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文档简介

1、甲醛车间生产工艺操作规程编写:校验:审核:2010年 月 日 甲醛工段操作规程目录1总则2产品简介2.1甲醛的性质2.2甲醛的主要用途2.3工业甲醛标准2.4甲醛水溶液的贮运3生产原料3.1甲醛3.2水蒸汽3.3空气4生产原理5工艺流程6工艺指标7甲醛生产操作7.1风机、泵岗操作7.1.1螺杆鼓风机操作7.1.2离心泵操作7.2蒸发、氧化、吸收岗操作7.2.1三元气配比对氧化温度的影响7.2.2影响催化反应的因素7.2.3生产中注意事项7.3系统开、停车7.3.1开车前的准备7.3.2开车7.3.3临时停车后的再开车7.3.4短期停车7.3.5长期停车7.3.6紧急停车8异常情况处理8.1停水

2、、停电、停汽(气)8.2蒸汽掉压8.3蒸发液面突然上升8.4蒸发液面突然下降8.5气包液位上升8.6气包液位下降8.7气包液面计无液面8.8触媒层局部燃烧8.9触媒层裂缝8.10氧温突然上升8.11氧温突然下降8.12产品中甲醇含量高8.13甲醛浓度下降8.14成品甲醛中酸度高8.15尾气中02含量高8.16尾气中cO、C02、CH4含量高,H2含量低8.17开车点不着火8.18系统阻力突然升高8.19回火8.20爆炸8.21泵不起压8.22螺杆鼓风机异常响声8.23螺杆鼓风机偷停1总则1.1为了加强生产技术管理,提高技术水平,使操作规范化、标准化,确保甲醛装置安全、 经济、平稳地运行,结合实

3、际操作经验,特编制此规程。1. 2本规程包括产品简介、生产原料、生产原理、工艺流程、工艺指标、甲醛 生产操作、异常情况处理。1.3操作人员应按本规程操作,并有权拒绝接受违反本规程及有关制度的不合理要求和命令。1.4本规程适用于本厂甲醇循环法甲醛生产装置。1.5由于设备条件差异,在使用本规程时可能会有与生产实际不符之处,请使用者及时反映 到主管部门,以便进行修改、补充。2产品简介2.1甲醛的性质2.1.1甲醛的化学分子式是CH 0,化学结构式是CH-OH分子量为30.03。22.1.2甲醛在常温下是一种无色的具有刺激气味的气体,溶点-92,沸点-19.5C,冷凝点-19C,凝固点-118C,气体

4、比重1.067,自燃点430C。2.1.3甲醛能燃烧,燃烧热为18.77KJ/mol2.1.4甲醛与空气能形成爆炸性混合物,其爆炸极限为773% (体积百分数),其着火点 300C。2.12.12.12.12.15甲醛在400r以上时,分解为CO和史。6甲醛易溶于水,浓度可达55%,浓度为36.7%左右的甲醛水溶液俗称福尔马林。7工业甲醛的闪点视甲醇含量多少而变化,一般在5570C之间。8国家规定,甲醛在车间、居住区大气中的最高允许浓度分别是3mg/m3和0.05mg/m3。9甲醛有毒,在浓度很低时就能刺激眼、鼻的粘膜,浓度很大时,对呼吸道粘膜也有刺 激作用。甲醛溶液能损伤皮肤,当皮肤沾上甲醛

5、溶液时,应马上用水冲洗。2.2甲醛的主要用途2.2.1甲醛作为一种基本有机化工原料,厂泛用于生产酚醛树脂、脲醛树脂、聚甲醛、乌洛 托品、季戊四醇,还用干生产合成纤维、合成橡胶、医药等。还可被用于防腐、杀菌、浸种 等。2.3工业甲醛标准2.3.1下表:工业甲醛溶液国家标准(GB/T90091998)项目指标优等品一等品合格品密度(P20),g/cm31.0751.114甲醛含量:37.0 37.436.7 37.436.5 37.4酸度以甲酸计),W0.020.040. 05色度,Hazen单位(铂 号)钻W10铁含量,W0.000 10.0003 (槽装)0.0005 (槽装)0.0010 (

6、桶装)0.0010 (桶装)甲醇含量,供需双方协冏2.4甲醛水溶液贮运2.4.1防聚合。甲醛水溶液在25C以下保存时,常有絮状白色沉淀物产生,这是因为生成了 多聚甲醛HO(CH20)nH的缘故。甲醛含量越高,甲醇含量越低,贮存温度越低,越易聚合,为 了防止或减少聚合;在工业甲醛溶液中常保留少量甲醇作为稳定剂或填加阻聚剂。甲醛溶液 贮罐及管道要保温,长期贮罐要有加热装置。2.4.2防泛酸。甲醛水溶液中的氧在铁离子的催化作用下氧化甲醛生成甲酸;甲醛自身歧化 反应生成甲醇和甲酸。因此,应尽量缩短甲醛水溶液的贮存时间,提高甲醛质量,尽可能地 降低酸度,采用防腐好的贮罐或铁桶贮运甲醛成品,以免铁离子污染

7、成品促进酸度上升。2.4.3防腐蚀。由于甲醛溶液中含有甲酸,能腐蚀铁,所以输送管线为不锈钢,贮罐一般为 碳钢,内涂氯磺化聚乙烯漆、过氯乙烯漆、磺化氯丁烯漆、环氧树脂漆等防腐涂料。每隔2 3年重新涂刷一次,以确保涂层完好。2.4.4防火、防爆、防中毒。3生产原料3.1甲醇3.1.1甲醇的性质简介3.1.1.1甲醇(CH3OH )在常温下是无色透明液体,易挥发、易燃烧。甲醇蒸汽与空气混合形成 爆炸混合物,爆炸极限为636%(体积),闪点12C,自然点470C,沸点64.7C。甲醇毒 性很大,其蒸汽能损害呼吸道粘膜和视力。车间空气中甲醇含量不允许超过50mg/m3。3.1.2甲醇的纯度要求3.1.2

8、.1甲醇并不需要很高的纯度,但不能含有能使催化剂中毒的杂质,其中Fe(C0)5含量应 小于0.0001ppm;不能含有易结碳的有机物,如乙醇。3.2水蒸汽3.2.1水蒸汽的作用3.2.1.1带走热量,维持一定的反应温度,减少副反应。3.2.1.2避免触媒结碳,洁净触媒。3.2.1.3降低甲醇爆炸爆炸极限。3.2.2蒸汽的纯度要求总铁V0.5mg/L 冷凝水。Cl-1V12mg/L 冷凝水。3.3空气3.3.1空气的纯度要求3.3.1.1空气应经过滤器过滤掉固体杂质。3.3.1.2空气中不含SO2、H2S气体。4生产原理224.1将甲醇、空气、水蒸汽三者混合气体通过电解银催化剂,使甲醇发生脱氢氧

9、化反应而生 成甲醛。CH OHnCH O+H 85.270kJ/molCH3OH+1/2O2= CH2O+H2O+156.557kJ/molH +O =HO+214.827kJ/mol发生以上主反应的同时,还发生如下付反应:CH3OH+02 =CO+2H2+393.009kJ/molCH OH+3/2O = C0 +2H O+675.998kJ/mol 3222CH2O+1/2O2 = HCOOH+246.73J/molHCOOH = CO+H2O10.278kJ/mol此外,由于反应条件的变化,还可能发生下述反应中的一个或几个副反应:CH 0 = CO+H2-5.375 kJ/mol 2CH

10、 0 + 0 =C0 +H 0 + 519.441kJ/mol222CH OH=C+H 0+H +40.657kJ/molCH OH+H = CH +H 0+115.505 kJ/mol2422CH2O+H20 CH3OH+HCOOH+90.173kJ/mol副反应的存在将会降低反应产率,因此生产上通过采用选择性高的催化剂和控制好反应 条件,尽可能地减少或防止上述副反应的发生。氧化反应及副反应放出的热量除脱氢反应所需要的热量外,尚有大量余热需要从反应中 移走,否则反应温度无法控制,温度过高会使催化剂融熔而使产率降低。为了迅速移走多余的热量,在原料气中加入一定量配料蒸汽对反应有利。水蒸汽本身并不

11、参 加反应,它起着带走热量,维持一定反应温度减少副反应作用,它还能起到洁净触媒、降低 爆炸极限的作用。气态的反应产物,配料蒸汽和少量的未转化的甲醇蒸汽由反应器触媒层出来,进入废热 锅炉,生产表压为0.4MPa左右的蒸汽。同时反应产物等气体被冷却到230C以下进入脱醇- 吸收系统,经吸收塔用水吸收制得甲醛溶液。5工艺流程(见附表1)5.1方块图5.2流程简述5.2.1甲醇由甲醇计量罐来通过甲醇泵提压、过滤器过滤进入复合式甲醇蒸发器,蒸发器装 有差压液位变送器,液位靠甲醇泵电机转数或调节阀自动控制;空气通过空气过滤器过滤、 罗茨鼓风机提压进入蒸发器,风机出口管线装有流量计,风量由风机电机转数或空气

12、放空阀 自动控制;回收的含少量甲醛的甲醇水溶液通过流量计计量进入蒸发器,其流量通过设定平 衡浓度或密度自动控制。蒸发器配有残液浓缩器,可分离并排出杂质、甲醛、水,并起到辅 助蒸发的作用。该残液浓缩液通过流量计计量被少量、连续不断地送入第二循环吸收段。蒸 发温度的控制手段主要是调节第一吸收段甲醛溶液的循环量。在蒸发器二元混和气出口加一 碟阀,碟阀后面接预热空气管线、配料蒸汽管线。预热空气入口的用途是在开车前预热系统, 此时碟阀应关闭,下面的甲醇溶液也在同一时间循环预热而不会蒸发到后面系统中,此时甚 至可以开启氧化器电加热器预热触媒层而不会产生爆炸危险。配料蒸汽需加一个过滤器,配料蒸汽管线从蒸汽分

13、配器开始,尤其是从蒸汽过滤器开始, 必须用不锈钢材质。蒸汽量由调节阀控制。三元过滤器采用筒式过滤器以增大过滤面积。混和气依次通过中效、高效筒式过滤器过滤。甲醇、空气、水蒸汽及少量甲醛蒸汽组成的混合气进入氧化器,在600650C下,在银 触媒上发生脱氢氧化反应。在触媒层下部,是废热锅炉,用来降低生成气温度,回收反应热 产生水蒸汽。200230C的生成气进入脱醇塔对从吸收塔来的甲醛溶液进行脱醇脱水,同时 生成气中的甲醛气被甲醛溶液吸收。气体再依次进入第一、第二、第三循环吸收段和若干层 塔板进行吸收。吸收水从吸收塔顶加入。吸收塔第一循环吸收段甲醛液与蒸发器甲醇换热,第二、第三循环吸收段甲醛与冷却水换

14、热。甲醛成品由脱醇塔底部采出并与循环甲醇或锅炉 上水换热。各循环吸收段液位靠溢流自动控制;脱醇塔底装有液位变送器,配合甲醛采出调 节阀实现液位自动控制。尾气进入尾气炉燃烧,生产水蒸汽。尾气炉与氧化器的废热锅炉各用一个气包。气包设 有液位变送器,液位可由锅炉上水调节阀自动控制。从废热锅炉气包出来的水蒸汽一部分经 调节阀稳压后进入蒸汽分配罐,用于甲醛生产,其余蒸汽与尾气炉汽包蒸汽一道,用于外供。 蒸汽分配罐上装有压力变送器。尾气炉上部最好设热量回收器,气包上水先与该热量回收器 换热,提高汽包进水温度,以增产水蒸汽。6工艺指标6.1温度蒸发:4570C过热N120C氧化器出口: 200230C脱醇塔

15、底:N92C一塔底:N86C二塔顶:55C6.2压力风机出口 0.045Mpa调后蒸汽= 0.20.3一塔顶:78 C 三塔底:40C氧化:600650C脱醇塔顶二塔底三塔顶N90C65C35C蒸发器0.03 MpaMpa 软化水 N0.8 Mpa甲醇入料泵N0.2 Mpa甲醇循环泵N0.2 Mp一塔循环泵N0.2 Mpa二塔循环泵N0.2 Mpa6.3流量调前蒸汽N0.3 Mpa循环水N0.4 Mpa 甲醛采出泵N0.2 Mpa 三塔循环泵N0.2 Mpa甲醇入料:3000kg/h甲醛采出:7000kg/h6.4产品成分稀甲醇入料:1000kg/h 吸收水:2400kg/hCHO: 36.5

16、37.4% CHOH:0.5%HCOOH:0.02%236.5尾气成分COV1.5% 叫0.5%6.6残液浓度开车 CH OH: 7075 %36.7氧醇比H2 18 21%CH4V0.5% O20.2%* 6870正常生产CH OH: 3040%3开车:0.30 正常生产:0.38 7甲醛生产操作 7.1风机、泵岗操作7.1.1罗茨风机的操作7.1.1.1开机前的准备7.1.1.1.1用于盘动机器,检查是否有摩擦碰撞现象,如有,查出原因进行修理。7.1.1.1.2检查各紧固部件是否有松动现象,如有,进行处理。7.1.1.1.3检查各润滑部分是否已注入润滑油脂,齿轮箱的油位应在1/2-2/3处

17、。7.1.1.1.4检查各仪表、阀门是否好用。7.1.1.2开机操作7.1.1.2.1与蒸发氧化吸收岗取得联系。7.1.1.2.2打开鼓风机人口阀、出口阀、近路阀。7.1.1.2.3启动电机7.1.1.2.4逐渐关闭近路阀调整到规定压力。7.1.1.3正常运转及维护7.1.1.3.1鼓风机进人正常运转阶段以后,每30min巡回检查一次。7.1.1.3.2检查润滑系统是否正常。7.1.1.3.3检查机体运转是否正常,有无杂音。7.1.1.3.4检查油箱油温不高于65C,风压有无变化,电机电流是否正常,风机、电机轴承 是否过热。7.1.1.3.5机器运转时禁止完全关闭进、出口阀,也不许超 负荷运转

18、。7.1.1.3.6齿轮箱内的40号机械润滑油变质后,应及时更换。7.1.1.3.7新机器或大修后的机器,在使用48h后,应将油箱内润滑油全部换过,重新加入 规定牌号的润滑油。7.1.1.4倒机操作顺序(由1#机倒2#机)7.1.1.4.1对2#机进行启动前的检查工作。7.1.1.4.2与蒸发、氧化、吸岗联系后可进行倒机。7.1.1.4.3 关 2#机出 口阀。7.1.1.4.4开2#机入口阀、近路阀。7.1.1.4.5启动2#机电机。7.1.1.4.6逐渐开2#机出口阀,关2#机近路阀,观察压力表,尽量使压力保持在当初数值。7.1.1.4.7 2#机出口阀全开后,逐渐1#机近路阀,继续关2#

19、机近路阀,保持压力稳定。7.1.1.4.8待2#机近路阀关死后,关死1#机出口阀。7.1.1.4.9停1#机电机,将1#机近路阀全开。7.1.1.5正常停机7.1.1.5.1开鼓风机近路阀,停电机。7.1.1.5.2关鼓风机出口阀。7.1.2离心泵的启泵操作7.1.2.1用于盘车,检查是否有摩擦现象。7.1.2.2检查紧固部什是否松动。7.1.2.3检查润滑部位是否有足够的润滑脂。7.1.2.4检查压力表和阀门、压力表根部阀打开,泵入口阀打开,出口阀关闭。7.1.2.5启动电机。7.1.2.6慢慢打开出口阀,注意观察出口压力。7.1.3离心泵的停泵操作7.1.3.1关闭泵出口阀。7.1.3.2

20、停电机。7.1.3.3关闭泵入口阀。7.1.3.4如果冬季长期停车,将泵及相连管线内的甲醛溶液吹扫干净。7.2蒸发、氧化、吸收岗操作7.2.1三元气配比对氧化温度的影响。7.2.1.1提高蒸发温度,可提高三元气中甲醇含量,则催化反应中吸热的脱氢反应相对增多, 放热的氧化反应相对减少,使触媒层温度下降,反之亦然。7.2.1.2提高蒸发器入口空气压力,可提高三元气中的氧气含量,则催化反应中放热的氧化反 应相对增多,吸热的脱氢反应相对减少,使触煤层温度上升,反之亦然。7.2.1.3提高配料蒸汽量将带走更多的反应热,使触媒层温度下降,反之亦然。7.2.1.4在正常生产时为了使生产平稳,应以调整蒸发温度

21、作为控制反应温度的主要手段。 只有在反应受外界条件干扰较大、反应温度波动很大时,才用加减空气量和配料蒸汽量调节 反应温度。调节蒸发温度应以调节热甲醛循环量为主,调解残液浓缩器蒸汽量为附。7.2.2影响催化反应的因素7.2.2. 1催化剂7.2.2.1.1催化剂的好坏直接影响甲醇转化率和甲醛产率的高低,是甲醛生产的关键。7.2.2.1.2电解银催化剂的活性、选择性较好但抗毒性较差,使用寿命短,银含量99.99%以 上,寿命一般为13个月。电解银催化剂为银白色多孔颗粒,直径840目。7.2.2.1.3催化剂反应效率的高低可以从产品中的醇含量和尾气中的气体成分来鉴定。产品 中CH OH,尾气中CO、

22、CO、0、CH越低越好,说明反应正常,而当CHOH2% , CO1.5%,32243CO 4.5%,0 0.5%,CH O.5%即表明催化剂衰老或中毒,致使催化剂活性、选择性减 224退。这种情况应将触媒再生或更换新触媒。温度7.2.2.2.1升高温度对脱氢反应有利,但温度过高,易引起深度氧化和产品分解,还会使触 媒融熔结块,比表面积降低而失活。生产中温度控制在600650C。7.2.2.3原料气配比7.2.2.3.1原料气配比对反应结果和生产过程控制都有影响。7.2.2.3.2甲醇与空气比例要控制在爆炸极限之外,即甲醇浓度 36%(在没有配料蒸汽的 时候),否则易发生爆炸。在开车点火时和调节

23、配料蒸汽量时应特别注意。7.2.2.3.3甲醇与空气比例要适当,正常生产时,氧醇比应在0.320.42,应根据催化剂的 活性而定。氧醇比过大,副反应增多;氧醇比过小,甲醇转化率低。只有甲醇与空气比例适 当,才能保证较好的产品质量,较高的甲醇转化率,甲醛产率,最低的甲醇单耗,从而使甲 醛生产具有最好的经济效益。7.2.2.3.4加人水蒸汽是有利的,它能缩小爆炸范围,又能移走多余的反应热,所以加水蒸 汽可以提高氧醇比,提高甲醇转化率。但是,水蒸汽也不能加人过多,否则造成产品中甲醛 浓度降低。7.2.2.4空速及接触时间7.2.2.4.1空速小,接触时间长,副反应多,甲醛产率低。7.2.2.4.2空

24、速大,产量高。但过大,接触时间短,反应不完全,甲醇转化率低。7.2.2.5原料气纯度7.2.2.5.1原料气中含有铁、硫、氯的化合物或单质,可能会使触媒中毒。7.2.3生产中的注意事项7.2.3.1开车前一定要预热废热锅炉、触媒及触媒筐。7.2.3.2开车前一定要放净蒸汽管线内的冷凝水,并分析蒸汽中铁含量VO.5mg/L冷凝水才可 开车。7.2.3.3开车前,蒸汽掉压后又回升时及下雨、雪时,蒸汽管线往往带有大量水,这时应加 强蒸汽排液以免冷凝水带入触媒层。7.2.3.4风机加减量、氧化器主副线阀开关不可过快、过猛以免触媒层被吹翻。7.2.3.5控制流量的阀门要缓慢开启且不可开启过大,防止流量表

25、因受到瞬间冲击和超过量 程而损坏。7.2.3.6每班接班冲洗汽包液面计一次。7.2.3.7每2小时给气包排污一次或微开排污阀进行连续排污。7.2.3.8每半小时巡回检查一次,每整点记录一次。7.2.3.9停车后,必须把蒸发器内残液打入废甲醇罐。7.2.3.10冬季停车做好防冻防聚合工作。7.2.3.11加减量应先调蒸温,再调风量,配料蒸汽量。因为蒸温调节的影响比较滞后。7.2.3.12调蒸温应以调热甲醛循环量为主,调残液浓缩器蒸汽量为辅。7.2.3.13生产中蒸温不可过低,防止发生回火、爆炸。必要时加大配料蒸汽量。7.2.3.14冷却器应定期排泥清洗。7.3系统开、停车。7.3.1开车前的准备

26、7.3.1.1检查工艺管线、阀门、设备仪表等是否安装完善。7.3.1.2吹扫蒸汽管线内的冷凝水、铁锈,并取样分析,直到蒸汽含铁量合格。7.3.1.3联系水、电、汽(气),检查水、汽(气)压力是否达到工艺指标。7.3.1.4检查工艺管线、阀门、设备是否有泄漏处,各阀门开关是否正确,各调节装置是否 好用。7.3.1.5三元过滤器换过滤棉。安装完毕后启动鼓风机吹扫5分钟,吹净粉尘。如果安装的 是成品筒式过滤器,因其寿命可达1年,可免去此步骤。7.3.1.6向氧化器废热锅炉通入水蒸汽试漏。7.3.1.7装填触媒7.3.1.7.1在触媒支撑铜网上放一层24目不锈钢钢纱窗网,要铺平,四周用银催化剂塞紧。7

27、.3.1.7.2用打火机试验热电偶是否好用,确认好用后将热电偶装入触媒筐,平放于纱窗网 之上。7.3.1.7.3先用滑石笔在触媒筐内壁上划好刻度,再依次装入812目、116目、1624 目、2432目、3240目触媒。每装一层应铺平、压实。总装填量约150kg,触媒层厚约15mm。 7.3.1.7.4装电加热器并试验是否好用。7.3.1.7.5盖上反应器上盖,紧固好各连接法兰。7.3.2开车7.3.2.1过热器开始加热。7.3.2.2预热三元气管道:打开蒸汽伴热管线阀门,预热三元气过滤器、三元气过滤器出口 管线、氧化器上盖。7.3.2.3予热废热锅炉及汽包加水:关锅炉排污阀,关气包排污阀和放空

28、阀,开蒸汽连通阀, 等压力不再上升后微开汽包加水阀,以管线不发生振动为准。水位正常后加水阀投自动,关 蒸汽连通阀,开气包放空阀。7.3.2.4建立各吸收塔液位平衡:首先向第三吸收塔加水,当第二吸收塔液位达到最高点后 启动第三吸收塔循环泵。当第二吸收塔液位达到最高点后启动第二吸收塔循环泵。当第一吸 收塔液位达到最高点后启动第一吸收塔循环泵,控制塔釜液位在1/3左右。第一吸收塔液位 指标合格后停止向第三吸收塔加水。启动二塔、三塔循环液冷却系统。7.3.2.5向蒸发器加甲醇,同时从第二吸收塔向蒸发器内加水,醇、水的重量流量比为3: 1。 注意向第二吸收塔补水,确保塔釜液位稳定。7.3.2.6启动蒸发

29、器甲醇循环泵,取样检测甲醇浓度,调整醇、水流量比例,控制甲醇浓度 在75%左右。7.3.2.7当蒸发器液位、甲醇浓度达标后,停止加入甲醇和水。如果液位超高,向回收甲醇 罐倒入。7.3.2.8关闭蒸发器气相出口阀,打开氧化器主线阀,关闭副线阀,启动鼓风机,向系统吹 入少量预热空气。此时尾气炉的入口是关闭的,预热空气从炉前的放空火炬放掉。为了提高 触媒层温度,避免甲醇蒸汽进入时润湿触媒,在空气预热结束前可以开电加热器升温,将触 媒层温度提高到160 C。7.3.2.9打开热甲醛的蒸发器旁路阀,关闭蒸发器正路阀;向第一吸收塔液位上方吹入水蒸 汽,逐步将吸收液温度提高并稳定在75C左右。7.3.2.1

30、0当蒸温达到55C左右时,打开氧化器副线阀,关闭氧化器主线阀,打开蒸发器气相 出口阀,开蒸发器空气入口阀,关预热空气阀,调整蒸发器压力在2kPa左右,风量在1400Nm3/h 左右。7.3.2.11根据蒸发器压力和甲醇浓度查表确定蒸发温度,调整稳定蒸发温度在确定值,确保 氧醇比为0.29。7.3.2.12用付线予热系统约2min钟后,缓慢将主线阀全部打开,将副线阀关闭80%。吹洗、 予热、置换氧化器。反应器上盖倒淋阀在开主线后方可打开。排液应排液少排气,以免中毒。 7.3.2.6当氧化器上盖倒淋没有冷凝液,且蒸温稳定在规定温度时,开点点火器点火,并关 钟罩倒淋阀。7.3.2.7当触媒层温度到3

31、50C时,关掉点火器,迅速打开配料蒸汽截止阀,逐渐关闭氧化器 副线阀。注意打开配料蒸汽截止阀之前必须彻底排净配料蒸汽冷凝水,防止带液。7.3.2.8当触媒层温度到450500C时,逐渐开配料蒸汽调节阀,使氧化温度稳定在650C (当触媒活性提高、成品甲醛中甲醇含量很低时可以逐步降低氧化温度至610C)。点火后应 根据一塔底温度及蒸发器温度,逐渐关小直至关闭一塔甲醛蒸汽加热调节阀,关闭蒸汽进塔 截止阀。关闭一塔甲醛蒸汽截止阀后必须将残液浓缩器蒸汽入口截止阀打开,开车结束后用 此气动调节阀控制残叶浓缩器蒸汽用量。7.3.2.9点尾气炉:启动尾气炉风机吹扫炉膛3min钟以上。关小风门,打开点火阀门,

32、将点 火棒放在火嘴上,开尾气入炉阀,关尾气放空阀,点着后抽出点火棒,关点火阀门,调节风门 使火焰呈蓝色。7.3.2.10逐步提风量、降蒸温控制氧醇比在0.38左右。提风量时可以适当开大残液浓缩器 蒸汽调节阀门。7.3.2.11脱醇塔塔釜达到1/3时,启动甲醛采出泵将此含有较高甲醇浓度的甲醛液向脱醇塔 顶打循环;当液位达到1/2后关闭循环阀向甲醛计量罐采出,控制液位稳定。同时控制好二 塔加水量、蒸发器稀甲醇加入量、二塔返一塔量、蒸发器甲醇加入量,保持各液位稳定。 7.3.2.12分析工分析蒸发残液和甲醛吸收液每小时一次。7.3.2.13产品合格后,根据生产需要可逐渐提高至满负荷。7.3.2.14

33、用稀甲醇回收量控制蒸发器残液浓度并保持浓度稳定(甲醇平衡浓度根据蒸发能力 具体调整,蒸发能力越强,平衡浓度可以更低)。用氧醇比控制产品中的醇含量,用三塔加水 量控制产品中甲醛含量。7.3.2.15废锅尾锅产生的蒸汽经化验合格(或汽包水清澈透明)后,倒入蒸汽系统。7.3.3临时停车后的再开车7.3.3.1触媒层温度降到150C以下再打开反应器上盖,防止进入空气后出煤层急剧升温。7.3.3.2用少量触媒填四周缝隙。7.3.3.3如果触媒污染较严重,可将表层触媒刮下,再用细目触媒重新铺上层。7.3.3.4以后按正常开车方法开车。7.3.4短期停车7.3.4.1空气减量。降低蒸发温度(降低甲醛液循环量

34、、关闭残液浓缩器蒸汽阀)。7.3.4.3开氧化器副线,关主线。7.3.4.4关过热蒸汽、配料蒸汽。7.3.4.5关空气、甲醇入料阀。7.3.4.6停鼓风机、甲醇入料泵、甲醇循环泵、甲醛循环泵、甲醛采出泵、尾炉风机。7.3.4.7停三塔加水,关稀甲醇进入蒸发器阀,关采出阀。7.3.4.8关冷却器冷却水阀。7.3.4.9关气包进水阀,关连通阀,打开气包蒸汽放空阀。7.3.4.10将蒸发器内甲醇打入回收甲醇储罐。7.3.5长期停车7.3.5.1长期停车方法与短期停车方法基本相似,但要注意7.3.5.1.1仪表风要关闭。7.3.5.1.2冬季停车时保持冷却器内有少量冷却水流动或将来水源头关闭,放净设备

35、、管线 内的冷却水。7.3.5.1.3冬季停车时,蒸汽倒淋阀稍开。7.3.5.1.4冬季停车时要把各塔液位抽空,并用压缩空气把甲醛管线、冷却器内的甲醛吹扫 干净。软化水管线也要吹扫干净,并在供水源头加盲板。7.3.6紧急停车7.3.6.1按紧急停车按钮(即停罗茨风机)。7.3.6.2以后按正常停车步骤进行。8常见异常情况处理8.1停水、电、汽(气)处理:紧急停车。8.2蒸汽掉压8.2.1现象:(1)总蒸汽自动调节阀全开(2)氧化温度上升。8.2.2处理:(1)首先向调度要蒸汽。如果蒸汽掉压不严重,适当加大配料蒸汽。如果蒸汽压力下降较大,空气减量,维持生产。如果蒸汽压力0.8kg/cm2,停车。

36、8.3蒸发液面突然土升8.3.1现象:蒸温突然下降,氧温下降,空气压力升高。8.3.2原因:蒸发器液位调节失灵(调节阀全开)。8.3.3处理:关死调节阀前后阀门。(2 )开蒸发器残液阀,放液面至规定高度。临时用副线阀控制蒸发液面。找仪表工修理。8.4蒸发液面突然下降8.4.1现象:蒸发温度上升,氧化温度上升,空气压力下降。8.4.2原因:高位槽空(或甲醇罐空、甲醇泵偷停、甲醇泵气缚)。液位调节失灵(调节阀全关)。8.4.3处理:向高位槽打醇(迅速解决设备问题,如有必要,减量甚至停车)。(2 )关主线阀,用副线阀调节,找仪表工修理。8.5气包液面上升8.5.1原因:调节阀不关或内漏。(2 )假液

37、面。8.5.2处理:关主线阀用副线阀控制,找仪表工修理。如果是脏物堵塞液面计,冲洗。如果是液面计漏 修理液面计。8.6气包液位下降8.6.1原因:调节失灵(调节阀不开)。(2 )假波面。水压低。8.6.2处理:关主线阀,用副线阀控制,找仪表工修理。冲洗液面计。(3 )提水压。8.7触媒层局部燃烧8.7.1现象:触媒层不同测温点温差大,局部明亮,局部黑暗,产品中醇含量高。原因:开车时带液使局部触媒受潮受污染(如结碳)这部分触媒因活性差所以温度比其它部 分低。触媒层薄厚、虚实不均,薄、虚处黑暗,厚实处明亮。处理:低负荷生产一段时间后温差会缩小。停车,重新装填触媒。8.8触媒层裂缝8.8.1现象:尾

38、气中CO含量、产品中醇含量及酸度明显升高。从视镜观察催化剂层有裂缝。8.8.2原因:切换氧化器正、旁路阀门太快。切换鼓风机操作不当。加减负荷操作过猛。生产中原料气夹带大量液体。操作时氧温波动大。8.8.3处理:停车,重新装填触媒。8.8.3预防:(1)开、关阀门不可过快、过猛。操作中应注意蒸发液面不可过高,过热器、残液浓缩器蒸汽、冷凝水系统管线阀门必 须保持一定开度,不得全关。配料蒸汽过滤器加强排液,过热器温度不得低于120C,以防 原料气带液。提高操作水平,精心操作,避免氧温波动。8.9气包液面计无液面8.9.1原因:(1)由于软化水压力低发现不及时。由于迸水自动调节装置失灵(调节阀全关)发

39、现不及时。(3 )假液面。8.9.2处理:(1)紧急停车。发现及时,用副线加水不及时,紧急停车。之旨,找仪表工修理。冲洗液面计。8.10氧温突然上升8.10.1原因:(1)蒸汽掉压,使配料蒸汽量减少。蒸发液位下降。,空气放空阀失灵(全关),使空气量突然升高。8.10.2处理:(1)按处理蒸汽掉压方法处理。按蒸发液位下降处理方法处理。改手动放空,找仪表工修理。8.11氧化温度突然下降8.11.1原因:(1)空气放空阀失灵(全开),使空气量突然减少。风机跳闸。蒸发液面突然升高。蒸汽压力突然回升。8.11.2处理:(1)改手动放空,找仪表工修理。立即启动备机。按处理蒸发液面突然升高处理。减配料蒸汽,

40、加强排液。8.12产品中醇含量高8.12.1原因:(1)氧醇比偏低。氧化温度偏低。氧化器副线阀没关严或内漏。催化剂老化、结块或中毒。氧化器入料带入液体,使床层温度分布不均。触媒层不平或裂缝。8.12.2处理:(1)适当提高氧醇比(提风量或降蒸温)。适当提高氧温。用手摸副线阀后管线,如果热,说明阀内漏,维修或更换。更换催化剂。配料蒸汽加强排液,提高过热温度,减量生产待温度平均后再提量。停车重新装填触媒。8.13甲醛浓度下降8.13.1原因:(1)二塔加水量大。蒸汽不稳,造成配料蒸汽量过多。二塔液位不稳定,二返一流量过大。废热锅炉列管或管板漏。催化剂失活。8.13.2处理:(1)减少二塔加水量。稳定总蒸汽压力稳定二塔液位。检修废热锅炉。换催化剂。8.14成品甲醛中酸度高8.14.1原因:(1)触媒层装填密度、厚度不均。操作不当造成触媒有裂缝。催化剂中毒。氧温偏低。原料气带液,造成催化剂表面结碳,使副反应增加。原料不合格(如氧化值低、水溶性差、含有乙醇)。8.1

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