火力发电厂水、汽试验方法标准规程汇编

1、-PAGE . z.火力发电厂水、汽试验方法标准规程汇编1 总则本标准适用于锅炉用水和冷却水分析。1.1 试验标准本规程主要依据于锅炉用水和冷却水分析方法国家标准以下称标准，对于试验方法中计量单位，全部采用法定计量单位。具体如下：1当量及其单位改成物质的量及其单位。2方法中使用的物质的量浓度，凡其后未用括号注明根本单元的，即表示以该物质的分子作为根本单元。如：0.1mol/L硫酸溶液根本单元为硫酸分子H2SO4，相当于从前的0.2N的当量硫酸。3但凡在括号中注明根本单元的，则物质的量浓度的根本单元即括号中所示，如：c(1/2H2SO4)=0.05mol/L根本单元为硫酸分子H2SO4的1/2，

2、相当于从前的0.05N的当量浓度。4硬度的根本单元为Ca2+、Mg2+,即YD= Ca2+Mg2+。5浊度的根本单位采用福马肼浊度。1.2 试剂水1.2.1 试剂水是指配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。1.2.2 根据试剂水的质量和制备方法不同，试剂水分为三类，如表11所示。 表22试 剂 水质 量 要 求制 备 要 点 级DD(25)0.2s/cm蒸馏水阳、阴离子交换复床阳、阴离子交换混合床 级DD(25)1.0s/cm蒸馏水阳、阴离子交换复床 级DD(25)3.0s/cm蒸馏水再次蒸馏1.2.3 级试剂水供微量成分g/L测定使用，、级试剂水供一般分析测定使用。标准中有特

3、殊要求者不在此限。1.2.4 化学分析常用试剂水质量指标： 表23 试 剂 水质 量 要 求制 备 要 点除 盐 水DD(25)0.2s/cmRO出水阳、阴离子交换复床阳、阴离子交换混合床无 钠 水Na+1.0g/L除盐水阳离子交换复床阳离子交换复床无 硅 水SiO2230g/L)的水样。当钠离子选择电极PNa电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池对。其中PNa电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以PNa值表示： 1PNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程： 2当测定溶液的a+10-3mol/

4、L，被测溶液和定位液的温度为20，式2可简化为： 3为减少温度的影响，定为溶液温度和水样温度相差不宜超过5。氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过参加碱化剂，使被测溶液的PH值提高到10.5以上来消除，后者须控制a+CK+至少为101。试剂2.1 氯化钠标准溶液2.1.1 PNa2标准贮备液10-2mol/L2.1.2 PNa4标准溶液 10-4mol/L2.1.3 PNa5标准溶液 10-5mol/L2.2 碱化剂2.2.1 二异丙胺母液98%3 仪器3.1 离子计或性能相似的酸度计，精度应到达0.01PNa，具有斜率矫正。3.2 钠离子选择电极钠功能玻璃电极PNa电极长时

5、间不用，以干放为宜，但干放前应以级试剂水清洗干净。当电极定位时间过长，测定时反响迟钝，线性变差都是电机衰老活变坏的表示，应更换电极。当使用无斜率校正功能的钠度计时，要求PNa电极的实际斜率不低于理论斜率的98%，新久置不用的PNa电极，应用四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部，然后用水清洗，浸泡在3%的演算溶液中510min，用棉花擦净在用级试剂水洗干净。并将电极浸在碱化后的PNa4标准溶液中1h后使用。电极导线有机玻璃引出局部切勿受潮。3.3 甘汞电极氯化钾浓度为0.1mol/L或3.3mol/L甘汞电极使用完后，应浸泡在与内充液浓度一样的氯化钾溶液中，不能长时间的浸泡在纯水中。长时间不用时应

6、干放保存，并套上专用的橡皮套，防止内部变干而损坏电极，重新使用前，先在与内充液浓度一样的氯化钾溶液中浸泡数小时。测定中如发现读数不稳，可检查甘汞电极的接线是否结实，有无接触不良现象，陶瓷塞是否破裂或堵塞，由以上现象可更换电极。3.4 试剂瓶聚乙烯塑料制品所用试剂瓶以及取样瓶应用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗涤剂清洗后用11的热盐酸浸泡半天，然后用级试剂水冲洗干净后才能使用。各取样及定位用塑料容器都应专用，不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。4 测定4.1 接通电源，仪器预热0.5h。按仪器说明书进展校正。使仪器处于备用状态。准备好PNa电极和甘汞电极。 向分析中需使用的PNa4、PNa5标准溶

7、液，级试剂水和水样中添加二异丙胺溶液，进展碱化，调整PH大于10。 以PNa4标准溶液定位，将碱化后的标准溶液摇匀。冲洗电极杯数次，将PNa电极和甘汞电极同时浸入该标准溶液进展定位。定位后重复校正12次。直至重复定位误差不超过以PNa40.02，然后以碱化后的PNa5标准溶液冲洗电极和电极杯数次，再将Na电极和甘汞电极同时浸入PNa5标准溶液中，待仪器稳定后旋动斜率校正按钮使仪器指示PNa50.020.03，则说明仪器及电极均正常，可进展水样测定。 水样的测定用碱化后的级试剂水冲洗电极和电极杯数次，使PNa计的读数在PNa6.5以上。再以碱化后的被测水样冲洗电极和电极杯2次以上。最后重新取碱化

8、后的被测水样。摇匀，将电极浸入被测水样中，摇匀，待仪器稳定后，记录读数。假设水样钠离子浓度大于10-3mol/LNa+23mg/L则用级试剂水稀释后添加二异丙胺使PH大于10然后进展测定。4.5 经常使用的PNa电极，在测定完毕后应将电极放在碱化后的PNa4标液中备用。4.6 不用的PNa电极以干放为宜，但在干放前应以级试剂水清洗干净。以防溶液浸蚀敏感薄膜。电极不宜放置过久。4.7 0.1mol/L甘汞电极在测试完后，应浸泡在0.1mol/L氯化钾溶液中，不能长时间的浸泡在纯水中，以防盐桥微孔中氯化钾被稀释，对测定结果有影响。SS-6-1-84酸 度 的 测 定容量法1 方法摘要水的酸度是指水

9、中含有能承受氢氧离子物质的量。在本法测定中，以甲基橙作为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点PH约为4.2。测定值只包括较强的酸一般为无机酸。这种酸度称为甲基橙酸度。其反响为：H+ + OH- H2O注：本法适用于氢离子交换水酸度的测定。2 试剂2.1 氢氧化钠标准溶液0.05或0.1mol/L2.2 0.1%甲基橙指示剂3 测定方法3.1 取100ml水样注入250ml锥形瓶中。3.2 加2滴甲基橙指示剂，用0.05mol/L或0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积a。水样酸度SD的数量mol/L按下式计算：式中：c氢氧化钠标准溶液的

10、物质的量浓度，mol/L V水样体积，ml a滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml注：水中假设含有游离氯，可加数滴硫代硫酸钠溶液0.1mol/L，以消除游离氯对测定的干扰。GB/T 14419-93碱 度 的 测 定1 方法摘要水中碱度是指水中含有能承受之子H+的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、盐硫酸盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水中常见的能承受质子的物质或碱性物质。 通常碱度JD可分为理论碱度(JD)理和操作碱度(JD)操。操作碱度又可分为酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全。理论碱度定义为：(JD)理 = HCO3-+2CO32-+OH-+H+酚酞碱度

11、是以酚酞作指示剂测得的的碱度，全碱度是以甲基橙或甲基红-亚甲基蓝作指示剂测得的碱度。酚酞终点的PH约为8.3，甲基橙终点的PH约为4.2，甲基红-亚甲基蓝终点的PH约为 5.0。第一法以酚酞第一终点和甲基橙第二终点作指示剂；第二法以酚酞第一终点和甲基红-亚甲基蓝第二终点作指示剂。2 试剂2.1 1% 酚酞指示剂2.2 0.1% 甲基橙指示剂2.3 甲基红-亚甲基兰指示剂2.4 氢离子标准溶液0.1mol/L和0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶淮3 仪器3.1 滴定管酸式，25ml3.2 微量滴定管10ml3.3 锥形瓶200或250ml3.4 移液管100ml4 测定4.1 第一

12、法:量取100ml水样于锥形瓶中，参加23滴酚酞指示剂，假设显红色，用0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录消耗量a，继续参加甲基橙指示剂后再滴定至由黄变为橙黄为止，记录此消耗量为b。4.2 第二法:量取100ml水样于锥形瓶中，参加酚酞指示剂2-3滴，假设显红色，用0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录消耗量a。参加2-4滴视碱度而定甲基红-亚甲基红指示剂，继续滴定到由绿色变为紫色，记录此消耗量为b。以上两种方法，假设酚酞指示剂不显色，可直接参加甲基橙或甲基红-亚甲基兰指示剂后用硫酸标准溶液滴定，记录消耗量为b。当滴定时量取的水样体积

13、为100ml时，酚酞碱度(JD)酚和全碱度JD全,按下式计算：式中:(JD)酚酚酞碱度，mmol/L (JD)全全碱度，mmol/L CH+硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/La第一终点硫酸消耗的体积，mlb第二终点硫酸消耗的体积，mlV所取水样的体积，mlGB/T 6905.1-86氯 根 的 测 定摩尔法1 方法摘要水样以铬酸钾作为指示剂，在中性和弱碱性条件下，用硝酸银标准溶液进展滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。反响如下：Cl- + Ag+ AgCl 白 色CrO42- + 2Ag+ Ag2CrO4- 砖红色2 试剂2.1 1%酚酞指示剂95%乙醇溶液2.2 10%铬酸钾指示剂2

14、.3 0.05mol/L的硫酸溶液2.4 0.1mol/L的氢氧化钠溶液2.5 0.0282mol/L标准硝酸银溶液：对氯根滴定度T=1mg/ml2.6 标准氯化钠溶液1mg/ml3 测定3.1 量取100ml水样于250ml锥形瓶中，假设为PH近7左右生水样，不必经过中和；假设PH8.3则参加1%酚酞指示剂2滴，以0.1mol/L硫酸溶液中和至红色恰恰消失；假设为酸性水样，则参加酚酞指示剂2滴，先用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴至红色，再以0.1mol/L硫酸溶液回滴至红色恰消失后，参加1ml铬酸钾指示剂。用标准硝酸银溶液滴定至橙色，记录消耗量a。同时以中性条件下的除盐水作空白试验，记录消耗

15、量b。 3.2 氯根含量按下式计算:式中:a测定水样消耗标准硝酸银溶液体积，ml b滴定空白消耗标准硝酸银溶液体积，mlT标准硝酸银溶液对氯根滴定度，mg/mlV滴定中所取水样的体积，ml 10001000ml/LGB/T 6909.1-86硬 度 的 测 定 高硬度1 方法摘要本方法适用于天然水、冷却水水样硬度的测定。测定*围：0.15mmol/L硬度。硬度超过5mmol/L时，可减少取样体积，稀释到100ml后测定。在PH为10.00.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，既可算出硬度值。为提高终点指示的灵敏度，可

16、在缓冲溶液中参加一定量的EDTA二钠镁盐。如果用酸性铬兰K作指示剂，可不加EDTA镁盐。铁2mg/L、铝2mg/L、铜0.01mg/L、锰0.1mg/L对测定有干扰，可在加指示剂前用2ml1%L-半胱胺盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液1+4进展联合掩蔽消除干扰。2 试剂2.1 钙标准溶液0.01mmol/ml：标定EDTA标准溶液2.2 氨-氯化铵缓冲溶液2.3 0.5%铬黑T指示剂2.4 标准EDTA溶液1ml相当于0.01 mmol硬度2.5 EDTA镁盐溶液2.6 5%氢氧化钠溶液2.7 盐酸溶液1+42.8 三乙醇胺溶液1+42.9 1%L-半胱胺盐酸盐溶液3 测定：3.1 取100ml

17、水样，注入250ml锥形瓶中。假设水样浑浊，取样前应过滤。注：水样酸性或碱性很高时，可加5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液1+4中和后再加缓冲溶液。3.2 加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加23滴铬黑T指示剂。注：碳酸盐硬度较高的水样，在参加缓冲溶液前应先稀释或先参加所需EDTA标准溶液量的80%90%记下滴定体积内，否则缓冲溶液参加后，碳酸钙析出，终点延长。 在不断摇动下，用EDTA标准溶液进展滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点。 另取100ml级试剂水，按3.2、3.3操作步骤测定空白值。计算水样硬度*mmol/L按下式计算：式中：a滴定水样所消耗EDTA标准溶液的体积，ml b

18、滴定空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积，ml TEDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/ml V水样体积，mlGB/T 6909.2-86硬 度 的 测 定 低硬度1 方法摘要本方法适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。测定*围： 1100mol/L硬度。在PH为10.00.1的水溶液中，用酸性铬兰K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，既可算出硬度值。铁2mg/L、铝2mg/L、铜0.01mg/L、锰0.1mg/L对测定有干扰，可在加指示剂前用2ml1%L-半胱胺盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液1+4进展联合

19、掩蔽消除干扰。2 试剂2.1 钙标准溶液0.1molCa2+/ml：标定EDTA标准溶液2.2 硼砂缓冲溶液2.3 0.5%酸性铬兰K指示剂2.4 标准EDTA溶液1ml相当于0.5mol硬度2.5 EDTA镁盐溶液2.6 5%氢氧化钠溶液2.7 盐酸溶液1+43 测定：3.1 取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。注：水样酸性或碱性很高时，可加5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液1+4中和后再加缓冲溶液。3.2 加1ml硼砂缓冲溶液，加23滴0.5%酸性铬兰K指示剂。 在不断摇动下，用EDTA标准溶液进展滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由红色转为蓝色即为终点。全过程应于5min内完成，温度不应低于

20、15。 另取100ml级试剂水，按3.2、3.3操作步骤测定空白值。水样硬度小于25mol/L时应采用5ml微量滴定管。计算水样硬度*mol/L按下式计算：式中：a滴定水样所消耗EDTA标准溶液的体积，ml b滴定空白溶液所消耗EDTA标准溶液的体积，ml TEDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/ml V水样体积，mlGB 12151-89浊 度 的 测 定福马肼浊度1 方法摘要本标准以福马肼悬浊液作标准，采用分光光度法比拟被测水样透过光和标准悬浊液透过光的强度进展定量。水样带有颜色对测定发生干扰时，可采用0.15m滤膜过滤器过滤，以此溶液为空白，消除干扰。本标准适用于锅炉用水和冷却水的

21、分析，浊度*围040FTU。2 仪器2.1 分光光度计附100mm比色皿2.2 滤膜过滤器滤膜孔径为0.15m3 试剂3.1 无浊水3.2 福马肼浊度贮备标准液400FTU3.3 硫酸联氨溶液3.4 六次甲基四胺溶液3.5 福马肼浊度标准液100FTU4 测定方法4.1 工作曲线的绘制4.1.1 浊度为540FTU的工作曲线按下表移取浊度贮备液注入一组100ml容量瓶中，用无浊水稀释至刻度，摇匀，放入100mm比色皿中，以无浊水作参比，在波长为600nm处测定透光度并绘制工作曲线。 浊度标准液配制表540FTU 表27编号01234567取400FTU标准液体积ml01.252.53.755.

22、06.257.510.0水样浊度FTU05101520253040透光度4.1.2 浊度为05FTU的工作曲线 按下表移取浊度贮备液注入一组100ml容量瓶中，用无浊水稀释至刻度，摇匀，放入100mm比色皿中，以无浊水作参比，在波长为600nm处测定透光度并绘制工作曲线。 浊度标准液配制表05FTU 表28编号012345678取100FTU标准液体积ml00.51.01.52.02.53.04.05.0水样浊度FTU00.51.01.52.02.53.04.05.0透光度 水样的测定：取充分摇匀的水样，直接注入比色皿中，用绘制工作曲线的一样条件测定透光度，从工作曲线上求其浊度。对大于40FT

23、U的水样，可取一定体积水样，用无浊水稀释后测定，或采用5025mm比色皿测定。6 分析结果的计算水样稀释后测定，水样浊度*(FTU)按下式计算：式中：a从标准曲线上查得的浊度，FTU V1吸取水样体积，mlV2吸取水样，稀释后总体积，mlGB/T 6913.4-93 磷酸盐的测定磷钼黄比色法1 方法摘要 根据在酸性介质水样中的正磷酸盐与钒钼酸生成黄色的磷钒钼酸配合物，然后进展分光光度法测定。2 仪器2.1 分光光度计附30mm比色皿2.2 磷酸根分析仪020mg/L3 试剂3.1 磷酸盐标准溶液1mg/ml3.2 磷酸盐工作溶液0.1mg/ml3.3 磷酸盐工作溶液1mg/L3.4 磷酸盐工作

24、溶液10mg/L3.5 钼钒酸混合显色溶液4 测定第一法：工作曲线法4.1 工作曲线绘制：根据待测水样的磷酸盐含量*围，在一组125ml的小口试剂瓶中分别移入按下表添加有磷酸盐工作溶液0.025mg/ml，并用除盐水定容于50ml的容量瓶，配制成50ml的磷酸盐的标准色阶。在以上一组小口试剂瓶中各参加5ml偏钒酸铵混合显色溶液，摇匀，2min后，在分光光度计上以试剂空白为参比，于波长420nm、光程为30mm的比色皿分别测定标准色阶的吸光值，并绘制工作曲线。磷酸盐标准色阶配制表 以V水样=50ml计算表29容量瓶编号012345678910工作液体积ml00.51.01.52.02.53.03

25、.54.04.55.0磷酸根浓度mg/L012345678910吸光值4.2 水样测定：4.2.1 取水样50ml于125ml小口试剂瓶中，参加偏钒酸铵混合显色溶液5ml；4.2.2 取除盐水50ml于125ml小口试剂瓶中，参加一样上述显色溶液为试剂空白；2min后以试剂空白为参比，在与绘制工作曲线一样条件下测定吸光值，从工作曲线上查得水样磷酸根含量。第二法：磷酸根分析仪4.1 空白校准在每次测定之前都要做一次空白校准，以提高测定结果的精度。在磷酸根分析仪中参加除盐水，待数值稳定后进展空白校正。4.2 曲线校准在初次使用或更换化学试剂或长时间停用后，必须进展仪器的曲线校准。4.1.1 取1m

26、g/L的磷酸盐工作液100ml注入塑料杯中。4.1.2 取10mg/L的磷酸盐工作液100ml注入塑料杯中。分别参加10ml钼钒酸显色液，混匀后放置3min，然后按仪器提示进展曲线校准。4.3 水样的测定取水样50ml注入塑料杯中，参加钼钒酸显色液5ml，混匀后放置3min后测定。GB/T 12150-89二氧化硅的测定硅钼蓝比色法1 方法摘要在PH为1.11.3的条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色的硅钼络合物，用1-氨基-2-萘酚-3-磺酸简称1-2-4酸复原剂把硅钼络合物复原成硅钼蓝，用分光光度法或用硅酸根分析仪测定其含量。本法的灵敏度为2g/L，仪器的根本误差为满刻度50g/L的5%，

27、即为2.5g/L。二氧化硅的测定硅钼蓝比色法按含量分成二种方式进展。第一法：适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等微量级硅的测定。第二法：适用于锅炉炉水等常量级硅的测定。第三法：适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等微量级硅的测定。2 试剂2.1 硫酸钼酸铵溶液2.2 10%酒石酸溶液2.3 1-2-4酸复原剂1-氨基-2-萘酚-3-磺酸2.4 二氧化硅标准溶液0.1mg/ml由0.1mg/ml二氧化硅标准溶液用无硅水稀释成以下两种不同溶度的工作溶液。第一法用工作溶液0.025mg/ml将标准溶液稀释4倍。第二法用工作溶液1.0g/ml将标准溶液稀释100倍。第三法用工作溶液10g/L

28、和100g/L3 仪器配置3.1 分光光度计，附光程长100mm的比色皿供微量级分析用3.2 分光光度计，附光程长30mm的比色皿 供常量级分析用3.3 硅酸根分析仪0200g/L硅酸根分析仪是为了测定硅而专门设计的光电比色计。为提高仪器的灵敏度和准确度，采取特制长比色皿光程长为150mm；利用示差比色法原理进展测量。4 测定第一法：二氧化硅含量为0.14.5mg/L锅炉炉水等常量级的测定 工作曲线的绘制：按下表所列准确添加二氧化硅工作液0.025mg/ml与25ml的容量瓶中，用二级除盐水本底二氧化硅约10g/L稀释至刻度后移入聚乙烯试杯中，继续用此容量瓶量入二级除盐水25ml。如下表配制成

29、一组不同浓度的色阶。二氧化硅色阶配制表 以V样=25ml原始水样计算表30工作液添加体积ml二氧化硅浓度mg/L吸光值在每一个上述色阶试杯中分别参加硫酸钼酸铵溶液3ml，摇匀液位不宜摇得太高，待5min后参加10%酒石酸溶液2ml，充分摇匀液位宜摇得高于前次，目的在于防止杯壁上存在磷钼黄未与酒石酸接触而干扰以后发色，1min后参加1-2-4酸溶液2ml，摇匀，等待8min。然后在分光光度计以二级除盐水为参比，于波长600nm、30mm比色皿下测得吸光值，不扣除空白直接根据0.54.5 mg/L的实测吸光值绘制工作曲线。 水样的测定 量取炉水水样于25ml容量瓶中，移入试杯，再量入二级除盐水25

30、ml于同一试杯中，然后按回执工作曲线的发色步骤进展发色，在分光光度计上，于波长600nm、30mm比色皿下测得水样的吸光值。查工作曲线即得炉水二氧化硅的含量。第二法：二氧化硅含量100g/L的水、汽等微量测定 工作曲线的绘制：按下表所列准确添加二氧化硅工作液1g/ml与50ml的容量瓶中，用无硅水稀释至刻度，加塞摇匀后，移入聚乙烯试杯中。双份空白D1则仅量入50ml硅水，如下表配制成一组不同浓度的色阶。二氧化硅色阶配制表 以V样=50ml原始水样计算表31工作液添加体积ml000.501.502.503.505.00二氧化硅浓度mg/L空白D1空白D210305070100吸光值在每一个上述色

31、阶试杯中分别参加硫酸钼酸铵溶液3ml，摇匀液位不宜摇得太高，待5min后参加10%酒石酸溶液2ml，充分摇匀液位宜摇得高于前次，目的在于防止杯壁上存在磷钼黄未与酒石酸接触而干扰以后发色，1min后参加1-2-4酸溶液2ml，摇匀，等待8min。然后在分光光度计以二级除盐水为参比，于波长600nm、30mm比色皿下测得吸光值，不扣除空白直接根据0.54.5 mg/L的实测吸光值绘制工作曲线。 水样的测定 量取炉水水样于25ml容量瓶中，移入试杯，再量入二级除盐水25ml于同一试杯中，然后按回执工作曲线的发色步骤进展发色，在分光光度计上，于波长600nm、30mm比色皿下测得水样的吸光值。查工作曲

32、线即得炉水二氧化硅的含量。第三法：硅酸根分析仪0200g/L4.1 空白校准在每次测定之前都要做一次空白校准，以提高测定结果的精度。在硅酸根分析仪中参加除盐水，待数值稳定后进展空白校正。4.2 曲线校准4.2.1 零点校准倒加药溶液：取高纯水100ml注入塑料杯中，分别参加1-2-4酸溶液2ml，10%酒石酸溶液2ml，硫酸钼酸铵溶液3ml，摇匀。在硅酸根分析仪中参加倒加药溶液，待数值稳定后进展零点校正。4.2.2 曲线校准在初次使用或更换化学试剂或长时间停用后，必须进展仪器的曲线校准。4.2.2.1 取10g/L的二氧化硅工作液100ml注入塑料杯中。4.2.2.2 取100g/L的二氧化硅

33、工作液100ml注入塑料杯中。分别参加硫酸钼酸铵溶液3ml，摇匀，待5min，参加10%酒石酸溶液2ml，充分摇匀，1min后参加1-2-4酸溶液2ml，摇匀，等待8min。按仪器提示进展曲线校准。4.3 水样的测定 取水样100ml注入塑料杯中，参加硫酸钼酸铵溶液3ml，摇匀，待5min，参加10%酒石酸溶液2ml，充分摇匀，1min后参加1-2-4酸溶液2ml，摇匀，等待8min后测定。GB/T 14427-93 铁 的 测 定邻菲啰啉分光光度法1 方法摘要水样先用酸煮沸，使各种状态的铁完全溶解成离子态，然后将高铁用盐酸羟胺复原成亚铁，在PH45的条件下，亚铁与邻菲啰啉生成浅红色络合物，此

34、络合物的最大吸收波长为510nm。本方法测定*围为5200g/L.大量的磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚加以消除。用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能络合铁的阴离子所造成的干扰。2 仪器分光光度计附100mm比色皿3 试剂3.1 10%盐酸羟胺溶液3.2 0.1%邻菲啰啉溶液3.3 乙酸-乙酸铵缓冲溶液3.4 铁标准溶液0.1mg/ml3.5 铁工作溶液1g/L3.6 优级纯浓盐酸：比重1.193.7 分析纯浓氨水：比重0.903.8 刚果红试纸4mm4mm4 测定4.1 工作曲线的绘制：按下表取一系列铁工作溶液，分别以无硅水定容于50ml容量瓶中后，移入125ml锥形瓶中。色

35、阶配制表 以V水样=50ml计算表32容量瓶编号012345678工作液体积ml00.250.501.002.004.006.008.0010.0水样含铁量g/L0510204080120160200吸光值各参加1ml浓盐酸，加热浓缩至体积小于25ml，冷却至许，参加ml盐酸羟胺溶液，摇匀，置分钟，参加ml邻菲啰啉溶液，摇匀后在每个锥形瓶中各参加一小块刚果红试纸，滴加氨水调节至3.84.1试纸恰由蓝色转变为紫色，然后各参加5ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇匀后分别移入50ml容量瓶中，用无硅水定容至刻度，再移回于各自的锥形瓶中，摇匀后在分光光度计上于波长510nm、100mm比色皿在无硅水做参比下

36、测定吸光值。将每一相当铁含量色阶的测得吸光值减去空白的吸光值后，绘制工作曲线。4.2 水样的测定：4.2.1 量取按规定方法酸化后收集的50ml水样于125ml锥形瓶中，参加1ml浓盐酸，然后按绘制工作曲线的同样步骤进展浓缩、显色及测定吸光值。4.2.2 另量取50ml无硅水两份分别移入125ml锥形瓶中，作单、双倍试剂的空白试验，以一样步骤分别测得吸光值。试剂吸光值双倍试剂单倍试剂4.2.3 测得水样吸光值减去试剂吸光值后，查工作曲线即得水样中的含铁量。SS-8-1-84铜 的 测 定双环己酮草酰二腙分光光度法1 方法摘要在碱性溶液中，二价铜离子与双环己酮草酰二腙形成天蓝色络合物。此络合物的

37、最大吸收波长为600nm。 本法适用于测定锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水中的铜含量。本方法测定*围：用751型分光光度计，100mm比色皿时，为2200g/L。2 仪器分光光度计附100mm比色皿3 试剂3.1 双环己酮草酰二腙溶液3.2 硼砂缓冲溶液3.3 10%柠檬酸三铵溶液3.4 0.005%中性红指示剂3.5 氢氧化钠溶液2mol/L3.6 优级纯浓盐酸：比重1.193.7 铜标准溶液0.1mg/ml3.8 铜工作溶液1g/mL4 测定4.1 工作曲线的绘制：按下表取一系列铜工作溶液分别移入100ml容量瓶中，并以无硅水稀释至刻度，摇匀。铜标准色阶溶液配制表 以V水样

38、=100ml计算表33编号0123456789工作液体积ml00.51.02.03.04.05.0101520水样含铜量g/L空白51020304050100150200吸光值将上述配制的一系列铜标准色阶溶液分别移入编号一样的一组200ml锥形瓶中，各参加1ml浓盐酸，加热浓缩至体积略小于50ml，冷却后移入50ml容量瓶中，用无硅水稀释至刻度，再移回于原锥形瓶中，参加10ml 10%柠檬酸三铵溶液，摇匀，加中性红指示剂一滴或0.05ml，剂量差异防止过大，用2N氢氧化钠溶液调至由红色变为橙色。参加硼砂缓冲溶液10ml，摇匀后参加1ml双环己酮草酰二腙溶液，摇匀后在751型分光光度计于波长62

39、5nm，100mm比色皿和无硅水作参比下，分别测定吸光值。将每一相当铜含量色阶的测得吸光值减去空白的吸光值后，绘制工作曲线。4.2 水样的测定：4.2.1 量取按规定方法采集的酸化水样100ml 于200ml锥形瓶中，参加1ml浓盐酸，加热浓缩至体积略小于50ml，冷却后移入50ml容量瓶，然后按绘制工作曲线的同样步骤参加各试剂进展显色，在一样条件下测定吸光值。4.2.2 同时量取100ml无硅水分别移入200ml锥形瓶中，作试剂的空白试验，以一样步骤分别测得吸光值。4.2.3 测得水样吸光值减去试剂吸光值后，查工作曲线即得水样中的含铜量。GB/T 6906-86 联 氨 的 测 定比色法1

40、方法摘要在酸性条件下，联氨与对二甲基苯甲醛反响生成黄色的偶氮化合物。在测定*围*色的深度与联氨的含量成一定比例，符合朗伯比尔定律。偶氮化合物的最大吸收波长为454nm。联氨在碱性条件下容易氧化，浑浊的水样及有色素的水样对测定有干扰。2 仪器2.1 联氨分析仪0200g/L2.2 751型分光光度计2.3 100mm比色皿3 试剂3.1 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液3.2 联氨标准溶液0.1mg/ml3.3 联氨工作溶液1g/ml3.4 联氨工作溶液10g/L3.5 联氨工作溶液100g/L4 测定第一法：工作曲线法4.1 工作曲线绘制：按下表取一组联氨工作溶液分别以无硅水定容于50ml容量瓶，转

41、移于100ml锥形瓶中。在上述锥形瓶中准确参加5ml对二氨基苯甲醛-硫酸溶液，混匀后放置3min，在分光光度计上波长455nm、100cm比色皿，以无硅水参比测定吸光值。在每一色阶的吸光值减去空白试验的吸光值后绘制工作曲线。色阶配制表 以V水样=50ml计算表34比色管编号01234567工作溶液体积ml00.250.51.02.03.04.05.0联氨浓度 g/L051020406080100吸光值4.2 水样的测定：取水样50ml于锥形瓶中，另一个锥形瓶中则量入无硅水50ml，然后同绘制工作曲线一样的步骤、条件显色后，测定吸光值。水样的吸光值减去试剂空白值后查工作曲线即得水中联氨含量。第二

42、法：联氨分析仪0200g/L4.1 空白校准在每次测定之前都要做一次空白校准，以提高测定结果的精度。在联氨分析仪中参加除盐水，待数值稳定后进展空白校正。4.2 曲线校准4.2.1 零点校准取高纯水100ml注入塑料杯中，准确参加10ml对二氨基苯甲醛-硫酸溶液，混匀后放置3min，待数值稳定后进展零点校正。4.2.2 曲线校准在初次使用或更换化学试剂或长时间停用后，必须进展仪器的曲线校准。4.2.2.1 取10g/L的二氧化硅工作液100ml注入塑料杯中。4.2.2.2 取100g/L的二氧化硅工作液100ml注入塑料杯中。准确参加10ml对二氨基苯甲醛-硫酸溶液，混匀后放置3min。按仪器提

43、示进展曲线校准。4.3 水样的测定 取水样50ml注入塑料杯中准确参加5ml对二氨基苯甲醛-硫酸溶液，混匀后放置3min后测定。GB/T 14424-93余 氯 的 测 定 邻联甲苯胺目视比色法1 方法摘要水样中余氯与邻联甲苯胺作用，生成黄色或桔黄色的二盐酸醌式邻联甲苯胺。根据颜色的深浅与标准色阶比拟，测出水样中余氯含量。用亚硝酸钠溶液处理，可区分别开总余氯、游离性余氯与化合性余氯。EDTMP在10mg/L一下不影响测定。水样中Fe3+少于0.3mg/L，NO2-少于0.3mg/L不影响测定。本标准规定了原水、冷却水中总余氯的测定方法。 本标准适用于原水、冷却水中游离性余氯、总余氯、化合性余氯

44、分析，测定*围为0.101.00mg/L。2 试剂2.1 邻联甲苯胺溶液2.2 磷酸盐缓冲贮备液0.5mol/L2.3 磷酸盐缓冲工作液0.1mol/L2.4 重铬酸钾-铬酸钾溶液2.5 亚砷酸钠溶液2.6 永久性剩余氯标准色溶液1.010.0ml3 仪器具塞比色管一套：100ml4 测定方法4.1余氯标准色阶的配制按表25所示的比例分别准确移取重铬酸钾-铬酸钾溶液以及磷酸盐缓冲工作液于100ml具塞比色管中，混匀。表35余氯浓度/mg/L0.100.200.300.400.500.600.700.800.901.00重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml1.02.03.04.05.06.07.08.09

45、.010.0磷酸盐缓冲工作液PH6.5/ml99.098.097.096.095.094.093.092.091.090.0注：余氯标准比色溶液保存在暗处，当产生沉淀时就不能使用。4.2 水样的测定4.2.1 取三只10ml比色管，在第一只比色管中准确参加5ml邻联甲苯胺溶液，并加适量的试样1)含1mg一下余氯Vml，再用级试剂水稀释至刻度，迅速混合，在暗处放置5min，与余氯余氯标准色阶进展比拟，记下结果a。注：1)试样为碱性时，加盐酸1+1，用PH计把PH调到约7。另外显色时溶液的PH常在1.3以下。4.2.2在第二只比色管中准确参加5ml邻联甲苯胺溶液，并参加与4.2.1的操作一样量的试

46、样，迅速密闭混合，在5s内加1ml亚砷酸钠溶液混合，再用级试剂水稀释至刻度，混合。与余氯余氯标准色阶进展比拟，记下结果b。4.2.3 吸取1ml亚砷酸钠溶液于第三只比色管中，参加与4.2.1的操作一样量的试样混合，然后再参加5ml邻联甲苯胺溶液，用级试剂水稀释至刻度，混合。在5s内与余氯标准色阶进展比拟，记下结果c1。 继续在暗处放5min后，与余氯标准色阶进展比拟，记下结果c2。注：当不进展空白试验时，假设含铁量在0.3mg/L以上，NO2-0.3mg/L，锰含量在0.01mg/L以上干扰测定。每100ml试样加3ml1%1,2-环已烷二胺四乙酸溶液可消除铁及锰的干扰。使用市场上销售的余氯测

47、定器时，要事先和余氯标准比色液进展比拟，确认无误后再使用。5 分析结果的计算 总 余 氯mg/L= 游离性余氯mg/L= 化合性余氯mg/L=总余氯-游离性余氯式中：a总余氯与干扰物质混合5min后产生的颜色所对应的余氯标准比色液浓度mg/L；b游离性余氯与干扰物质混合5min后产生的颜色所对应的余氯标准比色液浓度mg/L；c1干扰物质混合5s后产生的假色所对应的余氯标准比色液浓度mg/L；c2干扰物质混合5min后产生的假色所对应的余氯标准比色液浓度mg/L； V试样的体积，ml。SS-18-1-84化学耗氧量的测定重铬酸钾法1 方法摘要在本法的氧化条件下，大局部有机物80%以上分解，但芳香

48、烃、环式氮化合物等几乎不分解。同时，亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等复原性无机物质及一局部氯离子也会被氧化。参加共存氯离子等当量以上的硫酸高汞和硫酸银就能消除干扰。2 仪器回流装置具有250ml回流瓶3 试剂3.1 硫酸银-硫酸溶液3.2 邻菲罗啉-亚铁溶液试亚铁灵指示剂3.3 重铬酸钾标准溶液3.4 硫酸亚铁铵标准溶液4 测定方法4.1 在250ml回流瓶中，预先参加0.4g硫酸高汞，取20ml水样混合。4.2 参加10ml重铬酸钾标准溶液，然后加30ml硫酸银-硫酸溶液。注意边加边搅拌，为了防止爆沸，应参加几粒玻璃球。1装上回流冷凝器，加热2h。2冷却后，用10ml二次蒸馏水洗涤冷却器，洗液流入

49、回流瓶，加水使总体积约为140ml。冷却至室温。3加23滴邻菲罗啉-亚铁指示剂，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，溶液从蓝绿便为红棕色即为终点。另取20ml二次蒸馏水进展空白试验。水样重铬酸钾耗氧量CODCr的数量mg/L按下式计算：式中：a滴定水样时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，ml b空白试验消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，ml V水样体积，ml 0.21ml重铬酸钾标准溶液相当于氧的毫克数0.0258=0.2SS-18-2-84化学耗氧量的测定高锰酸钾法1 方法摘要化学耗氧量或称COD是指天然水中可被重铬酸钾或高锰酸钾氧化的有机物含量。在酸性或碱性条件下，高锰酸钾具有较高的氧化电位，因此它能将水溶

50、液中*些有机物氧化，并以化学耗氧量或高锰酸钾的消耗量来表示，以比拟水中有机物总含量的大小。高锰酸钾测化学耗氧量有两种方法：第一法适用于氯离子含量小于100mg/L的水样；第二法适用于氯离子含量大于100mg/L的水样。2 仪器250ml锥形瓶水浴锅3 试剂3.1 高锰酸钾标准溶液1/5KMnO4 = 0.01mol/L3.2 草酸钾标准溶液 1/2H2C2O4 = 0.01mol/L3.3 硫酸溶液1+33.4 10%氢氧化钠溶液m/v4 测定方法第一法：在酸性溶液中测定耗氧量Cl-100mg/L4.2.1 取适量水样注入250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml。4.2.2 参加2ml10

51、%氢氧化钠溶液和10ml高锰酸钾标准溶液，在沸腾水浴锅内加热30min水浴锅的水位一定要超过水样液面。4.2.3 迅速参加10ml硫酸溶液1+3和10.00ml草酸标准溶液，此时溶液应退色。4.2.4 继续用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色并经1min不消失为止。记录高锰酸钾标准溶液的二次总消耗量a1。4.2.5 另取100ml蒸馏水与水样同时进展空白试验。记录空白试验时高锰酸钾标准溶液的二次总消耗量a2。水样高锰酸钾化学耗氧量(COD)Mn的计算同第一法。SS-12-2-84溶 解 氧 的 测 定靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法1 方法摘要在PH为12.5左右时，靛蓝二磺酸钠被葡萄糖复原成浅黄色复原物，

52、当其与水中溶解氧相遇时，即与溶解氧反响产生红色半靛醌中间产物。此中间产物在有溶解氧的情况下，还会继续被氧化成蓝色的靛蓝二磺酸钠。其反响为：在高碱性的情况下，复原型靛蓝二磺酸钠在氧化过程中会出现红色半靛醌中间产物，因此就大大提高了在溶解氧测定过程中各色阶的变化*围，更有利于目视比色的测定。其色泽的变化*围为浅绿黄色、黄色、桔红色、红色、绛红色、紫色、蓝色，最后为蓝绿色。由于有副反响，因此在中间阶段的变色*围内，根据在测试过程中的条件的不同例如试剂的批号、分析时的水温以及水样中杂志等因素，会出现所发生的色泽与标准色阶不甚匹配的现象。本法的测定*围为0100g/l，假色标准可扩大至160g/l。其中

53、以220g/l以及50100g/l区间为最灵敏。2 仪器2.1 25ml滴定管2.2 专用溶氧瓶2.3 取样桶3 试剂3.1 靛蓝二磺酸钠贮备液3.2 葡萄糖贮备液3.3 氢氧化钾溶液3.4 靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液3.5 红色标准液3.6 黄色标准液3.7 蓝色标准液4 测定方法4.1 标准色阶的配制取一组250ml专用溶氧瓶，每瓶中参加1.0ml浓盐酸，分别按表26参加个假色标准液，然后用蒸馏水装满，充分摇匀，并用蜡密封。此标准液如贮存在暗处，可用1个月。4.2 水样的测定4.2.1 取样桶和溶解氧瓶应预先洗干净，然后将溶解氧瓶放在取样桶内，将取样管厚壁胶管插入溶解氧瓶底部，使水样充满溶氧瓶

54、，并溢流不少于3min。水样流量约为500600ml/min，其温度不超过35，最好能比环境温度低13。4.2.2 用1只250ml专用溶氧瓶取样，然后迅速参加1.0ml靛蓝二磺酸钠葡萄糖工作溶液，立即塞紧瓶塞，在水下混匀，放置12min，立即在自然光或日光灯下，以白色为背景同标准色阶进展比拟。 标准色阶的配制 表36瓶号溶解氧含量g/L配制溶液的参加体积，ml溶液颜色黄色溶液红色溶液蓝色溶液123456789101112131405101520253035405060708010026.2515.009.407.504.203.002.602.201.801.200.800.400.200.

55、000.563.754.707.059.6010.8011.2011.4011.8013.6016.6019.8022.0022.401.001.606.0012.6016.4020.0034.00黄带绿色微绿黄色橙黄色橙黄带红色粉红色桔红色红色绛红色绛红色绛红微紫红紫色浅红紫色紫色深紫色附录1：实验室分析用高纯水的制备热力发电厂中分析用的高纯水主要是指无钠水和无硅水两种。通常高纯水中的杂质含量大致如下：Na1g/LFe5g/LSiO2碱度暂硬+永硬暂硬总碱0硬度=碱度暂硬暂硬总硬=总碱00硬度 2P02PM-2PM 2P2P-M2(M-P)0M = 2P0M0P = 000M注：P用酚酞作指

56、示剂所用取得H2SO4溶液的毫升数一般为0.1mol/L1/2 H2SO4M在酚酞作指示剂滴定后，继续用甲基橙作指示剂时，所用去的H2SO4溶液的总毫升数一般为0.1mol/L1/2 H2SO4第三局部 化学试剂配制规程1 总则本标准适用于锅炉用水和冷却水分析。1.1 试验标准本规程主要依据于锅炉用水和冷却水分析方法国家标准以下称标准，对于试验方法中计量单位，全部采用法定计量单位。具体如下：1当量及其单位改成物质的量及其单位。2方法中使用的物质的量浓度，凡其后未用括号注明根本单元的，即表示以该物质的分子作为根本单元。如：0.1mol/L硫酸溶液根本单元为硫酸分子H2SO4，相当于从前的0.2N

57、的当量硫酸。3但凡在括号中注明根本单元的，则物质的量浓度的根本单元即括号中所示，如：c(1/2H2SO4)=0.05mol/L根本单元为硫酸分子H2SO4的1/2，相当于从前的0.05N的当量浓度。4硬度的根本单元为Ca2+、Mg2+,即YD= Ca2+Mg2+。5浊度的根本单位采用福马肼浊度。1.2 试剂水1.2.1 试剂水是指配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。1.2.2 根据试剂水的质量和制备方法不同，试剂水分为三类，如表11所示。 表44试 剂 水质 量 要 求制 备 要 点 级DD(25)0.2s/cm蒸馏水阳、阴离子交换复床阳、阴离子交换混合床 级DD(25)1.

58、0s/cm蒸馏水阳、阴离子交换复床 级DD(25)3.0s/cm蒸馏水再次蒸馏1.2.3 级试剂水供微量成分g/L测定使用，、级试剂水供一般分析测定使用。标准中有特殊要求者不在此限。1.2.4 化学分析常用试剂水质量指标： 表45 试 剂 水质 量 要 求制 备 要 点除 盐 水DD(25)0.2s/cmRO出水阳、阴离子交换复床阳、阴离子交换混合床无 钠 水Na+1.0g/L除盐水阳离子交换复床阳离子交换复床无 硅 水SiO215ml，b重量法，因为后者在实际中在滤液*有2mg的二氧化硅。当脱水温度与时间缺乏，滤液中的残留量过多而使标定结果明显偏小。5 SiO2工作溶液的配制0.1mg/ml

59、由1mg/ml二氧化硅标准溶液用无硅水稀释成以下两种不同溶度的工作溶液。1第一法用工作溶液0.025mg/ml, 准确移取标准溶液50ml于200ml容量瓶中，稀释至刻度。2第二法用工作溶液1.0g/ml, 准确移取标准溶液10ml于1L容量瓶中，稀释至刻度。3第三法用工作溶液10g/L和80g/L工作液110g/L：移取标准溶液0.1mg/ml10ml于1000ml容量瓶中，定容。再沉着量瓶中移取10ml溶液于另一1000ml容量瓶中，定容。工作液2100g/L：移取标准溶液0.1mg/ml10ml于1000ml容量瓶中，定容。再沉着量瓶中移取100ml溶液于另一1000ml容量瓶中，定容。

60、GB/T 14427-93 铁 的 测 定邻菲啰啉分光光度法1 10%盐酸羟胺溶液称取10g盐酸羟胺,参加少量无铁水或氢离子交换水，待溶解后用氢离子交换水稀释至100ml。2 0.1%邻菲啰啉溶液称取1g邻菲罗啉C12H8N2H20溶于100ml无水乙醇中，在1升容量瓶中以级试剂水定容之，贮于棕色试剂瓶，置暗处。3 乙酸-乙酸铵缓冲溶液 称取100g乙酸铵以无硅水溶解后，参加冰乙酸200ml,用级试剂水定容至1L，摇匀后贮存。 4 优级纯浓盐酸：比重1.195 分析纯浓氨水：比重0.906 铁标准溶液0.1mg/ml称取0.1000g纯铁丝含铁99.99%以上于80100ml1mol/L盐酸中