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1、多功能精馏实验装置(MARS)指导书多功能精馏实验装置(MARS)指导书第 页共13页浙江中控科教仪器设备有限公司第 页共13页浙江中控科教仪器设备有限公司第 页共13页浙江中控科教仪器设备有限公司多功能精馏实验一、实验目的1学习并掌握全回流的原理和操作方法;2了解填料精馏塔及其附属设备的基本结构。3学会判断系统达到稳定的方法,掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。4.掌握用图解法求取理论板数的方法,并计算等板高度(HETP)。二、实验原理1.原理本装置是填料精馏实验装置。填料塔属连续接触式传质设备,填料精馏塔与板式精馏塔的不同之处在于塔内气液相浓度变化趋势不同:前者呈连续变化,后者呈逐级变化
2、而且,与板式塔比,填料塔具有分离效果高、操作弹性大、压强降低等优点。等板高度(HETP)是衡量填料精馏塔分离效果的一个关键参数。等板高度越小,填料层的传质分离效果就越好。1等板高度(HETP)HETP,也称理论板当量高度,是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小,不仅取决于填料的类型、材质与尺寸,而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。一般通过实验测定。对于双组分体系,根据其物料关系X,通过实验测得塔顶组成X、nD塔釜组成X、进料组成X及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数,用图WF91)解法求得其理论板Nt后,即可用下式确定:HETP=Z/Nt2图解法求理论塔板数
3、Nt图解法又称麦卡勃一蒂列(McCabe-Thiele)法,简称MT法,其原理与逐板计算法完全相同,只是将逐板计算过程在yx图上直观地表示出来。在精馏全回流操作时,操作线在yx图上为对角线,如图91所示,根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级,即可得到理论塔板数。图92全回流时理论板数的确定三、实验装置与流程本实验装置的主体设备是填料精馏塔,配套的有加料系统、回流系统、产品出料和侧线管路、残液出料管路、冷凝水进出管路、真空系统、进料泵和一些测量、控制仪表。总工艺流程图序号位号名称序号位号名称1P101主原料计量泵17F1原料进料阀2P102回流计量泵18F2料液进塔阀3P103产品出料计
4、量泵19F3料液进塔阀4P104副原料计量泵20F4回流液阀5P105残液计量泵21F5产品出料阀6P106水抽射泵22F6球阀7V101主原料罐23F7侧线出料阀8V102产品罐24F8球阀9V103辅原料罐25F9球阀10V104塔底残液罐26F10侧线出料阀11H101主进料加热管27F11塔釜出料阀12H102回流加热管28F12球阀13H103副进料加热管29F13防干烧阀14E101塔顶换热器30F14防干烧阀15E102侧线出料换热器31F15防干烧阀16E103踏底换热器19n01填料精馏塔主要结构参数:塔内径D=53mm,塔内填料层总高Z=2m(乱堆),填料为环。进料位置距填
5、料层顶面0.7或1.2m处。塔釜为内电加热式,加热功率4.5kW,有多功能精馏实验装置(MARS)指导书多功能精馏实验装置(MARS)指导书第 页共13页浙江中控科教仪器设备有限公司第 页共13页浙江中控科教仪器设备有限公司效容积为5.3L。预热器加热功率为lkW。冷凝器均为列管换热器,水走管程,蒸汽走壳程:塔顶冷凝器,不锈钢管,12X1,长500mm,5根,对称排列;侧线出料和塔底冷凝器,不锈钢管,12X1,长300mm,5根,对称排列;四、实验步骤与注意事项全回流实验步骤:进料:向料液罐V101中加入配制浓度15%20%(酒精的体积百分比)的料液,由进料泵打入塔釜中,至釜容积的2/3处,进
6、料液浓度以进料泵运行后取样分析(可打开F13取样)为准。加热:检查各阀门位置处于关闭状态,启动电加热管电源,使塔釜温度缓慢上升。打开冷却水进出口阀门,通过水进口处转子流量计调节流量,使放空阀中液滴间断性的下落即可。建议冷却水流量为300500L/h左右,过大则使塔顶蒸汽冷凝液溢流回塔内,过小则使塔顶蒸汽由放空阀直接大量溢出。加热过程中可观察到玻璃视镜中有液体均匀下流即可。回流:待接收器内有一定液位后,打开阀门F4通过回流计量泵P102进行回流。同时打开预热器H102,对回流液进行加热,保证泡点回流。取样:当塔顶温度、塔釜温度和接收器内液面稳定后,分别取塔顶出料液和塔釜残液,分析样品浓度塔顶浓度XD和塔釜浓度xW。注意事项塔顶放空阀一定要打开,否则容易因塔内压力过大影响实验进行。料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源,否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。预热器旁均有阀门,如F13、F14、F15,可以判断料液是否加满,以免加热器干烧。取样前应先放空取样管路中残液,再用取样液润洗试管,最后取10ml左右样品,盖上盖子并标号以免出错,各个样品尽可能同时取样。实验完毕后应先关加热器,待塔内温度降到常温后,再关闭冷却水。五、实验报告1将塔顶、塔底温度和组成,以及各流量计读数等原始数
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