核磁共振实验报告-近代物理实验

1、（完整word版）核磁共振实验报告-近代物理实验 核磁共振实验报告姓名:牟蓉 学号：201011141054日期：2013。4。11指导老师：王海燕摘要本实验利用连续核磁共振谱仪测量了不同浓度的CuSO4水溶液的共振信号，并估算样品的横向弛豫时 间;同时利用核磁共振仪采用90。-180。双脉冲自旋回波法测量其横向弛豫时间。两种方法都能观察到核磁 共振现象，并且随着CuSO4浓度增加,其横向弛豫时间逐渐减小。关键词核磁共振连续核磁共振波谱仪脉冲波谱仪自旋回波法横向弛豫时间一、引言核磁共振技术（NMR）是由布洛赫（Felix Bloch）和玻赛尔（Edward Purcell）于1945年分别独立

2、的 发明的，大大提高了核磁矩测量的精度，从发现核磁共振现象而产生的连续波核磁共振技术，到70年代初 提出的脉冲傅里叶变换（PFT）技术和后来的核磁共振成像，在核磁共振这一领域中已多次获得诺贝尔物理学 家。NBR不仅是一种直接而准确的测量原子核磁矩的方法，而且已成为研究物质微观结构的工具如研究有 机大分子结构，精确测量磁场及固体物质的结构相变，另外还成为了检查人体病变方面的有力武器在生物学、 医学、遗传学等领域都有重要应用。本实验以水中的氢核为主要对象，通过用了两种方法测量不同浓度的溶液的横向弛豫时间，来掌握核磁 共振技术的基本原理和观测方法。二实验原理核磁共振的量子力学描述当原子核置于外磁场I

3、中，由于核磁矩与外磁场的相互作用使得原子核获得附加能量，即I； !. ； !:. fE（ 1）其中I为核磁矩广为旋磁比广 在磁能级分裂后，相邻两个磁能级间的能量差-二膈。遵守磁能级之间跃迁的量子力学选择定则，. . . . 若在垂直于的平面内加上一个射频磁场，当f二，时，处于较低能态的核会吸收电磁辐射的能量而跃迁到较 高能态，即核磁共振.核磁共振的宏观理论在外磁场中核磁矩的取向量子化基础上，布洛赫利用法拉第电磁感应理论，建立了著名的布洛赫方程，用 经典力学的观点系统地描述了核磁共振现象。有角动量P和磁矩P的粒子在外磁场B中受到力矩L = xB的作用，其运动方程为（2）dP=L = jTx B

4、dt将（2）式代入上式，得d 口dt=ypx B或恒定外顷住凌化谴场图1 E在外加磁场巾的遂动静磁场进动，进动平面上的投影口 1所示。y平面内加一个 静止的转动坐标系 向的分量不变。即当磁矩在外加静磁场B （沿z轴方向）中若令B|，对式（3）进行求解得4 =(扪冲 +),=兴sin5cos(o； + 七（4）其中为P与间的夹角，可知微观磁矩P绕 角频率即拉摩尔频率气 小B。|，在xy 和在z轴方向的投影四均为常数。如图1（a）除了在2轴方向加静磁场B夕卜，再在x 0以3 =tB旋转的变化磁场B，则在B o oio中以巴=|y B1I的角频率绕B1进动，“沿B1方的端点在以四为半径的球面上作往复

5、螺旋运动。如图1（b ）所示。实际的样品是由大量磁矩构成的复杂系统，并与周围物质有一定的相互作用。又由于磁矩及其在磁场中的取值是量子化的.单位体积中微观磁矩矢量之和称为磁化强度用m表示。(5)在外场b牝磁化强度受到力矩M x b的作用，其运动方程为dMdt=y M x B0（6）即M以%印B0I的角频率绕B0进动。弛豫过程弛豫过程是指系统非热平衡状态向热平衡状态的过渡的过程。弛豫过程使得核系统能够连续地吸收辐射 场的能量，产生持续的核磁共振信号。系统在射频场作用下磁化强度的横向分量、不为0,失去作用后向平衡态的相位无关演化，即向1叫， -为零演化的过程称作横向弛豫，又称自旋一自旋弛豫过程其特征

6、时间用表示，称为横向弛豫时间。横向 弓也豫过程可表示为：dM _M dM _JMdT T， dt （7）原子核系统吸收射频场能量之后，处于高能态的粒子数目增多，使得MzMo,偏离了热平衡状态，但由 于热平衡的作用，使原子核跃迁到低能态而向热平衡过渡，称为纵向弛豫其特征时间L称为纵向弛豫时 间.M的2分量M,趋于热平衡的M0，满足dM = （M - M ）出 T乙0（8）布洛赫方程布洛赫假设磁场和核自旋体系的自发弛豫两者独立地堆宏观磁化强度M发生作用，从而导出了布洛赫2 dM = M x B M+ MyJ MzE k dtT2(9)T1的转动坐标系，如图和7分别为M在图2转动坐标系方程其中匚、是

7、x、y、z方向上的单位矢量。建立z，轴与z轴重合、x，轴与转动磁场B重合且固连12所示。M上为M在垂直于恒定磁场百。的平面内的分量，x，轴和y，轴方向上的分量。则布洛赫方程的稳态解为 TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark28 o Current Document u =，?（k）Mob1 + T2 （一）2 +2TT 1一yT M（ 10）v 一 1 + T2 0 一，） +-2TT 1 201 1 21 + T2（-）Mz 1 + T2 0 - + 2TTI201 1 2其中=y B1 ,u和v分别称为色散信号和吸收信号。当旋转磁场B1的角频率等于M在磁场百。

8、中进动的角频率0时，吸收最强，即出现共振吸收。连续核磁共振1）射频展宽和饱和展宽由方程组解（10）的第二式可知，当射频场B很小时，使得分母中第三项籍72 =y2b；t?2 1，共振吸 收峰的半高宽为（11）21A3 = ， Af =T兀T当B1从最小值逐渐增大时，共振吸收峰随之增大，当y 2BTT2 =1时，v取最大值，此时信号刚刚饱和，共振峰的半高宽达到A 2克心 2后，磁化强度各个矢量继续转动而又呈扇形展开。(a)(b)(c)(d)(e)图4|自旋回波形成的矢量图解三，实验装置及内容装:本实验主要用到连续核磁共振波谱仪、脉冲核磁共振谱仪等。连续核磁共振波谱仪如图5所示，主要由永磁头、探头、

9、射频边限振荡器和示波器组成.磁铁提供样品核能级塞曼分裂所需要的恒定磁场B，探头由射频振荡线圈（L）、调场线圈（Lm和Lm） 0和样品组成。工作时，射频边限振荡器对射频振荡线圈L输出的射频场B与B垂直。射频信号经检波、低频放大后，用示波器显示 10振荡幅度的变化核磁共振谱仪脉冲核磁共振仪的结构简图如图6所示，主要由永磁铁、匀场线圈、射频脉冲发生器、射频探头和信号 采集系统组成。图6脉冲核磁共振仪的结构简内容:图6脉）冲核磁共振仪的结构简图 用连续核磁共振谱仪分别测量0.05%、0.5%和1%的CuS1水溶液的共振信号大小按图5安放好各实验仪器，调出共振波形，记录波形，并估计样品的表观横向弛豫T2

10、*。 用脉冲核磁共振仪用自旋回波法分别测量浓度为0。05%、0。5%、1%和5%的CuS叫水溶液的横向弛豫时间T2、实验数据及结果分析实验测得共振频率为2.01755*10人7Hz，同时实验给出B0=4697GS=0。4697T ,扫场频率为50Hz连续核磁共振实验中，分析横向弛豫时间T2与样品浓度的关系 表1表观横向弛豫时间t2随浓度变化表样品浓度(%)0.050。515Y0(V)7。405。609.047。84Y(V)2。281.162。561.28X0(ms)3。602.443.243。08X ( ms)1。121。121。161。20T2(ms)0.280.280.240。24弓(ms

11、)0.240。240。210.21由图表可得随着样品浓度的不断增大，表观横向弛豫时间总体呈减小趋势，但是变化并不明显.且由于共 振信号估算弛豫时间，误差较大。2、分析脉冲核磁共振实验中，弛豫时间T2与样品浓度的关系表2弛豫时间T2随样品浓度变化表浓度(%)T2(ms)弓(ms)0。0575。49。30。159.45.40.240。94。10.420。52136。91。850.7在脉冲核磁共振实验中，如表2所示，横向弛豫时间T2基本随样品浓度增大而减小，样品浓度为5%的 横向弛豫时间无法测量，这是因为5%CuSO4溶液的横向弛豫时间太短，不能够满足tpT1、T2的条件， 因此观察不到回波，它的横

12、向弛豫时间就无法测量。由此可见，对于较高浓度的溶液，脉冲核磁共振不适用。分析:两种不同方法得到的随CuSO4溶液浓度增加T2减少。原因在于顺磁性的CU2+离子与核自旋有较 强的相互作用，使样品中局部磁场增大，磁矩更易恢复到平衡状态，所以横向弛豫时间随着顺磁离子浓度的升 高而缩短。即体现在横向弛豫时间随着CuSO4溶液浓度的增高而减小。3、测量样品的相对化学位移甘油:无二甲苯：94709367 = 103Hz分析：甘油中的H原子核都是等价的，而在二甲苯中苯中的H和单键上的H不等价，因此存在化学位 移.4、0.05%CuSO4溶液的核磁共振信号不同于其他信号的原因：0.05%CuSO 4共振图像左侧有类似尾波的波形，且最深溶液浓度的增加，波形幅度减小，在1%CuSO 4 共振图像的左侧已经看不到波形。这是由于0。05%CuSO4溶液的横向弛豫时间较长，上一个共振信号产生 的弛豫还没有恢复，就出现了下一个弛豫信号。五、结论本实验用连续核磁共振谱仪测量观察了浓度为0。05%、0.5%、1%、5%的CuSO4水溶液的共振信号大 小，并测得表观横向弛豫时间 分别为0。28ms、0.28ms、