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1、第5篇 其他显微分析方法第1章 能谱分析类22022/7/261.1 俄歇电子能谱(AES)(1)电子与样品作用后激发出的俄歇电子特点: 1) 俄歇电子具有特征能量,适宜作成分分析。 2) 俄歇电子的激发体积很小,其空间分辨率和电子束斑直径 大致 相当,适宜作微区化学成分分析。 3) 俄歇电子的平均自由程很短,一般在0.12nm范围,只能 浅表层(约几个原子层厚度)内的俄歇电子才能逸出样品表 面被探测器接收。适宜作表面化学成分分析。 因此,俄歇电子的最大特点就是能进行表面化学成份分析。 2022/7/2631.1.1 AES的基本分析原理(2)俄歇跃迁及其几率俄歇电子产生的过程:A壳层电子电离
2、,B壳层电子向A壳层空位跃迁,导致C壳层电子发射,即俄歇电子。考虑到A电子的电离引起原子库仑电场的改组,使C壳层能级由EC(Z)变成 EC(Z+D),其特征能量为: EW 样品材料逸出功D 修正值2022/7/2641.1 俄歇电子能谱(AES)1.1.1 AES的基本分析原理例如原子发射一个KL2L2俄歇电子,其能量为 引起俄歇电子发射的电子跃迁多种多样,有K系、L系、M系等。俄歇电子与特征X射线是两个相互关联和竞争的发射过程 ,其相对发射几率,即荧光产额 K 和俄歇电子产额 K 满足(K系为例) 2022/7/2651.1 俄歇电子能谱(AES)1.1.1 AES的基本分析原理 俄歇电子产
3、额 随原子序数的变化见下图 Z15时,无论K、L、M系,俄歇发射占优势,因而对轻元 素,用俄歇电子谱分析具有较高灵敏度。 通常Z 14的元素,采用KLL电子 14 Z 10%)(15)%0.1%真空度要求/Pa1.3310-31.3310-510-81.3310-8对样品的损伤对非导体样品损伤大一般情况下无损伤损伤少损伤少无损伤定点分析时间/s1001000 几种表面微区成分分析技术的性能对比2022/7/26251.3 X射线荧光光谱1.3.3 X射线荧光光谱的应用电子与原子(分子)散射示意图2022/7/26261.4 电子能量损失谱分析1.4.1 电子能量损失谱的原理磁棱镜谱仪工作原理示
4、意图2022/7/26271.4 电子能量损失谱分析1.4.2 电子能量损失谱仪的基本结构Ni-O化合物的电子能量损失谱示意图低能损失区能够获得的信息有:(1) 样品厚度、微区化学成分(2) 复介电系数(3) 价带和导带电子态 密度, 禁带宽度、 电子结构等信 息。高能损失谱区用于元素的定性和定量分析电离吸收边精细结构和广延精细结构可以获得样品区域内元素的价键状态、配位状态、电子结构、电荷分布等。2022/7/26281.4 电子能量损失谱分析1.4.3 电子能量损失谱的应用电子能量过滤成像可以呈以下图像: (1) 完全弹性散射电子像 (2) 元素成分分布图 (3) 其他特征能量电子过滤成像2
5、92022/7/261.4 电子能量损失谱分析1.4.3 电子能量损失谱的应用第2章 光谱分析类302022/7/26 Spectrum Analysis 在有机物分子中,组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态,其振动频率与红外光的振动频率相当。所以,用红外光照射有机物分子时,分子中的化学键或官能团可发生震动吸收,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱上将处于不同位置,从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。312022/7/262.1 红外光谱2.1.1 红外光谱仪的工作原理32 当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,
6、分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将的分子吸收红外光情况用仪器记录下来,就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长()或波数()为横坐标,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标,表示吸收强度。 2022/7/262.1 红外光谱2.1.1 红外光谱仪的工作原理33红外光谱的分区 通常将红外光谱分为三个区域:近红外区(0.752.5m)、中红外区(2.525m)
7、和远红外区(25300m)。一般说来,近红外光谱是由分子的倍频、合频产生的;中红外光谱属于分子的基频振动光谱;远红外光谱则属于分子的转动光谱和某些基团的振动光谱。2022/7/262.1 红外光谱2.1.2 红外光谱与分子振动 由于绝大多数有机物和无机物的基频吸收带都出现在中红外区,因此中红外区是研究和应用最多的区域,积累的资料也最多,仪器技术最为成熟。通常所说的红外光谱即指中红外光谱。 红外谱图的分区 按吸收峰的来源,可以将2.525m的红外光谱图大体上分为特征频率区(2.57.7m)以及指纹区(7.716.7m)两个区域。其中特征频率区中的吸收峰基本是由基团的伸缩振动产生,数目不是很多,但
8、具有很强的特征性,因此在基团鉴定工作上很有价值,主要用于鉴定官能团。指纹区的情况不同,该区峰多而复杂,没有强的特征性,主要是由一些单键C-O、C-N和C-X(卤素原子)等的伸缩振动及C-H、O-H等含氢基团的弯曲振动以及C-C骨架振动产生。当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的差异。这种情况就像每个人都有不同的指纹一样,因而称为指纹区。指纹区对于区别结构类似的化合物很有帮助。342022/7/262.1 红外光谱2.1.2 红外光谱与分子振动红外光谱分为发射光谱和吸收光谱两类物体的红外发射光谱主要决定于物体的温度和化学组成,由于测试比较困难,红外发射光谱只是一种正在发展的新的实验技术,如激
9、光诱导荧光。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,它是一种分子光谱。352022/7/262.1 红外光谱2.1.2 红外光谱与分子振动(1)棱镜和光栅光谱仪,属于色散型(2)傅里叶变换红外光谱仪,它是非色散型的362022/7/262.1 红外光谱2.1.3 红外光谱仪37瑞利散射,斯托克斯拉曼散射及反斯托克斯拉曼散射的产生当光穿过透明介质时,被分子散射的光发生频率变化,这一现象称为拉曼散射。2022/7/262.2 激光拉曼光谱2.2.1 拉曼光谱概述及原理382022/7/
10、262.2 激光拉曼光谱2.2.2 拉曼光谱仪工作原理l)拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同,但对同一样品,同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动、转动能级有关。2)在以波数为变量的拉曼光谱图上,斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧,这是由于在上述两种情况下,分别相应于得到或失去了一个振动量子的能量。3)一般情况下,斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann分布,处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。392022/7/262.2 激光拉曼光谱2.2.3 拉曼光谱的特点 由于水的拉曼散射很微弱,拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品
11、和化学化合物的理想工具。拉曼光谱一次可以同时覆盖504000cm-1的区间,可对有机物及无机物进行分析。相反,若让红外光谱覆盖相同的区间则必须改变光栅、光束分离器、滤波器和检测器。拉曼光谱谱峰清晰尖锐,更适合定量研究、数据库搜索以及运用差异分析进行定性研究。在化学结构分析中,独立的拉曼光谱区间的强度和功能集团的数量相关。因为激光束的直径在它的聚焦部位通常只有0.22mm,常规拉曼光谱只需要少量的样品就可以得到。这是拉曼光谱相对常规红外光谱一个很大的优势。而且,拉曼显微镜物镜可将激光束进一步聚焦至20m甚至更小,可分析更小面积的样品。共振拉曼效应可以用来有选择性地增强大生物分子特征发色基团的振动
12、,这些发色基团的拉曼光强能被选择性地增强103104倍。拉曼光谱技术提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性、定量分析,它无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英和光纤测量。402022/7/262.2 激光拉曼光谱2.2.3 拉曼光谱的特点相同点:对于一个给定的化学键,其红外吸收频率与拉曼位移相等,均代表第一振动能级的能量。因此,对某一给定的化合物,某些峰的红外吸收波数与拉曼位移完全相同,红外吸收波数与拉曼位移均在红外光区,两者都反映分子的结构信息。412022/7/262.2 激光拉曼光谱2.2.4 红外光谱与拉曼光谱比较 不同点:红外光谱的入射光及检测光均是红外光,
13、而拉曼光谱的入射光大多数是可见光,散射光也是可见光。红外光谱测定的是光的吸收,横坐标用波数或波长表示,而拉曼光谱测定的是光的散射,横坐标是拉曼位移。两者的产生机理不同:红外吸收是由于振动引起分子偶极矩或电荷分布变化产生的,拉曼散射是由于键上电子云分布产生瞬间变形引起暂时极化,是极化率的改变,产生诱导偶极,当返回基态时发生的散射,散射的同时电子云也恢复原态。红外光谱用能斯特灯、碳化硅棒或白炽线圈作光源,而拉曼光谱仪用激光作光源。拉曼光谱分析时,样品不需前处理。红外光谱分析样品时,样品要经过前处理。红外光谱主要反映分子的官能团,而拉曼光谱主要反映分子的骨架,主要用于分析生物大分子。拉曼光谱和红外光
14、谱可以互相补充,对于具有对称中心的分子来说,具有互斥规则:与对称中心有对称关系的振动,红外不可见,拉曼可见;与对称中心无对称关系的振动,红外可见,拉曼不可见。422022/7/262.2 激光拉曼光谱2.2.4 红外光谱与拉曼光谱比较用FT-Raman微量探测技术依次逐点收集拉曼光谱43单壁碳纳米管的径向呼吸振动模式(RBM)及其拉曼光谱径向呼吸振动模式 (b)拉曼光谱(其中两条曲线来自不同的样品部位显示了不同尺寸的单壁碳纳米管的信号)2022/7/262.2 激光拉曼光谱2.2.5 拉曼光谱分析应用紫外-可见吸收光谱法(Ultraviolet-visible absorption spect
15、romtry)是利用某些物质的分子吸收10800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法,这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,广泛用于有机和无机物质的定性和定量测定。该方法具有灵敏度高,准确度好,选择性优,操作简便,分析速度好等特点。紫外光在电磁波谱中波长范围为10400 nm。这范围内开始于可见光的短波极限,而与长波X射线的波长相重叠。紫外光被划分为A射线、B射线和C射线,(简称UVA、UVB和UVC),波长范围分别为315400 nm、280315 nm、1 90280nm。442022/7/262.3 紫外-可见吸收光谱2.3.1紫外-可见吸收光谱的产生机理4
16、5 紫外-可见分光光度计的工作原理图2022/7/262.3 紫外-可见吸收光谱2.3.1紫外-可见吸收光谱的产生机理紫外-可见吸收光谱法应用(l)化合物的鉴定;只是红外等其他鉴定方法的补充(2)纯度检查(3)异构体的确定(4)位阻作用的测定(5)氢键强度的测定(6)定量分析 朗伯-比尔定律是紫外一可见吸收光谱法进行定量分析的理论基础。 利用紫外可见甚至近红外区域的反射率吸收率的测量还可以进行半导体带隙宽度的测量等等其它光学测试。462022/7/262.3 紫外-可见吸收光谱2.3.1紫外-可见吸收光谱的产生机理第3章 探针型显微镜分析类472022/7/26 Microscopic Ana
17、lysis 场离子显微镜(Field Ion Microscope, 简称FIM)是利用原子直接成像方法,能清晰地显示样品表面的原子排列和缺陷; 再利用原子探针(Atom Probe, 简称AP)鉴定其中单个原子的元素类别、分析观察单个空穴或间隙原子。 由E. W. Muller在20世纪50年代开创了场离子显微分析, FIM是最早能看得到原子尺度的显微镜。2022/7/26483.1 场离子显微镜与原子探针 由一个玻璃真空容器组成,平坦的底部内侧涂有荧光粉,用于显示图像。样品一般采用单晶细丝,通过电解抛光的道曲率半径约为100 nm的尖端。通有液氮、液氢或液氦冷却到深低温,减少原子热运动。样
18、品为阳极,接1040KV的高压,容器内壁为零电位。2022/7/26493.1 场离子显微镜与原子探针 3.1.1 FIM场离子显微镜的结构工作时:将容器抽真空(1.3310-6Pa)。通入压力约 1.3310-1Pa的成象气体(惰性气体氦等)。样品加上足够高的电压时,气体原子发生极化和电离,荧光屏上即可显示尖端表层的清晰图像。图中每个亮点都是单原子的像铂-铑合金单晶的场离子显微镜图像2022/7/26503.1 场离子显微镜与原子探针 3.1.1 FIM场离子显微镜的结构单晶样品制成的针尖状,针尖端电解抛光后,形成一个数百个原子堆积而成的半球面(10100nm)。针尖与阴极之间将存在一个发散
19、的电场,针尖处的场强为最高。进入工作室的成象气体原子在电场的作用下产生极化。即是中性原子的正、负电荷中心分离而形成一个电偶极子。 聚焦离子束制备针尖状样品示意图场致电离过程和表面上突出原子像亮点的形成2022/7/26513.1 场离子显微镜与原子探针 3.1.2 场离子显微镜成像原理极化电子被电场加速并撞击样品表面,由于样品处于深低温,所以气体原子在表面经历若干次弹跳的过程中也将被冷却而逐步丧失其能量。在样品表面经多次撞击后的气体分子陷入局部能量增高区中时,其外部电子能量通过隧道效应穿过样品表面的位垒区进入样品内部。气体原子将发生场致电离变成正离子。此时成象气体的正离子受电场的作用射向阴极荧
20、光屏。荧光屏上的发亮点实际上是与样品表面的突出原子对应。荧光屏上的图像就是真件样品的某些突出原子的放大像。大约0.2nm的结构细节从图像中可分辨出来.2022/7/26523.1 场离子显微镜与原子探针 3.1.2 场离子显微镜成像原理 设某立方晶系但晶体样品细丝的长轴方向011,以011为法线方向的原子面与半球形表面的交线为一系列同心圆环它们同时也是表面台阶的边缘线。因此图像上同一圆环上的亮点,正是同一台阶边缘位置上的突出原子像。2022/7/26533.1 场离子显微镜与原子探针 3.1.2 场离子显微镜成像原理 场致蒸发的另一应用是所谓“原子探针”,可以用来鉴定样品表面单个原子的元素类别
21、。 首先,在低于Ee的成像条件下获得样品表面的场离子图像。 通过观察窗监视样品位向的调节,使欲分析的某一原子像点对准荧光屏的小孔,它可以是偏析的溶质原子或细小沉淀物相等。2022/7/26543.1 场离子显微镜与原子探针 3.1.3 原子探针 (Atom Probe) 当样品被加上一个高于蒸发场强的脉冲高压时,该原子的离子可被蒸发而穿过小孔到达飞行管道的终端而被高灵敏度的离子检测器所检测。2022/7/26553.1 场离子显微镜与原子探针 3.1.3 原子探针 (Atom Probe) 离子的价数为n,质量为M,则其动能为:其中U为脉冲高压。 离子的飞行速度取决于离子的质量,如果测得其飞行
22、时间,而样品到检测器的距离为S(通常长达12m),则有: 可以计算离子的质量M,从而达到原子分辨水平的化学成分分析的目的。2022/7/26563.1 场离子显微镜与原子探针 3.1.3 原子探针 (Atom Probe) 原子探针应用质谱图2022/7/26573.1 场离子显微镜与原子探针 3.1.3 原子探针 (Atom Probe)点缺陷的直接观察 空位或空位集合、间隙或置换的溶质原子等等点缺陷,目前只有场离子显微镜可以是它们直接成像。位错 场离子显微镜不大可能用来研究形变样品的位错排列及其交互作用的应用,但是,当位错在样品尖端表面露头时,图像所出现的变化与位错模型非常符合。利用场离子
23、显微镜可以进行晶体缺陷分析,它能够直接把表面的原子成像,晶体中存在空位、空位群、间隙原子等缺陷可从图像上直观地分辨出来。如果晶体中存在界面、(晶界、亚晶界、反相畴界等)可从两族同心圆的交线上判明界面的走向可以根据两族同心园指标化的结果判别界面两边晶体位向可直观显示晶体的对称性(与极射赤面投影图相结合分析)。螺旋位错的场离子显微图像 a) 在Fe-Be合金中的单螺旋位错b) 中子辐照过的压力容器钢中的双螺旋位错2022/7/26583.1 场离子显微镜与原子探针 3.1.4 场离子显微镜的应用 晶界缺陷 界面原子结构的研究是场离子显微镜应用最早的。图像可以清晰地显示界面两侧原子的排列和位向的关系
24、。合金或两相系 为了在原子分辨的水平上研究沉淀或有序转变过程,必须区分不同元素的原子类型。用场离子显微镜上的原子探针可进行分析。钨晶界的场离子图像2022/7/26593.1 场离子显微镜与原子探针 3.1.4 场离子显微镜的应用60场致蒸发和剥层分析某Fe-Cr系钢中合金原子的三维排列结构2022/7/263.1 场离子显微镜与原子探针 3.1.4 场离子显微镜的应用不足之处:场离子显微镜技术的优点在于表面原子的直接成像,通常只有约10左右的台阶边缘原子给出亮点。理想情况下,台阶表面的原子也成像,但衬度很差。由于成像的原子数量有限,实际分析体积仅约10-21m2,场离子显微镜只能研究在大块样
25、品内均匀和密度较高的结构细节。对于结合键强度和熔点较低的材料,由于蒸发场强太低,不易获得稳定的图像。多元合金的图像,因为浓度起伏造成图像的某种不规则性,组成元素的蒸发强度不同,图像不稳定,分析较困难。在成象场强作用下,样品受极高的机械应力,可能发生样品组织结构的改变。2022/7/26613.1 场离子显微镜与原子探针 3.1.4 场离子显微镜的应用1982年,IBM瑞士苏黎士实验室的宾尼(GBinning)和罗雷尔(HRohrer)研制出世界上第一台扫描隧道显微镜。1986年宾尼和罗雷尔被授予诺贝尔物理学奖金2022/7/26623.2 扫描隧道显微镜和SEM 3.2.1扫描隧道显微镜STM
26、使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物化性质。在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景。被国际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一。2022/7/26633.2 扫描隧道显微镜和SEM 3.2.1扫描隧道显微镜STM具有如下特点: 1. 具有原子级高分辨率,STM 在平行于和垂直于样品表面方向上的分辨率分别可达 0.1 nm 和 0.01 nm,即可以分辨出单个原子 这是中国科学院化学所的科技人员利用纳米加工技术在石墨表面通过搬迁碳原子而绘制出的世界上最小的中国地图。2022/7/26643.2 扫描隧道显微
27、镜和SEM 3.2.1扫描隧道显微镜2可实时得到实空间中样品表面的三维图像,可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构的研究,这种可实时观察的性能可用于表面扩散等动态过程的研究 3可以观察单个原子层的局部表面结构,而不是对体相或整个表面的平均性质,因而可直接观察到表面缺陷。表面重构、表面吸附体的形态和位置,以及由吸附体引起的表面重构等 4可在真空、大气、常温等不同环境下工作,样品甚至可浸在水和其他溶液中,不需要特别的制样技术并且探测过程对样品无损伤。这些特点特别适用于研究生物样品和在不同实验条件下对样品表面的评价,例如对于多相催化机理、电化学反应过程中电极表面变化的监测等。2022/7/2665
28、3.2 扫描隧道显微镜和SEM 3.2.1扫描隧道显微镜5配合扫描隧道谱(STS)可以得到有关表面电子结构的信息,例如表面不同层次的态密度。表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构等。6利用STM针尖,可实现对原子和分子的移动和操纵,这为纳米科技的全面发展奠定了基础。在技术本身,SPM具有的设备相对简单、体积小、价格便宜、对安装环境要求较低、对样品无特殊要求、制样容易、检测快捷、操作简便等特点,同时SPM的日常维护和运行费用也十分低廉。不能探测深层信息,无法直接观察绝缘体。2022/7/26663.2 扫描隧道显微镜和SEM 3.2.1扫描隧道显微镜硅111面原子重构象 对硅片进行高温
29、加热和退火处理,在加热和退火处理的过程中硅表面的原子进行重新组合,结构发生较大变化,这就是所谓的重构。2022/7/26673.2 扫描隧道显微镜和SEM 3.2.1扫描隧道显微镜液体中观察原子图象 下图所示的是在电解液中得到的硫酸根离子吸附在铜单晶(111)表面的STM图象。图中硫酸根离子吸附状态的一级和二级结构清晰可见。2022/7/26683.2 扫描隧道显微镜和SEM 3.2.1扫描隧道显微镜 1990年,IBM公司的科学家展示了一项令世人瞠目结舌的成果,他们在金属镍表面用35个惰性气体氙原子组成“IBM”三个英文字母。用STM移动氙原子排出的“IBM”图案 2022/7/26693.
30、2 扫描隧道显微镜和SEM 3.2.1扫描隧道显微镜2022/7/26703.2 扫描隧道显微镜和SEM 3.2.1扫描隧道显微镜712022/7/263.2 扫描隧道显微镜和SEM 3.2.1扫描隧道显微镜72 尖锐金属探针在样品表面扫描,利用针尖-样品间纳米间隙的量子隧道效应引起隧道电流与间隙大小呈指数关系,获得原子级样品表面形貌特征图象。 2022/7/263.2 扫描隧道显微镜和SEM 扫描隧道显微镜的结构3.2.1扫描隧道显微镜顶部探针大小:直径约50100 nm。材料:通常是金属钨。 针尖与样品表面距离:一般约为0.31.0 nm,此时针尖和样品之间的电子云互相重叠。当在它们之间施
31、加一偏压时,电子就因量子隧道效应由针尖(或样品)转移到样品(或针尖)。 功能:在其与样品互相作用时,可根据样品性质的不同(如表面原子的几何结构和电子结构)产生变化的隧道电流。2022/7/26733.2 扫描隧道显微镜和SEM 3.2.1扫描隧道显微镜 安装:金属探针安置在三个相互垂直的压电陶瓷(Px、Py、Pz)架上,当在压电陶瓷器件上施加一定电压时,由于压电陶瓷器件产生变形,便可驱动针尖在样品表面实现三维扫描; 控制器是用来控制STM偏压、压电陶瓷扫描电压以及隧道电流设定值,用以保证上述功能的连续变化。 2022/7/26743.2 扫描隧道显微镜和SEM 3.2.1扫描隧道显微镜(a)恒
32、电流模式 (b)恒高度模式 STM扫描模式示意图2022/7/2675扫描隧道显微镜的工作模式 根据针尖与样品间相对运动方式的不同,STM有两种工作模式:恒电流模式(a)和恒高模式(b)。 3.2 扫描隧道显微镜和SEM 3.2.1扫描隧道显微镜恒电流模式:扫描时,在偏压不变的情况下,始终保持隧道电流恒定。当给定偏压,并已知样品-针尖的平均功函数时,隧道电流的大小仅决定于针尖-样品间的距离。保持隧道电流的恒定可通过电子反馈系统控制针尖和样品间距离来完成。在压电陶瓷Px和Py控制针尖在样品表面进行扫描时,通过从反馈系统中提取它们间距离变化的信息,就可以绘制出样品表面的原子图像。 2022/7/2
33、6763.2 扫描隧道显微镜和SEM 3.2.1扫描隧道显微镜2022/7/26773.2 扫描隧道显微镜和SEM 3.2.1扫描隧道显微镜 恒高模式:始终控制针尖在样品表面某一水平高度上扫描,随样品表面高低起伏,隧道电流不断变化。通过提取扫描过程中针尖和样品间隧道电流变化的信息(反映出样品表面起伏几何结构特征),就可以得到样品表面的原子图像。 所得到的STM图像不仅勾画出样品表面原子的几何结构,而且还反映了原子的电子结构特征。STM图像是样品表面原子几何结构和电子结构综合效应的结果。 2022/7/26783.2 扫描隧道显微镜和SEM 3.2.1扫描隧道显微镜2022/7/26793.2 扫描隧道显微镜和SEM 3.2.1扫描隧道显微镜 恒电流模式是扫描隧道显微镜最常用的一种工作模式。以恒电流模式工作时,由于STM的针尖是随着样品表面的起伏而上下运动,因此不会因表面起伏太大而碰撞到样品表面,所以恒电流模式适于观察表面起伏较大的样品。 恒高模式工作时
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