全部燃烧；压得太松 ,样品容易脱落；要压得恰到好处。（ 2）将压片制成的样品放在干净的滤纸上，小心除掉有污染和易脱落部分，然后在分析天平 上精确称量 .混入污染物、称重后脱落、造成称重误差；（ 3）安装热量计时，插入精密电子温差测量仪上的测温探头 和内筒壁接触 ,使导线从盖孔中出来，接触了对测温造成误差；（ 4）测量初期、主期、末期，温度的观测和记录准确度；（ 5）停止实验后 ,从热量计中取出氧弹 ,取下氧

44、弹盖 ,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余 失败，应重做 .如果残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残留完全充分燃烧处理数 据，势必造成较大误差；（ 6）数据处理中， 用雷诺法校正温差， 观测燃烧前后的一系列水温和时间的观测值误差 校正曲线的不准确； 从开始燃烧到温度上升至室温这一段时间 量所造成的升温 ,故应予扣除。由室温升到最高点这一段时间 度降低，计算时必须考虑在内。扣除不合适会造成误差；（ 7）热量计的绝热性能应该良好， 但如果存在有热漏 ,漏入的热量造成误差； 搅拌器功率较大， 搅拌器不断引进的能量形成误差；采用标准物质标定法，根据能量守恒原理，标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全

45、部被氧弹及周 围的介质等吸收，使得测量体系的温度变化，标定出氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和 计算。 得碰弯，,注意既不要和氧弹接触,又不要,试验,造成 t内，由环境辐射和搅拌引进的能 t内，热量计向环境的热漏造成的温检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作，量热计安装注意探头不 温度与温差的切换功能键钮，报时及灯闪烁提示功能等。干燥恒重苯甲酸（0.70.8g）和萘（0.60.7g）压片，注意紧实度，分析天平称样。容量瓶量取 3000mL 水，调节水温低于室温1K。量取两根10厘米点火丝，中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。 氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减

46、压阀。氧弹内预滴10mL水，促产物凝聚成硝酸。实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施：试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性 燃烧残剩黑糊等状。点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。充足氧（2MPa）并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形 成灰白相间如散棉絮状。注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生（按搅 拌钮或置0时）误点火，样品先已燃烧的事故。三、注意事项压片松紧适当。 点火

47、丝与电极接触良好并与药片尽量接触，但必须防止短路现象。冲氧前后，必须检查电极通路是否良好并注意减压阀的开启顺序。应先放氧弹入桶，后倒入水。点火成功后应将电流减小为零，并将点火开关放在桭荡位置上。若点火后一两分钟内体系温度不变（或变化很小），即点火失败，应立即取出氧弹检查，装第二个准备好的氧弹重新开始。作图：纵轴以10cm代表1C,横轴适当，可将两条曲线适当错开画在一张图上。求 H = Qv+ nRT, 注意 Qv取负值，H2O是液体，T为室温（萘的燃烧热文献值 Hm =-5154kJmol-1，实验相对误差在 5%以下为合格）。,氧弹，卡计，盛水桶檫干净，贝克曼温度计的水银接上并装入盒内实验结

48、束后将压片机 秒表，万用表等归还老师。实验八溶胶的制备与性质二、思考题.电泳速度与哪些因素有关？答：电泳速度与胶粒的大小、带电量、电压的大小及两电极的距离等因素有关。.电泳中辅助液起何作用，选择辅助液的依据是什么？答：辅液主要起胶体泳动的介质、电介质作用和与胶体形成清晰的界面易于观测等作用。选择的辅液不能与胶体发生化学反应，电导率与胶体相同等.为什么做聚沉实验用的氢氧化铁溶胶必须经渗析纯化？HCI。答：FeCl3水解后，制得的 Fe（0H）3溶胶中含有大量 HCI。电解质的浓度大，会使溶胶的双电 层压缩，如位变小，使制得的Fe（0H）3溶胶不稳定，容易聚沉，所以用渗析的方法除去过量的某一溶胶的

49、聚沉值对各种盐类是否为一固定值？答：没有固定值。所谓聚沉值是使一定量溶胶在一定时间内发生明显聚沉时所需要电解质的 最小浓度值，其单位用 mmol -L-1表示。聚沉值越小，聚沉能力越强。电解质使溶胶发生聚沉，起作用的主要是与胶粒带相反电荷的粒子。反离子价数越高，聚沉 能力越强，聚沉值越小。价数不同的离子的聚沉值，通常符合Schulze-Hardy规则：M七m2七M3J6 Q6：611丿12丿13丿聚沉值与反离子的价数 6次方成反比。在电泳测定时把电极直接插到溶胶中会发生什么现象？胶体会沉淀的。电极进入胶体，通电后，胶体的颗粒会增大的，同时所带的电荷液会变化, 最后会沉淀的。有哪些液溶胶体没有电

50、泳现象？一些中性的大分子溶液没有电泳现象，比如蛋白质，淀粉这类物质的溶液就没有电泳坛现象,因为他们在溶液中几乎不电离.其它的你可以类推了。固溶胶不会产生丁达尔现象，是由于他的粒子不能动，没有布朗运动的关系吗？ 产生丁达尔现象的主要原因是粒子的直径，像固溶胶这样的是因为它的粒子直径太大了。粒 子都是运动的，不管是气体液体或者固体，内部粒子都是运动的。若电泳仪事先没有洗干净，内壁上残留有微量的电解质，对电泳测量的结果将会产生什么 影响？答：可能改变 Z电势大小，甚至引起胶体的聚沉。电泳仪中不能有气泡，为什么? 答：气泡会阻断电介质。三、注意事项电泳所用的氢氧化铁溶胶必须严格纯化，否则其界面将会不清

51、，纯化后的溶胶，其电导率 为10- 3 S m-咗右。界面移动法中辅助液的选择十分重要，因为Z电势对辅助液成分十分敏感，最好用该溶胶的超滤液。1-1型电解液组成的辅助液多选用KCI溶液，因为K+和Cl-的迁移速率基本相同。此外，要求辅助液的电导率与溶胶的一致，以免界面处电场强度的突变造成两臂界面移动速度不等而产生 界面模糊。电泳时，能否形成清晰界面是本实验成功完成的关键。为此必须注意:（1）从漏斗注入溶胶时，千万不要带入气泡；（2）开启活塞时一定要慢；（3）辅助液和溶胶的电导率要尽量一致。向溶胶中加入电解质溶液时，不会立即产生聚沉现象。因此，每加一滴溶液后，必须仔细 观察，若一分钟仍不出现浑浊

52、，才能加下一滴。否则，聚沉值会偏高。称取样品不可过量，否则 温升过高实验九蔗糖水解速率常数的测定一、选择题1.对一级反应特征的描述，下列哪一点不正确(A)(B)以Inc对t时间作图可得一条直线，其斜率为 半衰期与起始浓度无关)-k(C)速率系数k的量纲为：时间(D)半衰期与反应的速率系数成正比题号12345678910选项DADBCADCBB蔗糖水解反应为：蔗糖+水7葡萄糖+果糖、52.5和-91.9 (正值表示右旋，负值表示已知蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度分别为66.65左旋)。则蔗糖水解反应体系的旋光度在反应过程中(A)逐渐减小(B )逐渐增加(C)先减小后增加(D)先增加后减小蔗糖水解反

53、应体系适合于旋光度测量，并通过定量推导得到如下线性方程:也(碍-验)=-fe + ln(at -監)。(B)旋光度与浓度成正比(D)反应需用H+作催化剂此结果成立需要满足诸多条件，下面哪一点与此条件无关(A )蔗糖的浓度远远小于水的浓度(C)旋光度具有加和性4.对于给定的旋光性物质，其比旋光度ct与下列哪个因素无关()。(A)温度光源的波长溶液的浓度(D)溶剂的性质研究蔗糖水解反应动力学，需要将浓度用反应体系的旋光度代替，下面正确的关系式是 (A)Co%(B)亘 7C % %(C)Coc蔗糖水解反应速率系数 k与下列哪个因素无关()。(A)蔗糖的浓度(B )酸的浓度(C)反应的温度(D)催化剂

54、的类型在蔗糖水解反应速率系数测定的实验中，在用旋光仪进行测量之前，先用蒸馏水校正旋光 度的零点，若不校正零点，对哪个量的测量结果没有影响(B) a(D) ka)通过调节刻度盘旋转手轮“ 3,”可以从目镜中观察到四种(b) (C) ( d)。当测量旋光度时，应调节到哪种视场下进1 底座；2电源开关; 盘游标；7镜筒；8镜筒盖;旋光仪外形图3刻度盘旋转手轮；4放大镜盘；5视度调节螺旋；6刻度9镜盖手柄；10镜盖连接圈；11 灯罩；12灯座(J)(A) (a)所示的视场(C) (C)所示的视场(B)(D)偏振面间角度与视场图b)所示的视场(d)所示的视场9.在蔗糖水解反应速率系数测定的实验中,为了测

55、量反应结束时的旋光度,通常采用的方法是将反应液(A )在25 C水浴中放置100分钟(C)在80C水浴中放置20分钟(B)在60C水浴中放置30分钟(D )在100 C水浴中放置10分钟在蔗糖水解反应实验中，以In (at -a迹)对时间乍图时，常常出现反应初期的几个实验点偏离直线，可能的原因是(因为实验原理的近似性，即ln(at-aQ对时间作图近似成线性关系(B)(C)(D)因为反应为吸热反应，反应初期温度发生了改变 因为蔗糖没有精确称量因为盐酸的浓度配制不准确手动式旋光仪的外形如下图所示。 交替出现的视场图，如下图所示的( 行读数(二、思考题为什么可用蒸馏水来校正旋光仪的零点？答：主要是因

56、为蒸馏水没有旋光性，其旋光度为零，其次是因为它无色透明，方便可得，化学性质较为稳定。在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正？它对旋光度的精确测量有什么影响？在本 实验中若不进行校正对结果是否有影响？答：旋光仪由于长时间使用，精度和灵敏度变差，故需要对零点进行校正。若不校正会使测 量值的精确度变差，甚至产生较大的误差。本实验数据处理时，用旋光度的差值进行作图和计算， 仪器精度误差可以抵消不计，故若不进行零点较正，对结果影响不大。为什么配置蔗糖溶液可用上皿天平称量？ 答：蔗糖水解为一级反应，反应物起始浓度不影响反应速度常数，又因为蔗糖浓度大用量较多，量值的有效数字位数较多，故不需要精确称量，只要用

57、上皿天平称量就可以了。配制蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果 k 有无影响 ? 取用盐酸的体积不准呢？答：蔗糖的浓度不影响Inc=-kt + B的斜率，因而蔗糖浓度不准对k的测量无影响。H+在该反应体系中作催化剂，它的浓度会影响k的大小。在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去，可否将蔗糖溶液加到 盐酸溶液中？为什么？答：不能。本反应中氢离子为催化剂，如果将蔗糖溶液加到盐酸溶液中，在瞬间体系中氢离 子浓度较高，导致反应速率过快，不利于测定。60 C左右的恒温使反应进行到底，为什测定最终旋光度时，为了加快蔗糖水解进程，采用 么不能采用更高的温度进行恒温？答：温度过高将会产生副反

58、应，颜色变黄。在旋光度的测量中，为什么要对零点进行校正？在本实验中若不进行校正，对结果是否有 影响？答：因为除了被测物有旋光性外，溶液中可能还有其他物质有旋光性，因此一般要用试剂空 白对零点进行校正。本实验不需要校正，因为在数据处理中用的是两个旋光度的差值。记录反应开始的时间晚了一些，是否会影响到 k 值的测定？为什么？答：不影响。不同时间所作的直线的位置不同而已，但k （所作直线的斜率）相同。三、注意事项蔗糖在配制溶液前，需先经 380K 烘干。在进行蔗糖水解速率常数测定以前，要熟练掌握旋光仪的使用，能正确而迅速地读出其读 数。旋光管管盖只要旋至不漏水即可，过紧的旋钮会造成损坏，或因玻片受力

59、产生应力而致使 有一定的假旋光。旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启，测量间隔较长时，应熄灭，以免损坏。反应速率与温度有关，故叉形管两侧的溶液需待恒温至实验温度后才能混合。实验结束时，应将旋光管洗净干燥，防止酸对旋光管的腐蚀。实验乙酸乙酯水解反应速度常数的测定一、选择题题号12345678910选项BADDCACCCD)。 以1/c对时间t作图可得一直线，其斜率为k半衰期与起始浓度成正比 速率系数的量纲为：浓度-1时间-1反应速率随时间逐渐减小1.对二级反应特点的描述，下列哪一点不正确(A)(B)(D)2.乙酸乙酯的皂化反应为:CH3COOC2H5 + 0H-在反应进行过程中体系的电导(A)逐渐减小

60、(C)先增加后减小T CH3COO + C2H5OH)。(B )逐渐增加(D)先减小后增加3.乙酸乙酯皂化反应适合于电导法测量，并在满足诸多条件下得到如下关系:下列哪一点与此式推导条件无关()。(A)乙酸乙酯和碱的起始浓度相同(C)反应体系的电解质全部电离(B)忽略乙酸乙酯和乙醇对电导的贡献(D)反应过程中电导有较大的变化4.在乙酸乙酯皂化反应速率系数测定的实验中，反应是将0.02mol L-1的乙酸乙酯溶液和 0.02mol L-1的氢氧化钠溶液混合后在恒温状态下进行的。下面哪一种说法不正确()。反应起始时刻的电导 Go即是0.01 mol L-1氢氧化钠溶液的电导。反应结束后的电导 G-即