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1、专业:姓名:学号:日期:地点:课程名称:化工专业实验指导老师:成绩::实验名称:有机玻璃的制造实验类型:高分子实验同组学生姓名:;一、实验目的和要求二、实验内容和原理:三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤:五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析:七、讨论、心得一、实验目的:了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。二、实验原理:本体聚合是不加其他介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。本:体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系黏度增加,聚合热难以:散发,系统的散热是关键。同时由于黏度增加
2、,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率:大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使:聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应 装 器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。订本实验是以甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)线由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的
3、低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题,避免自动: 加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用 : 高温聚合,预聚至约10%转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进行下一步聚合,安全 : 度过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。三、实验仪器及药品仪器:仪器名称规格数量三角瓶50mL1只烧杯1000mL1只恒温槽1只温度计100 C1支量筒50、100mL各1只试管10mmx70mm1支烧杯400mL1只制模玻璃100mmx100mm2块另:橡皮条、玻璃纸、描图纸、浇水、试管夹、玻璃棒若
4、干P.02实验名称:有机玻璃的制造姓名:学号:试剂:试剂名称 甲基丙烯酸甲酯(MMA) 过氧化二苯甲酰(BPO)规格新鲜蒸馏,BP = 100.5C重结晶令苯二甲酸二丁酯(DBP)分析纯用量30mL0.05g2mL四、实验步骤向恒温水浴槽内加入一定量的水,打开电源,升温至90 C。制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净后,烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好,使之不外露。将包好的橡 皮条放在两块玻璃板之间的三边,用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严,并用夹子夹上,留出一边作灌 浆用,制好的模放入烘箱内,于50 C烘干。(注意:玻璃板千万不能水洗。)预聚制浆在洗净烘干的三角瓶中,加入30mLMMA、0.05
5、g BPO及2mL DBP,BPO完全溶解后,将三角瓶放 入水浴中,逐步加热至9092 C,保温。(注意:聚合过程中,需不断用玻璃棒搅拌,使之均匀散热并感 知浆液的黏度)当浆液黏度如甘油时,立即取出三角瓶,在盛冷水的烧杯中冷却至40C左右,立即将预聚 液注入模中,另取一条描图纸封住模子的最后一边。低温聚合将注有浆液的模子放入50C烘箱内低温聚合。高温聚合当成柔软透明固体时,升温至100C下继续聚合2h,使之完全反应,然后冷却至室温。6 .脱模取出模子,将其放入水中浸泡少顷,撑开玻璃板,即得有机玻璃平板。(实际实验时只做到低温聚合步骤,高温聚合及脱模步骤后来由老师完成)五、实验结果与分析实验有机
6、玻璃成品照片:结果总结:实验得到的成品形状跟所裁剪的模具形状基本不同,是原料添加较少所致,平板边缘部分 存在一些毛边和凹陷,是由于制模时胶带缠绕不是很平整均匀所导致的。但成品的透明度和强度等性能都 比较不错,此次有机玻璃制造实验可谓成功。P.03实验名称:有机玻璃的制造姓名:学号:六、思考题1 .本体聚合与其他聚合方法比较有何特点?乳液聚合优点溶液聚合优点悬浮聚合优点杂;本体聚合优点:聚合物纯净,宜生产透明浅色制品;设备相对简单缺点:不易散热,聚合时易发生爆散热容易,可连续化缺点:产品中留有部分乳化剂和其他助剂,纯度不高;散热容易,可连续化缺点:不宜制成干燥粉状或粒状树脂;散热容易,间歇生产,
7、产物比较纯净缺点:需要加分离、洗涤、干燥等程序,较为复聚。在合成有机玻璃板时,采用预聚制浆的目的何在?采用预聚制浆,是为了解决MMA在进行本体聚合时的散热问题,避免自动加速作用而引起的爆聚现 象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题。经聚合后的浆液为何要在低温下聚合,然后再升温?试用游离基聚合机理解释之。随着聚合的进行,转化率提高,体系黏度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。同时由于黏度 增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现 所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的 机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。MMA单体比重为940 kg / m3,聚合物比重为1190 kg / m3,若要制得厚5mm,长20cm,宽15cm的有 机玻璃平板,计算所需的单体量。m 单体=m 聚合物=p 聚合物 X V 聚合物=0.5 X 20 X 15 X 1190/1000=178.5g如果最后产物出现“气泡”,
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