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文档简介
1、实验七 EDTA浓度的标定及自来水总硬度的测定一、实验目的二、实验原理三、仪器和试剂四、实验步骤五、注意事项六、数据记录和结果处理一、实验目的:掌握EDTA标准溶液浓度的标定方法;掌握络合滴定的原理与特点;巩固络合滴定法中金属指示剂的变色原理;掌握天然水中钙、镁总量测定的原理及方法(一) EDTA溶液的标定 常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O等。 二、实验原理:Zn2+ +EBT =Zn-EBTZn2+ +H2Y2- =ZnY2- +2H+H2Y2- + Zn-EBT= ZnY2- + EBT (二) 水硬度的测定Mg2+ +EBT =Mg-EBTMg2+
2、+H2Y2- =MgY2- +2H+Ca2+ +H2Y2- =CaY2- +2H+H2Y2- + Mg-EBT= MgY2- + EBT 、(一)仪器:分析天平、台秤、细口瓶、干燥器、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。 三、试剂及仪器二、试剂:0.01molL-1 EDTA溶液 ZnO、 盐酸(1+1) 20%氢氧化钠 EBT指示剂 NH3-NH4Cl缓冲溶液 2% Na2S溶液 20%三乙醇胺。ZnOEBT指示剂EDTA溶液(塑料瓶)(一)ZnO基准溶液的配制: 准确称取基准ZnO0.2g左右,置于100mL的小烧杯中,加入少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴
3、边逐滴加入盐酸(1:1),滴加过程中搅拌促进溶解,待反应停止后,取下表面皿用蒸馏水淋洗表面皿及烧杯内壁。转入250mL容量瓶内,定容至刻度线,摇匀。四、实验步骤:(二)EDTA标准溶液浓度的标定 用移液管移取25.00mL 0.01molL-1Zn2+标准溶液,置于250mL锥形瓶中,加入1滴甲基红,用(1+2)氨水中和标准溶液中的HCl,溶液由红变黄即可。加20mL水和10mL的NH3-NH4Cl缓冲溶液,加EBT 1滴,立即用0.01molL-1EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 记录消耗的EDTA标准溶液的体积,计算EDTA标准溶液的浓度。(三)天然水总硬度的测定 取
4、适量的水样(一般取50100mL)置于250mL的锥形瓶中,加入12滴HCl(1+1)溶液使之酸化。煮沸数分钟,以除去CO2。冷却后加入3mL三乙醇胺溶液,5mL氨性缓冲溶液,1mLNa2S溶液及12滴EBT指示剂,用EDTA标液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为终点。平行测定三份。计算水的总硬度,以度(o)表示分析结果。 分析天平的正确使用;电炉的正确使用(注意安全);容量瓶与移液管的规范操作;溶液pH的调节;滴定管的正确使用;滴定接近终点时滴定速度要慢注意终点颜色的观察。五、注意事项:(一)EDTA标准溶液浓度的标定 (二)天然水总硬度的测定总硬度六、数据记录和结果处理:(一)EDTA标准
5、溶液浓度的标定天平零点称量前称量后 数据IIIIIIw1(g)w2(g)w(g)VEDTA(mL)cEDTA (molL-1)cEDTA 的平均值(mol L-1)相对偏差%相对平均偏差%(二)天然水总硬度的测定数据IIIIIIV水(mL)VEDTA(mL)硬度()水硬度的平均值(g L-1)相对偏差%相对平均偏差%与酸碱滴定法相比,络合滴定法的操作应注意什么问题?在该实验中,为什么基准物是采用一次称样,分取试液滴定的操作?能否分别称样来进行滴定分析?什么叫做水的硬度?常用哪几种方法来表示水的硬度? 七、思考题:参考书:【1】武汉大学主编. 分析化学实验.高等教育出版社第四版. 2001 .5【2】北京大学化学系分析化
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