食品理化检验方法

1、食品卫生理化检验方法GB5009 中华人民共和国国家标准批准发布公告 Announcement of Newly Approved National Standards of P.R.China 2003年第9号（总第57号） 1批准日期 2003-08-11 实施日期 2004-01-01 共有203个方法食品卫生检验方法 理化部分 总则 GB/T 5009.1-2003 2编号名 称GB/T5009.1食品卫生检验方法 理化部分 总则GB/T5009.2食品的相对密度的测定GB/T5009.3食品中水分的测定GB/T5009.4食品中灰分的测定GB/T5009.5食品中蛋白质的测定GB/T

2、5009.6食品中脂肪的测定GB/T5009.7食品中还原糖的测定GB/T5009.8食品中蔗糖的测定GB/T5009.9食品中淀粉的测定GB/T5009.10植物类食品中粗纤维的测定3GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定GB/T5009.12食品中铅的测定GB/T5009.13食品中铜的测定GB/T5009.14食品中锌的测定GB/T5009.15食品中镉的测定GB/T5009.16食品中锡的测定GB/T5009.17食品中总汞及有机汞的测定GB/T5009.18食品中氟的测定GB/T5009.19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定GB/T5009.20食品中有机磷农药残留量的测定4

3、GB/T5009.21粮、油、菜中西维因残留量的测定GB/T5009.22食品中黄曲霉毒素B1的测定GB/T5009.23食品中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2的测定GB/T5009.24食品中黄曲霉毒素M1与 B1的测定GB/T5009.25植物性食品中杂色曲霉素的测定GB/T5009.26食品中N-亚硝胺类的测定GB/T5009.27食品中苯并(a)芘的测定GB/T5009.28食品中糖精钠的测定GB/T5009.29食品中山梨酸、苯甲酸的测定GB/T5009.30食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6二叔丁基对甲酚(BHT)的测定5GB/T5009.31食品中对羟基苯甲酸酯类的测定G

4、B/T5009.32油酯中没食子酸丙酯(PG)测定GB/T5009.33食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定GB/T5009.34食品中亚硫酸盐的测定GB/T5009.35食品中合成着色剂的测定GB/T5009.36粮食卫生标准的分析方法GB/T5009.37食用植物油卫生标准的分析方法GB/T5009.38蔬菜、水果卫生标准的分析方法GB/T5009.39酱油卫生标准的分析方法GB/T5009.40酱卫生标准的分析方法6GB/T5009.41食醋卫生标准的分析方法GB/T5009.42食盐卫生标准的分析方法GB/T5009.43味精卫生标准的分析方法GB/T5009.44肉与肉制品卫生标准的分析方法

5、GB/T5009.45水产品卫生标准的分析方法 GB/T5009.46乳与乳制品卫生标准的分析方法GB/T5009.47蛋与蛋制品卫生标准的分析方法GB/T5009.48蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法GB/T5009.49发酵酒卫生标准的分析方法GB/T5009.50冷饮食品卫生标准的分析方法7GB/T5009.51非发酵性豆制品及面筋卫生标准的分析方法GB/T5009.52发酵性豆制品卫生标准的分析方法GB/T5009.53淀粉类制品卫生标准的分析方法GB/T5009.54酱腌菜卫生标准的分析方法GB/T5009.55食糖卫生标准的分析方法GB/T5009.56蛋糕卫生标准的分析方法GB/

6、T5009.57茶叶卫生标准的分析方法GB/T5009.58食品包装用聚乙烯树脂卫生标准的分析方法GB/T5009.59食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法GB/T5009.60食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法8GB/T5009.61食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法GB/T5009.62陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法GB/T5009.63搪瓷制食具容器卫生标准的分析方法GB/T5009.64食品用橡胶垫片(圈)卫生标准的分析方法GB/T5009.65食品用高压锅密封圈卫生标准的分析方法GB/T5009.66橡胶奶嘴卫生标准的分析方法GB/T5009.6

7、7食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法GB/T5009.68食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法GB/T5009.69食品罐头内壁环氧酚醛树脂涂料卫生标准的分析方法GB/T5009.70食品容器内壁聚酰胺环氧树脂涂料卫生标准的分析方法GB/T5009.71食品包装用聚丙烯树脂卫生标准的分析方法9GB/T5009.72铝制食具容器卫生标准的分析方法GB/T5009.73粮食中二溴乙烷残留量的测定GB/T5009.74食品添加剂中重金属限量试验法GB/T5009.75食品添加剂中铅的测定GB/T5009.76食品添加剂中砷的测定GB/T5009.77食用氢化、人造奶油卫生标准的分析方法

8、GB/T5009.78食品包装用原纸卫生标准的分析方法GB/T5009.79食品用橡胶管卫生检验方法GB/T5009.80食品容器内壁聚四氟乙烯涂料卫生标准的分析方法GB/T5009.81不锈钢食具容器卫生标准的分析方法GB/T5009.82食品中维生素A和维生素E的测定10GB/T5009.83食品中胡萝卜素的测定GB/T5009.84食品中硫胺素(维生素B1)的测定GB/T5009.85食品中核黄素（维生素B2）的测定GB/T5009.86蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定GB/T5009.87食品中磷及磷酸盐的测定GB/T5009.88食物中不溶性膳食纤维的测定GB/T5009.89食

9、品中烟酸的测定GB/T5009.90食品中铁、镁、锰的测定GB/T5009.91食品中钾、钠的测定GB/T5009.92食品中钙的测定11GB/T5009.93食品中硒的测定GB/T5009.94植物性食品中稀土的测定GB/T5009.95蜂蜜中四环素族抗生素残留量的测定GB/T5009.96谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定GB/T5009.97食品中环已基氨基磺酸钠的测定GB/T5009.98食品容器及包装材料用不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品卫生标准分析方法GB/T5009.99食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准的分析方法GB/T5009.100食品包装用发泡聚苯乙烯成型品卫生标准的分析方

10、法GB/T5009.101食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定GB/T5009.102植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定GB/T5009.103植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定12GB/T5009.104植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定GB/T5009.105植物性食品中百菌清残留量的测定GB/T5009.106植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定GB/T5009.107食品中地亚农(二嗪农)残留量的测定GB/T5009.108花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量的测定GB/T5009.109柑桔中水胺硫磷残留量的测定GB/T5009.110植物性食品中氯氰菊

11、酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定GB/T5009.111谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定GB/T5009.112大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定GB/T5009.113大米中杀虫环残留量的测定GB/T5009.114大米中杀虫双残留量的测定13GB/T5009.115谷物中三环唑残留量的测定GB/T5009.116畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定(高效液相色谱法)GB/T5009.117食用豆粕卫生标准的分析方法GB/T5009.118小麦中T2毒素的酶联免疫吸附测定(ELISA)GB/T5009.119复合食品包装袋中二氨基甲苯测定GB/T5009.120食品中丙酸钠、丙酸钙

12、的测定GB/T5009.121食品中脱氢乙酸的测定GB/T5009.122食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留量1,1二氯乙烷的分析方法GB/T5009.123食品中铬的测定GB/T5009.124食品中氨基酸的测定14GB/T5009.125尼龙6树脂及成型品中己内酰胺卫生标准的分析方法GB/T5009.126植物性食品中三唑酮（粉锈宁）残留量的测定GB/T5009.127食品包装用聚酯树脂及其成型品中锗的测定GB/T5009.128食品中胆固醇的测定GB/T5009.129水果中乙氧基喹残留量的检验方法GB/T5009.130大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定GB/T5009.1

13、31食品中亚胺硫磷残留量的测定GB/T5009.132食品中阿特拉津残留量的测定GB/T5009.133粮食中氯麦隆残留量的测定GB/T5009.134大米中禾大壮残留量的测定GB/T5009.135植物性食品中灭幼脲残留量的测定15GB/T5009.136植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定GB/T5009.137食品中锑的测定GB/T5009.138食品中镍的测定GB/T5009.139饮料中咖啡因的测定GB/T5009.140饮料中乙酰磺胺酸钾的测定GB/T5009.141食品中诱惑红的测定GB/T5009.142植物性食品中稳杀得、精稳杀得残留量的测定GB/T5009.143蔬菜、水果、

14、食用油中双甲脒残留量的测定GB/T5009.144植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定GB/T5009.145植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定GB/T5009.146植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定16GB/T5009.147植物性食品中除虫脲残留量的测定GB/T5009.148植物性食品中游离棉酚的测定GB/T5009.149食品中栀子黄的测定GB/T5009.150食品中红曲色素的测定GB/T5009.151食品中锗的测定GB/T5009.152食品包装用苯乙烯丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈丁二烯苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定GB/T5009.

15、153植物性食品中植酸的测定GB/T5009.154食品中维生素B 6的测定GB/T5009.155大米中稻瘟灵残留量的测定GB/T5009.156食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则17GB/T5009.157食品中有机酸的测定GB/T5009.158蔬菜中维生素K1的测定GB/T5009.159食品中L抗坏血酸的测定GB/T5009.160水果中单甲脒残留量的测定GB/T5009.161动物性食品中有机磷农药多组分残留的测定GB/T5009.162动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留的测定GB/T5009.163动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留的测定GB/T5009.

16、164大米中丁草胺残留量的测定GB/T5009.165谷物中2.4-D丁酯残留量的测定GB/T5009.166食品包装用树脂及其制品的预试验GB/T5009.167饮用矿泉水中戊种阴离子(F-、C-l、Br-、N03-、S42-)含量的测定18GB/T5009.168食品中二十二碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的测定GB/T5009.169食品中牛磺酸的测定GB/T5009.170保健食品中褪黑素的测定GB/T5009.171保健食品中SOD活性的测定GB/T5009.172大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定GB/T5009.173水果中塞螨酮残留量的测定GB/T500

17、9.174食品中异丙甲草胺异丙甲草胺GB/T5009.175粮食、蔬菜中2，4-滴残留量的测定GB/T5009.176食品中三氯杀螨醇残留量的测定GB/T5009.177大米中敌稗残留量的测定GB/T5009.178食品包装材料中甲醛的测定19GB/T5009.179植物纤维类食品容器卫生标准中蒸发残渣的分析方法GB/T5009.180食品中恶草酮残留量的测定GB/T5009.181猪油中丙二醛的测定GB/T5009.182面制食品中铝的测定GB/T5009.183植物蛋白饮料中尿酶的定性测定GB/T5009.184粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定GB/T5009.185苹果和山楂制品中展青霉素

18、的测定GB/T5009.186乳酸菌饮料中尿酶的定性测定GB/T5009.187干果（桂元、荔枝、葡萄干、柿饼）中总酸的测定GB/T5009.188砖茶含氟量的测定GB/T5009.189银耳中米酵菌酸的测定20GB/T5009.190海产食品中多氯联苯的测定GB/T5009.191食品中3-氯-1，2-丙二醇的测定GB/T5009.192动物性食品中克伦特罗残留量的测定GB/T5009.193保健食品中脱氢表雄甾酮（DHEA）的测定GB/T5009.194保健食品中免疫球蛋白lgG的测定GB/T5009.195保健食品中吡啶甲酸铬的测定GB/T5009.196保健食品中肌醇的测定21GB/T

19、5009.197保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定GB/T5009.198贝类 记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定GB/T5009.199蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测方法GB/T5009.200小麦中燕麦枯残留量的测定GB/T5009.201梨中烯唑醇残留量的测定GB/T5009.202食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定GB/T5009.203植物纤维类食品容器卫生标准中蒸发残渣的分析方法22理化检验方法的历史 1964年（64版） 1964年卫生部卫生防疫司委托卫生部药品生物制品检定所编写食品卫生检验方法（初稿）（一）理化部分,本版共有15章

20、,38节,94个测定方法, 包括一般检验法；防腐剂；甜味剂；着色剂；微量金属；谷物及谷物制品；乳与乳制品；肉与肉制品；鲜鱼及咸鱼；蛋与蛋制品；酒；冷饮类；罐头 ；食用油脂；调味料。23理化检验方法的历史1978年（78版） 将64年颁布的检验方法补充,修改写成食品卫生检验方法（理化部分）作为食品卫生标准中有关指标的检验方法。该版于1978年8月由卫生部正式颁布,技术标准出版社出版。本版有19章和附录,38节,105个分析方法, 共有41项仪器分析方法引入食品理化分析方法中,大大提高分析的精确度和准确度,提高了分析效率，使理化检验有了质的变化。 24理化检验方法的历史 1985年（版） 为配合中

21、华人民共和国食品卫生法（试行）实施，使食品卫生检验方法（理化部分）上升为国家标准, 1982年卫生部委托医科院食品卫生检验所负责调查、修改食品卫生检验方法（理化部分）（78版）。本版在78版的基础上增加罐头、容器包装、糕点和糖果、食糖四章,各章增加了原子吸收、气相色谱、电位滴定等仪器分析方法,并增加检验项目四十八项。卫生部于1985年5月正式发布食品卫生检验方法 理化部分, 国家标准编号为GB5009 ,中国标准出版社出版,全书共有74个标准编号,152个测定方法。 86年出版食品卫生检验方法（理化部分）注解 25理化检验方法的历史1996年（96版） 85版有国家标准编号的分析方法74个,涉

22、及单一物质的测定方法153项。本版有标准编号72项,单一物质的测定方法165项。本版按照国家有关部门的要求分析方法增加主题内容与适用范围、“术语”和“引用标准” 、“最低检出浓度”或“检出限” 、“允许差”等技术参数。本版大量采用现代仪器分析方法，将8个方法的第一法改为仪器分析方法，同时将单克隆酶联免疫技术引入GB5009，使GB5009的科技含量大大增加。262003版修订的基本情况： 目的：按照有关规定，卫生部于2000年决定对现行的理化检验方法进行修订，通过修订检验方法，将我国现行的检验方法进行调整，达到提高理化检验分析水平，服务于食品安全保障体系，为我国的经济建设服务。根据卫生部卫法监

23、食便（2000）99号文件精神，组织有关人员对现有理化检验方法参照CAC、AOAC和同类国家或行业标准进行比较清理， 27修订的基本情况食品卫生检验方法的现状： 1. GB5009 2.国家相继颁布了几十个食品卫生分析方法 3.还有部分测定方法附载卫生标准中 由于标准分析方法较分散,使用不方便,利用率较低，特别是对基层广大食品分析工作者，要收集全食品卫生检验方法是十分困难的。28修订的基本情况 本次修订主要是按照国家的有关规定进行形式修订，规范分析方法体系,最大的变化是将72个GB5009食品卫生理化检验方法和近十几年国家先后颁布的86个标准分析方法及35个近2年全国卫生标准委员会食品卫生分委

24、会审查通过，卫生部批准分析方法。同时将10个原卫生标准附的检验方法合并，采用GB5009统一编号，共203个标准编号测定方法 (200万字)29GB5009-2003结构30GB5009-2003结构31修订的基本情况现有的216个分析方法中主要存在文本格式、适用范围、方法检测限、线性范围、灵敏度、准确度、允许差、干扰因素、结果表述、有效数字、试剂配制等方面的问题，频次达726处。这些问题有的对食品卫生监督执法带来了不利影响，例如：酱油中氨基酸态氮的测定中pH值的问题、游离二氧化硫和总二氧化硫测定方法的适用范围的问题等。 32内 容存在问题已解决问题待解决问题文本格式不规范6969适用范围不明

25、确15141无线性范围88871无最低检出限583622无精密度2121无准确度3535引用标准不规范1919试剂配制、处理不明确27261前处理方法不明确725结果表示不规范9090有效数字不规范9393计量单位不规范66表一 理化检验方法标准审查结果 33内 容存在问题已解决问题待解决问题允许差不明确2121无干扰因素74173明显错误55建议方法合并1616重新建立33加入评审已通过方法3939单列出标准中所附方法88需要增加仪器分析方法1111其他21156合计726547179表一 理化检验方法标准审查结果（续） 34修订的基本情况 1.为解决文本格式、结果表述、有效数字等问题，参照

26、GB/T1.1和GB/T1.4标准化工作导则化学分析方法编写规定和国内、国际标准检验方法,起草了食品理化检验标准文本编写基本要素和食品卫生理化检验标准编写说明两个技术性文件。并以此为依据对现有的标准作了相应的修改，使之更加规范。35 2.对现有理化分析方法总则进行了较大的修订，完善了对检验方法的原则性要求，提高了与CAC、AOAC等国际标准的一致性。 修订的基本情况36 3.对现有方法中的明显错误参照85版、AOAC等方法进行了修改。 如对GB5009.391996酱油卫生标准分析方法中氨基酸态氮的测定、GB5009.481996蒸馏酒卫生标准分析方法中酒精度的折算问题以及甲醇、杂醇油化学法标

27、准系列与样品的乙醇浓度不一致从而影响测定结果等问题进行了修改。修订的基本情况37 4.有部分方法的技术参数如线性范围、最低检出限、精密度、准确度、干扰因素等需要通过实验才能得到，建议今后作为专项修订工作予以解决。 修订的基本情况385. 有3个与现行标准明显不符合的方法，需要重新制定。(1) GB/T 14929.2一1994 花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量的测定 方法中是以蔬菜、水果为目标物，而且只能测定原型，对代谢物的测定不适用。(2) GB/T 16341一1996 食品中五氯硝基苯残留量的测定只能测定原型，对代谢物的测定不适用。(3) GB/T 9675一1988 海产食品中多氯

28、联苯的测定与标准中的目标物不一致，无实用性。 修订的基本情况39 6. 为体现标准体系的先进性和尽可能的采用先进技术，使检验方法与标准指标相匹配，调整了部分方法的顺序，将部分仪器分析方法上升为第一法，如：砷、总汞、硒原子荧光为第一法，酒中甲醇、杂醇油气相色谱为第一法，明确部分方法的适用范围如食品中水分、脂肪、钙的测定。 修订的基本情况40修订的基本情况 清理了各类分析方法216个，最终确定203个分析方法，修订后的方法能满足食品卫生监督监测的需要，除双道原子荧光法为我国特有的分析方法以外，其余基本能与CAC、AOAC方法相符合。 41理化检验方法标准体系：理化检验方法标准编号新旧对照 4220

29、03版有以下几个特点；1. 健全测定方法体系包含现有食品卫生标准所有类别， 能够满足我国食品卫生监督管理工作的实际需要；2.技术含量高，大量采用现代分析技术，如同位素稀释技术测定食品中3-氯-1，2-丙二醇是国内首次采用采用最先进技术。将砷、汞、甲醇第一法调整为仪器法。特别是氢化物原子吸收法经过近十年的研究、使用，首次列入国家标准测定方法，将砷的测定方法灵敏度提高到0.01mg/kg，满足不同卫生标准对砷限量的要求，同时对汞、铅、锗、镉等元素的测定方法新的选择。432003版有以下几个特点；3 积极采用CAC和AOAC检验方法，遵循CAC国际组织有关制修订食品检验方法的程序；4 提高食品检验方

30、法的规范化、科学性和准确性；5保健食品功效成分检验方法。 44 需要进一步研究和完善的方法 1 方法的灵敏度达不到标准值的需要，如：炼乳中亚硝酸盐标准值为0.5mg/kg，方法的检出浓度为1.0mg/kg。蜂蜜中四环素族残留量标准为0.05mg/kg，方法检出量为0.2mg/kg，需提高方法的灵敏度或重新建立更灵敏的方法。45需要提请注意的问题总则 4.检验方法的选择：标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依据适用范围选择适宜的方法。在GB5009.3食品中水分的测定、GB5009.6食品中脂肪的测定、GB5009.20食品中有机磷农药残留量的测定、GB5009.26食品中N-亚硝胺类的测

31、定、GB5009.34食品中二氧化硫的测定中由于方法的适用范围不同，第一法与其他方法属并列关系（不是仲裁方法）。此外，未指明第一法的标准方法，与其他方法也属并列关系。 46需要提请注意的问题8 样品样品的要求8.1 采样必须注意样品样品的生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品样品除外）。采集的数量应能反应该食品的卫生质量和满足检验项目对样品样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲载，一般散装样品每份不少于05kg，一般散装样品每份不少于05kg。47需要提请注意的问题8.10 感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。10.4如果分析结果在方法的检出限以下，可以

32、用“未检出”表述分析结果，但应注明检出限数值。GB/T5009.43-2003中4.1.2.2 pH9.2，应为9.6。前言中GB/T5009编号以外的87个食品卫生理化检验方法，应为86个；34个1998年后应为35个48问题和不足： GB5009是一个庞大的技术标准，虽然有203个标准编号，但测定方法远远不止203个短时间内进行全面修订困难较大，本次修订主要是按照国家的有关规定并参考国际上先进的检验方法制定程序进行形式修订，最大的变化是将现有的食品卫生检验方法统一起来。其中对部分标准的第一法进行调整，增加仪器分析方法，但对标准的实质内容未做修订，仍然存在很多问题和不足；49问题和不足： 1

33、 检验方法与食品安全的要求有差距 农药、兽药、食品添加剂、天然毒素、保健 食品功效成分等还没有测定方法， 掺伪、掺假鉴别方法及违禁品的测定方法。 食品卫生标准对有害物质的限量越来越小，从mg/kg下降到g/kg。50修订的食品中铅限量标准与GB14935-94和CAC标准比较品名本标准GB14935-94CAC标准谷类0.20.40.2豆类0.20.80.2薯类0.20.40.1（去皮马铃薯）禽畜肉类0.20.50.1可食用禽畜下水0.5-0.5鱼类0.5-0.2 （6）甲壳类0.5-0.5 （6）软体贝类1.0-1.0 （6）动物性油脂-0.1植物油-0.1水果0.10.20.1小水果、浆果、葡