EBSD技术入门简介(晶体学及织构基础工程材料的织构控制EBSD的原理及应用、数据处理演示)课件

1、EBSD技术入门简介清 华 大 学姚 宗 勇2008.1.10提 纲1. 晶体学及织构基础2. 工程材料的织构控制3. EBSD的原理及应用4. EBSD数据处理演示2008年1月10日21. 晶体学及织构基础2. 工程材料的织构控制3. EBSD的原理及应用4. EBSD数据处理演示2008年1月10日31.1 取向(差)的定义及表征 晶体的100-010-001坐标系CCS相对于样品坐标系SCS：RD(rolling direction, 轧向)-TD(transverse direction, 横向)-ND (normal direction,法向)（或X-Y-Z）的位置关系。2008年

2、1月10日4两个晶体坐标系之间的关系crystal coordinate system for crystal 1 (CCS1)crystal coordinate system for crystal 2 (CCS2)CCS2CCS1SCS取向差的定义取向取向差2008年1月10日5(1) Rotation matrix G(2) Miller indices(3) Euler angles(4) Angle/axis of rotation(5) Quaternion取向(差)的表征2008年1月10日6(1) Rotation matrix GThe rotation of the sa

3、mple axes onto the crystal axes, i.e. CCS = g . SCSXYZSCSCCS0010101001, 1, 1 are angles between 100 and X, Y, Z2, 2, 2 are angles between 010 and X, Y, Z3, 3, 3 are angles between 001 and X, Y, Z2008年1月10日7(2) Miller Indices(hkl)uvw , (hkl)|轧面, uvw|轧向 hkl Miller指数族For a cubic crystal structure, (hkl

4、)uvw 等效于 hkl|Z and uvw|X2008年1月10日8Examples Miller IndicesTNR0011121111111102008年1月10日9第一次：绕Z轴（ND） 转1 角第二次：绕新的X轴（RD） 转角第三次：绕新的Z轴（ND） 转2角这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。Euler角（1 , , 2)的物理意义：(3) Euler angle2008年1月10日10(4) Angle/Axis of Rotation常用于表示取向差可由旋转矩阵G得到8686 Mg合金中常见孪晶2008年1月10日11(5) Querternion四元素法：(Q0,Q1,Q2,Q

5、3)，在计算晶粒的平均取向有用。2008年1月10日12（1）取向矩阵G：（4）轴角对：(n1, n2, n3)=(0.842,-0.779,-0.966)48.6（5）四元素法：(Q0,Q1,Q2,Q3)=(0.911,0.231,-0.214,-0.265) （2）Miller指数：ND=hkl=123（3）Euler角:（1 , , 2)=(301.0,36.7,26.7)S取向的5种表示2008年1月10日13取向表达的数学互换G矩阵=Miller 指数hkl轴角对四元素法(1 , , 2)2008年1月10日14 取向的等价形式对于立方晶体，每个取向有24种等价形式: (301, 3

6、6.7, 26.7)=(123)63-4 1 301 36.7 26.7 2 121 143.3 153.3 3 153.1 57.731 161.484 4 333.1 122.269 18.516 5 121 143.3 333.3 6 301 36.7 206.7 7 333.1 122.269 198.516 8 153.1 57.731 341.484 9 301 36.7 116.7 10 232.962 105.576 146.34 11 121 143.3 63.3 12 52.962 74.424 33.66 13 301 36.7 296.7 14 52.962 74.42

7、4 213.66 15 121 143.3 243.3 16 232.962 105.576 326.34 17 232.962 105.576 56.34 18 153.1 57.731 71.484 19 52.962 74.424 123.66 20 333.1 122.269 108.516 21 52.962 74.424 303.66 22 153.1 57.731 251.484 23 232.962 105.576 236.34 24 333.1 122.269 288.5162008年1月10日15织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布。织构与取向的区别：多与单的关系。1.2

8、 织构的定义及表征 织构决定材料性能的典型例子：取向硅钢的Goss织构控制，汽车深冲IF钢111织构控制，饮料罐用AA3104板材的制耳控制、高压阳极电容铝箔的Cube织构控制，超导带材的镍基带的Cube织构控制等等。2008年1月10日16极 图晶面法线投影到球上，在投影到赤道面上两种投影方法：上半球投影法和等面积投影法。001极图的示意图极图：某一特定hkl晶面在样品坐标系下的极射赤面投影。主要用来描述板织构hkl。2008年1月10日17反 极 图先将样品坐标轴投影到球上，再投影到赤道面上常用：上半球投影法和立体投影法。With cubic crystal symmetry, all p

9、ossible orientations of a single direction can be displayed in a “triangle” (left) defined by projections of the , and directions of an 001 cube (above) 反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影。 一般描述丝织构。2008年1月10日18（3）取向分布函数图ODF。用于精确表示织构。取向分布函数图2008年1月10日19立方取向的100、110、111极图例如：铜型织构111反极图织构的表示方法-例子2008年1月10日20BrassCopper

10、SCubeGoss2008年1月10日21织构的等价形式 hkl晶体对称性：24种形式样品对称性：4种 hkl hk-l hlk hl-k但对于特殊的织构： Cube：1 重样品对称性，24种形式 Goss ：1 重样品对称性，24种形式 Brass：2 重样品对称性，48种形式 S： 4 重样品对称性，96种形式 Copper: 2 重样品对称性，48种形式2008年1月10日22 常见理想织构再结晶织构：Cube冷轧织构：Brass，S和Copper织构拉伸织构：和/拉拔方向冷墩织构：高层错能(Cu):，低层错能(Cu-30%Zn)同时出现2008年1月10日232008年1月10日241

11、.3 织构的检测方法（1）X射线法、中子衍射法2008年1月10日25（2）TEM及菊池花样分析技术（TEM/SAD/MBED/CBED）2008年1月10日26（4）三维X射线显微分析技术测量块状样品内部的晶体结构及取向用晶体衍射的方法需要一个高能量的同步辐射X射线设备ESRF, Hamburg （德国汉堡）对块状材料三维微观结构的完整表征10mm厚 铝样品2mm厚 钢样品2008年1月10日272008年1月10日28X射线衍射、中子衍射：定量测定材料宏观织构 SEM及电子背散射衍射(EBSD) ：微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到0.1m) TEM及菊池衍射花样分析技术：微

12、观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到30nm) 三维同步辐射X射线显微分析：块状样品的晶体结构及取向的无损测定（3维空间分辨率2 x 2 x 2mm3 ）织构分析测试技术的比较2008年1月10日291. 晶体学及织构基础2. 工程材料的织构控制3. EBSD的原理及应用4. EBSD数据处理演示2008年1月10日30Metal substrateBuffer layersYBCO（a）单轴织构 （b）双轴织构常用基带材料 纯Ni镍基合金Ni-V,Ni-W,Ni-CrCu及Cu基合金Ag合金RABiTSTM工艺2.1 第二代高温超导材料2008年1月10日31要求：Strong c

13、ube textureSmall misorientationGood space distribution2008年1月10日32高纯镍冷轧95%的织构2008年1月10日33高纯镍退火后的再结晶织构2008年1月10日342.2 汽车覆盖件用IF钢 汽车用IF钢具有超深冲变形性，不但要求板材含碳量低，冶金质量好，而且要求板材的力学性能各向异性，即板材轧向和横向的变形抗力明显低于板法向的变形抗力。在工程中r值来表示,其值越大，深冲性越好。 从图上可以看出，板材的织构是影响r值的主要因素。板材的-纤维织构（|ND，ND为轧面法线方向）越强，其深冲性能越好。2008年1月10日35越强越好纤维纤

14、维001112111111 板材中的织构与r值有密切关系。大量研究表明，当板材多数晶粒111/轧面时可使板材的r值提高，而当板材多数晶粒的100/轧面时可使板材的r值降低。2008年1月10日36热轧钢卷冷轧连续退火产品酸洗电解清洗冷却加热惰性气体平整热轧热轧组织形变组织再结晶组织 IF钢生产工艺流程及组织示意图惰性气体2008年1月10日37生产的三个关键因素形成强的111退火织构，获得强的深冲性能。获得足够粗大均匀的铁素体，以获得低的屈强比和高的加工硬化。控制第二相粒子析出,以控制时效效应,改善塑性。2008年1月10日38IF钢的冷轧过程中织构的控制TDRD500mm 相邻取向差分布基本

15、接近完全再结晶的理想随机取向差分布曲线，表明试样完全再结晶。2008年1月10日39热轧态冷轧30冷轧30时已形成一定量的纤维，而纤维尚未完全形成。2008年1月10日40冷轧50冷轧70冷变形50时部分纤维已形成，纤维继续增加。 冷变形7080时纤维显著增加，纤维增加缓慢2008年1月10日41冷轧80冷轧90 冷变形90时纤维中111最强，纤维中001最强。2008年1月10日422.3 电工钢中的织构控制 低的铁损及强磁场下高的磁感应强度是硅钢十分重要的技术指标。由于硅铁单晶体的磁性是各向异性的，其中方向是最易磁化方向。因此，工业上往往追求电工钢板内各晶粒的方向尽可能平行于板面。 对于取

16、向电工钢人们希望获得强的Goss110 织构，而对于无取向电工钢则希望得强的100 织构。2008年1月10日43 为了获得极强的110织构，在加工过程中每一道工序中均应注意控制晶粒的组织结构和取向分布的状态。尤其是连铸和热轧工序对于最终110织构的生成具有重要的影响。 110织构初步形成于热轧之后，并在最终冷轧退火后的板材产品中占据了统治的地位。2008年1月10日44冷轧取向电工钢的典型生产工艺2008年1月10日45硅钢生产的织构控制2008年1月10日46AA3104铝合金特点目前是世界上广泛使用的罐料用铝合金。 Al-Mn-Mg系，具有强度高、耐蚀性好、良好的深冲和变薄拉深性能。 要

17、求：除满足一定的强度和塑性外，制耳率是一个主要技术指标。2.4 饮料罐用AA3104铝合金织构控制2008年1月10日47生产的关键： 热轧产生的立方织构与随后冷轧织构(Brass, S和Copper)达到最优化，从而使制耳最小。Cube取向Brass取向Copper取向S取向有限元模拟的结果2008年1月10日481. 晶体学及织构基础2. 工程材料的织构控制3. EBSD的原理及应用4. EBSD数据处理演示2008年1月10日49材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构成分：化学分析、扫描电镜中的能谱或电子探针、透射电镜中的能谱、能量损失谱晶体结构：X光衍射或中子衍射扫描电镜中的EBS

18、D透射电镜中的电子衍射是近十年来材料微观分析技术最重要的发展2008年1月10日50 什么是EBSD技术？ Electron Back-Scattered Pattern Electron Back-Scattered Diffraction 电子背反射衍射技术简称EBSP或EBSD 装配在SEM上使用，一种显微表征技术 通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常矩形区域内）的晶体微区取向2008年1月10日51EBSD set up2008年1月10日52EBSPs的产生条件固体材料，且具有一定的微观结构特征晶体电子束下无损坏变质金属、矿物、陶瓷导体、半导体、绝缘体试样表面平整，无制

19、样引入的应变层10s nm 足够强度的束流0.5-10nA高灵敏度CCD相机样品倾斜至一定角度(70度)样品极 靴CCD相机荧光屏2008年1月10日53EBSPs 的产生原理电子束轰击至样品表面电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子密度)不同在某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远近有关荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来2008年1月1

20、0日54硅样品晶面电子衍射菊池线示意图 2008年1月10日55典型的EBSP花样硅钢某一点的EBSP花样硅钢某点的标定结果2008年1月10日56不同晶体取向对应不同的菊池花样通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向(100)(100)(110)(111)2008年1月10日57EBSD如何工作?2008年1月10日58图像处理及菊池带识别采集花样与数据库进行相及取向的对比校对并给出标定结果输出相及取向结果一个完整的标定过程取点2008年1月10日59 多点自动标定过程Collected EBSP ( +/- EDS data)Indexed EBSPPhase and

21、 orientationDetect bandsMove beam or stageSave data to fileMaximum cycle time currently 100 cycles/sec (sample/conditions dependent)2008年1月10日60两种扫描方式 电子束扫描 电子束移动，样品台不动 操作简单，速度快。 容易聚焦不准 样品台扫描 电子束移动，样品台不动 可以大面积扫描 速度慢，步长1微米以上 2008年1月10日61扫描类型 点扫描 单个点的取向信息。 线扫描 得到一条线上的取向信息面扫描 可以得到取向成像图。 2008年1月10日62面扫描

22、模式2008年1月10日63相空间坐标取向信息测量偏差菊池带信息EBSD数据信息2008年1月10日64快速获得高质量的EBSD数据 样品制备 金属材料：电解抛光后立即观察。电镜及软件设置 工作距离：越小越好。 探测距离：越近越好。 放大倍数：尽量大一些。 步长：所测试的特征(如晶粒直径)的1/101/5 数据处理 2008年1月10日65EBSD有哪些具体分析功能2008年1月10日66微观组织结构(取向成像)晶粒尺寸分析织构分析晶界特性分析取向差分析相鉴定及相分布2008年1月10日67晶粒尺寸、形状分析2008年1月10日68镍基超合金中的孪晶（红色）晶界特性分析2008年1月10日69

23、硅钢相邻点的取向差分析2008年1月10日70合金钢中析出相的相鉴定2008年1月10日71双相钢中相的分布 2008年1月10日72配合能谱数据进行未知相的鉴定 Acquire EBSPPhase Identified!Index2008年1月10日73 空间分辨率: approx. 10 nm 角度分辨率: 0.25 - 1 标定速率: 0.01 - 1s / point 样品制备: 电解抛光，离子减薄，腐蚀等EBSD技术特点： 一种物相鉴定的新方法 标准的微区织构分析方法 具有大样品区域统计的特点 与能谱结合，可集成分析显微形貌、成分和取向EBSD技术优势：小 结 2008年1月10日741. 晶体学及织构基础2. 工程材料的织构控制3