磁性FeS纳米线的合成及表征

1、磁性硫化铁纳米线的合成及表征By Manashi Nath Amitava Choudhury. Asish Kundu, andG N. R. Rao*在过去的三四年里，各种无机纳米线已被合成，在这些无机纳米 线中1，磁性纳米线依其在磁性记录及其他领域的应用前景而具有十 分的研究兴趣。磁性金属，比如Fe、Co、Ni2及其合金3的纳米线和 纳米棒已经用样板方法直接合成得到了。尽管已经有一些金属硫化物 4,5、氧化物6及氮化物1,6 的纳米管、纳米棒及纳米线的相关报告， 但是到日前为止，还没有关于硫化铁纳米线的报告，这很可能是由于 这种材料在合成及化学计量的控制方面本身就存在困难。* Prof.

2、 C. N. R. Rao, M. Nath, D. A. Chimdhury, A. KunduChemhiry and Physics of MatenaJs UnitJciwaharhl Nehru Center for Atlvanced Scientific ResearchJakkur RO., Bangaltire 560 064 (India)E-majk -250300350400450500550600650T/K-0.0050.0040.0060.0010.003 X (cmu/g)0.002（图.4b）在温度为300-650K时混合物III的磁化率与温度关系图，显示了在

3、热循环条件下峰 型的转变。除了温度在375-475K的小范围之外，其他地方纳米线的亚铁磁性 几乎消失，并且反铁磁现象变得明显起来。在600K时，反铁磁性转 变为顺磁性。冷却样品，则图像的峰值消失，表现出Weiss-Type行 为，这种混合现象在Fei-xS相中时常见的。在室温下，混合物III不 表现出磁滞后效应，并且其磁化强度比II至少要小一个磁场力量级， 这表明III中主要存在反铁磁相互作用。我们必须指出的是，这里所讲 的磁性特征反映了大量纳米线的普遍现象。由于对产物特性的报告的 相关相关文献变化十分广泛，所以，到日前为止，严格地对比出这些 产物的特性还是不可能的。在室温及以下温度时，Fe7

4、S8纳米小球和 Fei-xS纳米线的电阻系数增大，表现出半导体特性。总的来说，我们已成功地一步合成了高产量的物相明确的硫化铁 纳米线。对磁性Fe7S8的隔离和表征是显著的。实验Fei-xS的合成过程包含两个步骤。第一步，用溶剂热法制备出有 机无机杂化混合物I, Fe S(en) ,。在Ar气保护下加热Fe S至 1-x0.51-x200-300oC，从而将混合物中的胺移除。有机无机杂化混合物I的制剂：使用典型的合成步骤，.和,= Eml、.： .mmol)相混合，放置于容积为23ml的聚四氟乙烯内衬的高压釜中， 并加入10ml的乙二胺。将容器密闭，180，：的溶剂热环境下反应4 天。最终得到紫

5、黑色如木头状的凝结物，立即用甲醇对其超声，并洗 涤过滤，放在真空干燥箱中干燥。值得注意的是，硫化铁在空气中很 容易转变为氢氧化物，所以，在打开高压反应釜后，应在最短时间里 完成对凝结物的超声及洗涤过程。移除混合物I中的胺从而得到弓谯纳米纳ID和FeiS纳米线 (IID：将混合物1放入石英舟中，石英舟放在石英管中，最后整体移 入水平的管状熔炉中。在Ar(200sccm)气保护下加热至200-300oC，持 续2030min。在取出混合物I前可以将熔炉自然冷却至室温。此加 热过程之后，产物粉末的颜色变为黑色。温度为200，时得到Fe7S8 纳米线(II)，温度为300C时得到Fe1-xS纳米线(I

6、II)。表征:样品经XRD .：.二，SEM；i - ：；.，、，:八：ni.3、.、，TEM 比和 ir 光谱门-表征。磁化率由VSMikU及法拉第效应 测得。UIP1HJ159JI询un2003年8月19日收到2003年10月4日定稿J. Hu, T. Wang Odom, C, M一 Lei her, Acc. Chetn. Res. 1999, 32, 435. Xia, It Yang, Y. Sun, Y. Wu, B. Mayers, B. Gates, Y. Yin. F. Kim, H-Yiin, Adv. Mater. 20113, 75, 353.a) T. Thurn-

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