《磁性测量》磁性参数的测量 ??

1、中国科学院物理研究所 通用实验技术公共课程磁性测量赵同云磁学国家重点实验室2022年7月27日第十一讲：磁性参数的测量 声 明 依据中华人民共和国著作权法第二十二条的规定，本讲稿所引用的一些可公开查阅的书籍、报告、论文等文献中的图、表、数据等资料，仅为课堂教学使用。未经其知识产权所有者许可，任何人不得将其用于商业赢利之目的！赵同云磁性参数的测量磁化率的测量居里温度的测量饱和值的测量磁性测量讲座2007年磁学国家重点实验室磁化率磁化率的定义：磁化强度M与磁场强度H的依赖关系初始磁化率磁化率质量（比）磁化率摩尔（克分子）磁化率张量磁化率H的大小M的计量单位H、M的空间分布磁化率磁化率的量纲与单位：

2、磁场强度H 的单位：A/mM 的单位 的量纲的单位磁化率A/m无1质量磁化率Am2/kgL3M1m3/kg摩尔磁化率Am2/molL3N1m3/mol磁化率磁化率的数值：样品：测量方法：质量体积几何形状闭合磁路开放磁路磁路励磁交流励磁直流励磁磁化率磁化率的数值：不要求精确数值：略根据磁化率计算其它参数：如必须注意：H（样品内部的磁场）适用：直流磁化率交流磁化率退磁效应退磁效应、退磁场、退磁因子HextHintM样品内部磁场：样品的磁化率：？正确处理退磁效应退磁效应的影响程度如何确定退磁因子规则形状的退磁因子非规则形状的退磁因子修正未修正影响程度磁导率的测量原则标准方法磁导率的测量原则：定义物质

3、磁特性方程：磁导率的测量原则：实际样品内部磁场Hint：磁导率的测量原则：实际如果已知int：如果已知N：麻烦！磁导率的测量标准方法：实际测量1、尽量消除退磁效应的影响：N 0 2、直接测量B与H之间的关系：B H 3、样品与磁路：闭合磁路磁导率的测量标准方法：标准文件1、中国国家标准：GB/T 9632.12002 （idt IEC 603671：1982）通信用电感器和变压器磁心测量方法（Measuring methods of cores for inductors and transformers for telecommunications）软磁合金振幅磁导率测量方法GB/T 502

4、6-1985磁导率的测量标准方法：标准文件2、国际标准：IEC 62044系列（替代60367）IEC 620441：2002Cores made of soft magnetic materials - Measuring methods -Part 1: Generic specificationIEC 620442：2005Part 2: Magnetic properties at low excitation levelIEC 620443：2000Part 3: Magnetic properties at high excitation level磁导率的测量标准方法：标准文件3

5、、日本工业标准：JIS C25611992铁氧体磁心的材料性能试验方法 Measuring methods for characteristics of materials of ferrite cores （中文：军用产品标准化与质量2003年4期）微波器件用铁氧体磁芯的测量方法JIS C25651992磁导率的测量标准方法：标准文件4、美国ASTM标准：ASTM A 342/A 342M-2004非金属磁性材料的饱和磁化或磁导的标准试验方法ASTM A 894/A 894M-2000 弱磁材料磁导率的标准试验方法 ASTM D 5568-2001 微波频率下固体材料相对复介电常数和磁导率测

6、量标准试验方法磁导率的测量：补充磁导率电感因数等效电路RLCr等效电路实部：虚部：磁导率的测量：补充各种磁导率磁导率绝对磁导率、相对磁导率有效磁导率磁路空气隙张量磁导率微波磁导率、标量磁导率复数磁导率等效电路相关微分磁导率dB/dH脉冲磁导率B/H增量磁导率、可逆磁导率、回复磁导率电感磁导率居里温度居里温度的定义居里温度的确定宏观磁性测量方法微观磁性测量方法其它测量方法居里温度的定义1、标准/技术规范中的定义是某一温度，在低于此温度时材料呈铁磁性或亚铁磁性，高于此温度时材料呈顺磁性。（JJG 1013-1989 磁学计量常用名词术语及定义(试行) 3.34）意义：正确的、没有可操作性的定义居里

7、温度的定义2、教科书中的定义1磁性物理学（修订本）宛德福、马兴隆 编著，1999年第35页、第89页： 与JJG 1013-1989相同的表述 从有自发磁化到自发磁化等于零的温度TTC，称为居里温度。第92页第98页意义：想办法测量自发磁化强度I。居里温度的定义2、教科书中的定义2铁磁性物理近角聪信 著，葛世慧 译，2002年 当温度增加时，线(b)的斜率增加，点P沿曲线(a)向下运动并最终接近O，这是因为线(b)的斜率与线(a)的起始段的斜率接近。这个最后温度称为居里点(Curie point)。（第99页）意义：想办法测量自发磁化强度I。(a)(b)PIO居里温度的确定常见方法？TTCTM

8、dM/dTTTCTM2dM2/dT依据是什么？居里温度的确定1、基于平均场理论 Arrott 图M3 H、 M2 H/M、2 H/TTCH/MM2文献中T = TCT TCT TCOArrott 图的使用 自发磁化强度高场磁化率M I、 I2 H/ITTC： 居里温度ISH/II2T0TTC0平均场： 1/2居里温度的确定2、基于平均场理论临界指数磁化率 温度：平均场： 1TTCT TC初始磁化率：三维Heisenberg模型：4/31/3平均场模型：10.5三维Ising模型：5/40.31居里温度的确定3、基于模型三维Heisenberg模型磁化率 温度：磁化强度 温度：居里温度的确定4、

9、基于标度律磁化率 温度：磁化强度 温度：标度律：与实验结果吻合！平均场：四维空间成立的理论！（于渌：边缘奇迹：相变和临界现象）居里温度的确定5、基于其它物理性质比热 温度：热膨胀系数 温度：磁热效应 温度：电阻率 温度：？居里温度的确定6、宏观磁性测量直流TTC0TM2TC？M2(T) T ？(T) T ？平均场条件直流外磁场的影响1、现象TM2TC？M(H, T) TM2(H, T) T ？H增大2、临界指数 43、影响？居里温度的确定7、宏观磁性测量交流低 场 磁 化 率奇妙的非线性磁化率3铁磁性有长程磁相互作用时， 3 0T0TC非线性磁化率5， 7 ？反铁磁性、亚铁磁性、电子相分离（A

10、. Banerjee）平均场居里温度注意的问题TM2TC？M2(T) T ？确定居里温度的方法、确定居里温度的依据、任意磁场下的MT曲线？居里温度的确定8、微观磁性测量Mssbauer谱测量中子散射谱测量核磁共振谱测量铁磁共振谱测量顺磁电子共振谱测量磁共振谱测量：温度的测量与标定膨胀式测温法液体、固体热电偶测温法国际标准化热电偶热电阻测温法金属（Pt、Cu、AuFe）、半导体（Ge、Cernox）辐射测温法全辐射（单色、多色）、红外其它测温法超声波、介电常数、磁温度计、石英晶体、目测法、热成像仪测量温度的测量与标定 标定：国际温标（ITS90）定义温度的固定点复现温度的标准器固定点之间计算温度

11、的内插方程式温度固定点（ITS90）14个固定点（三相点：6；凝固点：7；熔点：1）序号温度（K）物质状态0.519Cd超导转变温度0.851Zn超导转变温度1.179 6Al超导转变温度35He蒸气压3.414 5In超导转变温度7.199 6Pb超导转变温度113.803 3eH2三相点2*17.035 7eH2或H2沸点(25/76 atm) 温度固定点（ITS90）序号温度（K）物质状态3*20.271 1eH2沸点224.556 1Ne三相点354.358 4O2三相点483.805 8Ar三相点115.776Kr三相点5234.315 6Hg三相点6273.16H2O三相点7302

12、.914 6Ga熔点373.124H2O沸点温度固定点（ITS90）序号温度（K）物质状态8429.748 5In凝固点9505.078Sn凝固点544.553Bi凝固点594.219Cd凝固点600.612Pb凝固点10692.677Zn凝固点11933.473Al凝固点121 234.93Ag凝固点131 337.33Au凝固点温度固定点（ITS90）序号温度（K）物质状态141357.77Cu凝固点1 728Ni凝固点1 768Co凝固点1 827Pd凝固点2 041Pt凝固点2 235Rh凝固点2 719Ir凝固点3 693W凝固点温度标准器（ITS90） He蒸气压温度方程（0.65

13、 K5.0 K） He定容气体温度计（3.0 K24.556 1 K）4.2 K24.556 1 K：4He3.0 K24.556 1 K：3He/4He 铂电阻温度计（13.803 3 K1 234.93 K）热电偶温度计 标准化热电偶型 号材料（正极负极）温度范围()S铂铑10铂501 768R铂铑13铂501 768B铂铑30铂铑601820K镍铬镍硅2701 372N镍铬硅镍硅2701 300E镍铬康铜（铜镍合金）2701 000J铁康铜（铜镍合金）2101 200T铜康铜（铜镍合金）270400数值：质量百分数热电偶温度计 焊接点的形式 绝缘套管热电偶温度计 冷端温度热电偶分度表：冷

14、端参考温度为0冰点槽：密封冰水混合物延伸导线：正极延伸导线：铜负极延伸导线：康铜热电偶温度计 冷端温度的补正待测温度：T；冷端温度：T0例子：K型热电偶，冷端温度32 CT0是多少度就补正多少度？线性度！31.5 热电偶温度计 自制热电偶K型（镍铬镍硅）、T型（铜康铜）验证：两端等温度热电势0； 温度固定点验证盐水课后作业7在你的科学研究过程中，通常情况下，是如何确定磁性转变温度的？饱和值几个参数的饱和值HM饱和磁化强度矫顽力磁化率0磁导率0饱和磁化强度1、宏观磁性测量趋近饱和定律HM立方多晶体：A：局部不均匀性趋近饱和定律的使用简单方法M(H,T)0与平均场的结果比较趋近饱和定律的使用MH曲

15、线拟合最小二乘法原理HM注意：给出结果的有效位数不确定度曲线拟合参数a、b的给出结果根据u(a)、u(b)的结果，给出a、b的数值例子2：趋近饱和定律。MH测量数据：（Hi，Mi ）如果使用软件，晶胞参数的有效数字根据其标准差确定！推导方法改写形式误 差 公 理 测量误差是客观存在的 测量误差自始至终存在于一切测量过程中测量误差在本性上是不可知的测量误差不可能完全消除 测量误差是可以被控制的不可能通过测量确定误差！测量不确定度 误差是一个理想化的概念 真值是一个理想化的概念 准确度是一个定性的概念 测量不确定度是一个定量的概念测量不确定度表示指南（GUM）Guide to the Expres

16、sion of Uncertainty in Measurement发布：1993年（ISO/TAG 4/WG 3）国际标准化组织（ISO）国际计量局（BIPM）国际法制计量组织（OIML）国际电工委员会（IEC）国际理论物理与应用物理联合会（IUPAP）国际理论化学与应用化学联合会（IUPAC）国际临床化学联合会（IFCC）1963年，Eisenhart（NIST）1977年，CIPM要求BIPM着手解决表示方法的统一问题1980年，INC1（1980）CIPM要求ISO起草指南1995年修订测量不确定度在中国1999年01（05）月01日测量不确定度评定与表示指南（中国计量出版社，2000

17、年）中华人民共和国国家计量技术规范 JJF 10591999 测量不确定度评定与表示Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement代替JJF 10271991 测量误差及数据处理中的测量误差部分不确定度Uncertainty词穷uncertainty, doubt, dubiety, doubtfulness, dubiousness, suspicion, mistrust, distrust, misgiving, skepticism, 测量不确定度Uncertainty of measurement测量不确定度 定义unc

18、ertainty of measurement: （GUM1995）parameter, associated with the result of a measurement, that characterizes the dispersion of the values that could reasonably be attributed to the measurand.表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。被测量之值真值测量结果被测量之值的最佳估计参数标准偏差或其倍数置信区间的半宽度合理、分散性测量不确定度 误差 习惯成自然SI测量误差测量不确定度定 义与真值之差

19、与测量结果相关的分散性参数性 质挑战不可知！反映不可知！应 用没有可操作性！具有可操作性！来 源随机性、系统性（与被测量的单位相同）分 类随机误差、系统误差A类标准不确定度B类标准不确定度表 示含有正负号没有正负号测量结果！误差、测量不确定度：可操作性测量结果误差测量不确定度的置信区间被测量之值的最佳估计值最佳估计值 评价估计值优劣的依据1、无偏性：估计值之值的数学期望E()2、有效性：方差Var()=极小值的无偏估计值3、一致性：对于任意给定的正数，算术平均值随机变量：测 量 值：xk估 计 值：xi合理1算术平均值 作为最佳估计值的条件：n2、中心极限定理：均值的分布3、大数法则：样本代表

20、总体的能力4、加权平均值：对于不同2均值：方差：n ？合理21、重复性条件（复现性条件）下，n次独立测量分散性的参数：方差 评定依据分散性11、无偏性：2、有效性：3、一致性：正态分布的标准方差误差样本方差实验方差（数学）残差不确定度的评定方法 评定方法：统计方法与非统计方法结合评定方法1 表示方法 A类标准不确定度：统计方法 B类标准不确定度：非统计方法 合成标准不确定度u 扩展不确定度U 置信区间的半宽度Up随机不确定度系统不确定度相对不确定度给出结果A类标准不确定度xk实验标准差均值实验标准差合并样本标准差A类标准不确定度 分散性参数标准差评定方法2n 个独立测量值m组，每组ni 个独立

21、测量值测量结果xikA类标准不确定度合并样本标准差m组测量，每组重复次数ni，测量值xik第i组：m个组：pooled自由度技术资料来源B类标准不确定度标准差的k倍Uks(xk)u(xk) s(xk)U/k置信概率pUp, pu(x)Up/kp置信区间半宽度a, pu(x)a/kp置信概率100au(x)a/k100数值修约间隔xu(x)0.29x重复性限ru(xk)r/2.83准确度级别B类标准不确定度 分散性参数标准差评定方法3技术资料：分布置信概率100分布类型p(%)kpu(xk)正态99.733a/kp梯形0（三角）1001 (矩形、均匀)1000.711002反正弦100两点100

22、1置信概率100 例子：均匀分布1、数值修约：x 修约间隔，0.1 0.0293、不对称半宽度：B类标准不确定度：2、数字化（量化）：x 分辨力， 0.1 0.029合成标准不确定度 合成标准不确定度uc(y)评定方法41不相关：相关：合成标准不确定度合成方差的正平方根协方差自由度：不遗漏、不重复合成标准不确定度 直接测量（x1，x2，）评定方法42间接测量尽量选择不相关的x1，x2，扩展不确定度 定义：区间评定方法51 两种表示方法：确定测量结果区间的量，合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间一般原则（大部分）：给定概率：y正态：扩展不确定度 U正态分布68.27%95.45%99.7

23、3%k = 1k = 2k = 3包含因子k 置信概率p、包含因子kp、置信区间2Up评定方法52x68.2795.4599.73k6p99.99999980十亿分之二50%-0.67, 0.67 +1 +2 +3 1 2 3p举例：正态包含因子k包含因子kp与y的分布有关评定方法53为什么？pkpUp50%0.674U5068.27%1.00090%1.645U9095%1.960U9595.45%2.00099%2.576U9999.73%3.000当uc(y)的自由度很大时中心极限定理测量次数ni1060次以上包含因子k测量次数较少的kpt 分布评定方法54中心极限定理t分布nvf(x)

24、2132435465t分布的包含因子 tp(veff)评定方法55veffp10068.27909595.459999.7311.846.3112.7113.9763.66235.8021.322.924.304.539.9219.2131.202.353.183.315.849.2241.142.132.782.874.606.6251.112.022.572.654.035.51101.051.812.232.283.173.96201.031.722.092.132.853.42501.011.682.012.052.683.161.0001.6451.9602.0002.5763.00

25、0举例说明1B类标准不确定度可以忽略2次测量结果：x1 2.32 m，x22.38 m算术平均值：实验标准差：A类标准不确定度：根据t 分布：自由度v211；t95(1)12.71；t99(1)63.66扩展不确定度：扩展不确定度：举例说明1没有意义的置信概率！p95p99p70.48p79.52p50n2，v1大部分举例说明2如果测量次数n5p95p99p88.39p96.01p62.61n5，v4大部分举例说明3B类标准不确定度占主导地位3次测量结果：x1 2.3 V，x22.3 V ，x32.3 V算术平均值：实验标准差：A类标准不确定度：由于B类标准不确定度占主导地位，因此包含因子具有

26、均匀分布扩展不确定度包含因子：B类标准不确定度：合成标准不确定度：k951.65；k991.71置信概率与相应的包含因子必须根据测量结果及其合成标准不确定度所遵循的具体分布，确定给定置信概率所对应的包含因子。避免人为夸大或者降低置信水准。测量结果表示方法 一般测量表示方法1第一种表示方法：第二种表示方法：k2表示大部分，取决于uc(y)的分布及其自由度如果取k3等，需要说明根据。不给出置信概率正态性假设测量次数很多测量结果表示方法 规定测量表示方法2置信概率95。共有四种表示方法：k95取决于uc(y)的分布及其自由度如果取p99等，需要说明根据。给出置信概率正态性假设规定测量次数测量结果表示

27、方法 计量学测量表示方法3使用合成标准不确定度。共有四种表示方法：基本常数、基本量、SI基本单位的复现常 数测量结果表示方法 两种形式表示方法小结计量学基本常数：（不采用区间形式）B 927.400915(23)10-26 JT-1其它种类测量结果：（采用区间形式）曲线拟合参数的标准不确定度 常用方法所求解的参数：a、b可能的函数关系：曲线拟合参数的方法 最小二乘法原理1805年：A.-M. Legendre；1809年：J. C. F. Gaussn个实测值：(xi, yi）参数：a、b目标：从原始数据计算曲线拟合参数 参数a、b的标准不确定度r为参数a、b的相关系数。s为实验标准差（剩余标准差）：曲线拟合参数 拟合结果y的标准不确定度根据测量不确定度的传播定律：y与x的线性相关系数：推导方法传播定律先求u(a)、u(b)适用条件推导方法传播定律推导方法求和展开推导方法曲线拟合参数a、b的给出结果根据u(a)、u(b)的结果，给出a、b的数值例子1：晶胞参数拟合。XRD测量数据：（i，hi，ki，li ）理论面间距di：实测面间距di：（假设为四方晶系）如果使用软件，晶胞参数的有效数字根据其标准差确定！推导方法忽略角度因子等（全面评价参见梁先生敬魁的专著）四方晶系引入记号六角晶系二元线性回归推导方法解方